t8/5對X100管線鋼熱影響區(qū)粗晶區(qū)斷裂韌性的影響

朱海山， 徐連勇， 曹健， 賈魯生

(1. 中海油研究總院有限責任公司，北京 100028；2. 天津大學，天津 300350；3. 哈爾濱工業(yè)大學，先進焊接與連接國家重點實驗室，哈爾濱 150001)

0 前言

為了提高輸送效率并降低運輸成本，油氣輸送管道不斷向高強度、大口徑和大運送量的方向發(fā)展與X80管線鋼相比，X100管線鋼具有更高的屈服強度，低溫韌性與較好的焊接性。生產(chǎn)高強度、高韌性管線鋼對中國有重大的戰(zhàn)略意義，受到了國家的高度重視[1-2]。

焊接具有低成本、高效率等優(yōu)點，因此X100管道的鋪設幾乎都依賴焊接完成，但焊接熱輸入會惡化焊接接頭的性能。焊接接頭中焊接熱影響區(qū)的粗晶區(qū)(CGHAZ)是最為薄弱的區(qū)域，其韌性較母材會嚴重下降。所以，為保證焊接接頭具有足夠的抗裂能力，必須選擇優(yōu)化的焊接工藝并嚴格控制焊接參數(shù)，從而使焊接熱影響區(qū)保持較高的韌性。熱模擬技術(shù)由于其具有方便、快捷等特點在焊接研究中得到了廣泛應用。在熱模擬試驗中，熱輸入的大小可用對應的800 ℃冷卻至500 ℃的冷卻時間t8/5來表示[3-4]。冷卻時間與熱輸入的大小成正比，熱輸入越大，t8/5越長，冷卻速率越小。

李為衛(wèi)等人[5]采用焊接熱模擬技術(shù)研究了不同熱輸入下X80管線鋼CGHAZ的沖擊韌性和斷裂韌性，在一定范圍內(nèi)，較高的焊接熱輸入會使CGHAZ的韌性有著明顯的升高，但熱輸入超過一定范圍以后，熱輸入繼續(xù)增加會導致韌性急劇下降。陳優(yōu)等人[6]利用焊接熱模擬技術(shù)模擬不同焊接熱輸入對X100管線鋼熱影響區(qū)組織和沖擊性能的影響，當熱輸入較大時，微觀組織主要為粒狀貝氏體，不規(guī)則大塊狀且?guī)в屑饨堑腗-A組元降低了材料的韌性。 熱輸入降低后，組織主要為板條貝氏體和少量針狀鐵素體，M-A組元呈細小顆粒分布在鐵素體基體上,尺寸較小，沖擊韌性較好；當熱輸入很小時，組織中出現(xiàn)的馬氏體導致材料的韌性下降。Wang等人[7]進行了單道焊熱循環(huán)試驗，研究了熱輸入對X100管線鋼CGHAZ組織、M-A組元、硬度、沖擊韌性的影響。當熱輸入小于8 kJ/cm時，金相組織為板條馬氏體；當熱輸入為26～36 kJ/cm時，組織為粒狀貝氏體。熱輸入對硬度的影響不明顯(熱輸入僅使硬度降低16%)，而對沖擊韌性影響較大。然而，研究不同冷卻時間t8/5對X100管線鋼CGHAZ斷裂韌性的影響還未見系統(tǒng)深入的研究。

文中使用焊接熱模擬試驗機模擬出冷卻時間t8/5為10 s，20 s，30 s，40 s及50 s條件下5組X100鋼CGHAZ組織試樣，擬通過裂紋尖端張開位移(CTOD)試驗和顯微分析方法探究X100鋼CGHAZ斷裂韌性隨焊接熱輸入的變化規(guī)律。

1 試驗材料與方法

1.1 焊接熱模擬

試驗所用材料為X100管線鋼，熱模擬試驗在Gleeble 3500試驗機上進行，峰值溫度選擇1 350 ℃，即真實焊接中粗晶區(qū)的峰值溫度，加熱速率為130 ℃/s。在峰值溫度保溫時間為1 s，然后開始冷卻，在800 ℃以上時，以80 ℃/s冷卻速率的冷卻。從800 ℃開始按照預定的冷卻時間t8/5來確定冷卻速率，一直冷卻至室溫。冷卻時間對應的t8/5值分別為10 s，20 s，30 s，40 s，50 s。

