干灰化法-紫外可見分光光度法測定食品中鋁的殘留量分析

姜璇 戴澤文 宋健

摘要：干灰化法在食品檢測中顯示出的優勢相對明顯，值得深入應用探究。基于此，本文主要從測定試驗準備、樣品預處理、測定試驗方法流程三方面入手，對食品中鋁的殘留量測定中的干灰化法-紫外可見分光光度法主要內容進行分析，并提出檢測參數優化方案，旨在為食品檢測、食品安全保障提供更好支持。

關鍵詞：干灰化法；紫外可見分光光度法；食品檢測；鋁殘留量

引言

相比于濕法消解來說，干灰化法在進行食品中鋁殘留量的測定中所發揮出的優勢更為明顯，且操作步驟簡單，不被基質所限制，在大批量的食品樣本檢測中更為適用，所以有著更高的探究及應用價值。

一、測定試驗準備

實驗儀器包括：數控數顯電熱板、UV2550紫外可見分光光度計、箱式電阻爐、酸度計等等。試驗試劑包括：2.5%的硝酸溶液、3%的TritonX-100溶液、1g/L的對硝基苯酚乙醇溶液、1%的硫酸溶液、無水乙醇、氨水、10g/L的抗壞血酸、3g/L的溴代十六烷基吡啶、pH值在6.7-7之間的乙二胺一鹽酸緩沖溶液、1g/L的鉻天青S溶液、1μg/mL的鋁使用液。

為了確保試驗結果的可靠性，試驗中所使用的所有設備儀器、器皿均提前進行浸泡消毒處理，浸泡溶液選用20%的硝酸，時長不低于24小時。

二、測定樣品預處理

粉碎待測食品樣本，提取30克放置于干燥箱內，設定干燥溫度為85℃，干燥時長為4小時。需要注意的是，若是待檢測的食品樣本為海蜇等水產物，則需要在清洗表面鹽分后再展開粉碎干燥。所有待檢測樣本均選取可食用部分粉碎、預處理。

三、測定試驗方法流程

選用的鋁殘留分析方法為干灰化法，操作流程主要如下：提取0.2-0.3克樣本放入石英坩堝內，依托電爐展開完全碳化，隨后轉移至馬弗爐內（溫度為550℃）進行灰化，時間長度不低于4小時；在完成灰化后冷卻，加入硫酸溶液并在容量瓶內完成定容（50毫升）；展開試劑空白試驗；提取1毫升樣本放置于25毫升的具塞比色管內，加水直至10毫升停止；加入抗壞血酸溶液1毫升，均勻混合；加入鉻天青S溶液3毫升以及TritonX-100溶液1毫升；加入溴代十六烷基吡啶溶液3毫升、乙二胺一鹽酸緩沖溶液3毫升；加水定容，直至25毫升停止；均勻混合后靜置，時間維持在30分鐘；在波長620納米條件下，使用1厘米比色皿以空白溶液為參照，確定吸光度值。

試劑空白試驗的流程如下：提取0毫升、0.5毫升、1毫升、2毫升、3毫升、4毫升、5毫升的鋁標準使用液，分別放置于具塞比色管內；其他操作與鋁殘留量分析操作保持一致。結果表明，鋁測定值的標準偏差處于較低水平，證實了干灰化法-紫外可見分光光度法在測定食品中鋁殘留量方面的準確性。

四、參數優化

在不同波長條件下，檢測結果會產生一定差異。出于對食品中鋁殘留量檢測結果精準程度的考量，必須選用吸收量最大的波長。對620納米以及640納米波長展開對比測定，結果如下：曲線濃度（單位為μg/25mL）分別為0.5、1、2、3、4、5的條件下，當波長為620納米時，吸光度分別為0.071、0.163、0.361、0.554、0.724、0.903；當波長為640納米時，吸光度分別為0.331、0.083、0.242、0.403、0.571、0.744。綜合來看，當波長為620納米時，吸光度優于640納米，故在食品鋁殘留測定試驗中應當選擇620納米的波長。

總結

綜上所述，在針對不同類型食品樣本展開預處理后，通過干灰化法-紫外可見分光光度法的應用，能夠達到較為理想的鋁殘留量檢測效果。同時，出于對檢測結果精準程度的考量，應當將波長調整為620納米。