1.2 斷裂韌性測試

進行CTOD試驗前，使用疲勞試驗機預制一定長度的疲勞裂紋。按照BS 7448標準[7]，預制裂紋要求如下：①預制裂紋長度與試樣寬度之比即a0/W應在0.45～0.70之間；②測量的9個裂紋長度中任意兩個的差距不超過10%a0；③預制疲勞裂紋的前端與起始端的距離應大于1.3 mm或2.5%W，以兩者中較大的為準。

CTOD試驗在DDL300萬能試驗機上進行。試樣形式為三點彎曲試樣，在試樣的缺口兩端預制有螺絲孔，首先用螺絲安裝并固定刀口，將安裝好刀口的試樣放入-10 ℃的保溫箱中并保溫10 min以上，使用溫度計監(jiān)控溫度。試驗箱同樣保持在(-10±1) ℃。在放置試樣后，試驗箱中液體的高度超過試樣3～5 mm。放置試樣后并安裝引伸計，開始加載。加載速度0.5 mm/min。在載荷P發(fā)生平穩(wěn)下降或是試樣發(fā)生失穩(wěn)斷裂后停止加載，將加載后的試樣放入裝有液氮的保溫桶中降溫一段時間后取出并迅速壓斷。

在加載的同時記錄載荷P與裂紋張開位移V的值，并繪制P-V曲線。確定臨界載荷P及刀口間的塑性張開位移Vp，從而計算出CTOD的δ值。

1.3 微觀組織觀察

金相試樣的制備步驟包括取樣、粗磨、細磨、拋光，使用4%硝酸酒精溶液腐蝕20 s后進行金相組織觀察。在10 g CrO3和100 mL H2O對試樣進行電解染色觀察M-A組元的分布，試驗參數(shù)為60 V，電解2 min。同時對試樣進行掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)觀察，并通過電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)測定試樣組織之間的取向差。

1.4 斷口形貌觀察

使用機械加工對斷裂韌性試驗后的試樣進行鋸切，確保斷口試樣高度小于2 cm，以便于SEM電鏡觀察。由于機械加工時斷口可能受到污染，因此使用酒精浸泡加工好的試樣，放入超聲波清洗機中清洗。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷卻時間對粗晶熱影響區(qū)CTOD值影響

5組不同t8/5下的模擬粗晶熱影響區(qū)的CTOD試驗結(jié)果及有效性見表1。

表1 不同t8/5時間下模擬CGHAZ的CTOD值

從表1中可看出，在進行5組的試驗中，t8/5=50 s時δ值最高。冷卻時間t8/5從10～50 s，即冷卻速率逐漸減小時，δ值有明顯的上升趨勢。值得注意的是，t8/5=40 s時δ值出現(xiàn)反常下降。

2.2 微觀組織分析

為探明微觀組織對斷裂韌性的影響，制備金相試樣，并在光學顯微鏡與掃描電鏡下觀察金相組織,如圖1和圖2所示。

圖1 光鏡下CGHAZ微觀組織

圖2 掃描電鏡下CGHAZ微觀組織

圖1a、圖2a分別為t8/5=10 s時 CGHAZ的金相形貌和掃描電鏡形貌圖。從圖中可以看出，貝氏體板條清晰可見，并且這些向晶內(nèi)生長取向不同的板條貝氏體將原奧氏體晶界(PAGB)清晰勾勒了出來。 相同取向的細密板條聚集生長，幾乎占滿整個原奧氏體晶粒。對于板條貝氏體來說，有效晶粒尺寸即貝氏體板條的尺寸[8]。 研究表明，貝氏體板條束(LB)的尺寸越大，所表現(xiàn)出的韌性越差[9]。

隨著t8/5的增加，粒狀貝氏體(GB)開始出現(xiàn)且隨著熱輸入的增加GB占比逐漸增大，如圖1b～圖1e和圖2b～圖2e所示。研究表明，當冷溫度較高時，過冷奧氏體將轉(zhuǎn)變?yōu)镚B[10]，這說明在冷卻速率降低后，在原奧氏體晶粒中會首先出現(xiàn)GB，而后才會有貝氏體板條出現(xiàn)。

隨著t8/5的增加，冷卻速度繼續(xù)減緩，高溫停留時間將會增加，導致高溫產(chǎn)物GB占比增大，低溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物LB占比減少。此外，當t8/5達到40 s時，在原奧氏體晶界處出現(xiàn)了馬氏體/奧氏體(M-A)組元，如圖1d、圖2d所示。根據(jù)Li等人[12]的研究，在原奧氏體晶界處，連續(xù)分布的M-A組元會導致材料韌性嚴重惡化。

熱輸入進一步增大，當t8/5達到50 s時，從圖1e和圖2e可以看出此時熱模擬后得到的組織主要由GB組成。從圖2e的SEM照片中可以發(fā)現(xiàn)，GB中的粒狀組織有明顯的粗化趨勢。

為了更為直觀的觀察M-A組元，使用CrO3溶液電解法對M-A組元進行著色，其中M-A組元被染成黑色，鐵素體為白色，如圖3所示。并對不同t8/5時間下得到的粗晶區(qū)M-A組元含量進行了統(tǒng)計，見表2。從表中可以看出隨著熱輸入的增加，t8/5時間的增加，冷卻速度的降低，高溫停留時間的增加，M-A組元含量逐漸增加。從圖中可以看出M-A組元主要分布在板條束與板條束之間，和原奧氏體晶界上。M-A組元本身為脆硬相，受到力的作用時，易在M-A組元處造成應力集中，使斷裂韌性降低。特別是在晶界上連續(xù)分布的M-A組元會使材料的斷裂韌性顯著惡化。

表2 不同t8/5時間下模擬CGHAZ的M-A組元含量

為了進一步分析5組試樣組織的微觀結(jié)構(gòu)，進行了TEM觀察，如圖4所示。圖4a可以看出貝氏體板條束平直，且板條貝氏體中含有高密度的位錯。這些高密度的位錯存在，會給受載時位錯的運動造成很大的阻力，因貝氏體板條間很容易產(chǎn)生較大的應力集中，且板條排列近乎直線，裂紋一旦萌生很容易在板條間迅速擴展[11]。隨著t8/5的增加，高溫停留時間將會增加，板條寬度增加，如圖4b所示。而板條束尺寸越大，裂紋晶間擴展產(chǎn)生的影響越大，進而導致韌性的惡化。當t8/5達到30 s時，由于高溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物粒狀貝氏體阻礙了低溫貝氏體板條束的長大，如圖4c所示。板條束寬度減少，這樣會使材料的斷裂韌性有所增加。當熱輸入進一步增加，可以發(fā)現(xiàn)在原奧氏體晶界處，開始出現(xiàn)粒狀的M-A組元，如圖4d所示。這些M-A組元本身為脆硬相，受到力的作用時，易在M-A組元處造成應力集中，使斷裂時韌性降低。并且馬氏體晶格緊密程度低，固態(tài)相變后，體積會發(fā)生膨脹，因此在M-A組元處本身就會存在一個應力場，造成應力集中導致材料韌性降低。當t8/5達到50 s時，高溫停留時間長，從圖4e的TEM照片中可以發(fā)現(xiàn)，分布于鐵素體基體上的M-A島有明顯的粗化趨勢。根據(jù)文獻[10]可知GB中的M-A島彌散分布于鐵素體基體之中，可以延緩裂紋的擴展，使得韌性得到顯著改善，因此韌性增加。

圖4 透射電鏡下CGHAZ微觀組織

5組試樣的晶界取向差情況如圖5和圖6所示，其中紅色為小角度晶界，黑色為大角度晶界。通常，把晶界取向差小于10°的稱為小角度晶界，大于15°的稱為大角度晶界。可以發(fā)現(xiàn)，5組試樣中均含有較多取向差小于10°的小角度晶界，貝氏體板條束之間是大角度晶界，貝氏體板條間是小角度晶界。不同冷卻時間t8/5下模擬CGHAZ的晶界取向分布見表2。可以看出：t8/5由10 s增至50 s，大角度晶界含量是先減小后增加，在t8/5達到30 s時，大角度晶界含量達到最大為80.0%，隨后大角度晶界含量開始降低。大角度晶界是由不同晶粒在生長中匯合并發(fā)生碰撞而產(chǎn)生的[13]，即不同取向的板條束在生長中相遇，由此產(chǎn)生的界面就是大角度晶界。結(jié)合圖1和圖2微觀組織照片，可知貝氏體板條束寬度的增加，會導致單位面積內(nèi)板條束的減少，使得大角度晶界數(shù)目減少。當t8/5達到30 s時，由于冷卻過程中首先產(chǎn)生的GB將原奧氏體晶粒分割，使得后產(chǎn)生的LB板條束尺寸減小，在同一奧氏體晶粒中不同取向的板條束數(shù)量增多。這使得板條束間界面，LB與GB間界面數(shù)量大大增加，大角度晶界含量提高。而裂紋擴展至大角度晶界處會受到晶界的阻礙，裂紋的擴展變得困難，因此大角度晶界含量升高，材料的斷裂韌性也隨之增大。隨著t8/5的繼續(xù)增加，GB增多，板條數(shù)量減少，這使得大角度晶界數(shù)量降低。而且GB的板條之間的晶界也是小角度晶界，因此大角度晶界含量降低。

圖5 晶界取向差分布

圖6 晶界取向差分布統(tǒng)計圖

表3 不同t8/5時間下模擬CGHAZ的晶界取向分布

2.3 斷口形貌分析

使用SEM觀察斷口試樣。圖7為5組模擬CGHAZ微觀斷口中裂紋擴展區(qū)的形貌，SEM圖片的上部接近預制疲勞裂紋，下部接近失穩(wěn)斷裂區(qū)。圖7a和圖7b裂紋擴展區(qū)幾乎全部為平坦的解理面，解理面上零散分布著少量小的韌窩。而且，圖7a和圖7b的裂紋擴展長度短，在短暫的裂紋擴展過程之后，便迅速發(fā)生失穩(wěn)斷裂。由此可見，t8/5=10 s和t8/5=20 s時斷裂韌性都比較差。其中尤其是t8/5=10 s時，解理面上的韌窩小且淺。因此可以確定，t8/5=10 s時CGHAZ的斷裂韌性最差。圖7c是t8/5=30 s時CGHAZ的裂紋擴展區(qū)形貌，可以看到裂紋擴展的長度較之前兩組明顯增大，且能看到大量的韌窩密集分布。因此，t8/5=30 s時CGHAZ的斷裂韌性較t8/5=10 s和t8/5=20 s時的斷裂韌性有明顯的改善。圖7d為t8/5=20 s時的裂紋擴展區(qū)斷口形貌。可以發(fā)現(xiàn)，與t8/5=30 s時的斷裂韌性斷口形貌相比，裂紋擴展區(qū)大韌窩的比例提高，然而仍可發(fā)現(xiàn)少量準解理的形貌，在韌窩深處可見M-A組元，造成韌性的下降。圖7e為t8/5=50 s時的裂紋擴展區(qū)斷口形貌。韌窩的尺寸較大，并具有一定的深度，這使得t8/5=50 s時的CGHAZ具有很高的斷裂韌性。

綜合以上分析，并結(jié)合CTOD值，可確定t8/5=50 s時斷裂韌性最好，t8/5=10 s時斷裂韌性最差。即t8/5=50 s時，X100管線鋼CGHAZ組織的斷裂韌性最好。

3 結(jié)論

(1)隨著t8/5時間增加，CTOD值總體上呈現(xiàn)出上升趨勢，斷裂機理由準解理斷裂向塑性斷裂轉(zhuǎn)變，斷裂韌性有逐漸改善的趨勢。

(2)隨著t8/5時間增加，X100管線鋼CGHAZ顯微組織由板條貝氏體(LB)向粒狀貝氏體(GB)轉(zhuǎn)化，在冷卻過程中GB首先形核并開始生長占據(jù)空間，使后形核的LB板條變細變小。GB本身擁有良好的斷裂韌性，LB板條細小也會使斷裂韌性得到改善。

(3)t8/5時間為40 s時，M-A組元會發(fā)生粗化，粗化并鏈狀分布在原奧氏體晶界(PAGB)的M-A組元會使斷裂韌性出現(xiàn)惡化。t8/5時間進一步增加時，因GB比例的提高，GB鐵素體基體上的M-A組元彌散分布，斷裂韌性又呈現(xiàn)出增加趨勢。