高溫水蒸汽作用后長焰煤細觀結構的顯微CT研究

李海琪，馮子軍

（1.太原理工大學 礦業工程學院，山西 太原030024；2.太原理工大學 原位改性采礦教育部重點實驗室，山西 太原030024）

煤炭是我國重要的能源支柱，隨著社會的發展，通過煤炭發電等帶來的環境污染問題逐漸受到關注，潔凈煤技術的發展越來越受到重視[1-2]。煤是由孔隙和裂隙組成的雙重結構系統[3]，非均質孔隙裂縫體系作為一種復雜的多孔介質，對非常規天然氣的儲集和采收率具有重要影響[4-6]。隨著煤礦開挖深度的不斷增加，煤層及相關地層的溫度也會改變[7-8]，在高溫狀態下，煤層在熱應力的作用下，孔裂隙必將發生變化，因此，分析高溫作用下煤體孔裂隙的演化特征對研究煤層中氣體的儲存及運移有重要意義。目前，對于煤孔裂隙結構的表征方法主要分為3類：一類是通過低溫液氮吸附法[9-10]和壓汞法[11-13]進行孔隙大小及空間結構的推算，這種方法只能定量描述開放連通孔，對于封閉式孔的描述具有一定局限性，此外，利用液氮吸附及壓汞法測孔裂隙時，高壓破壞了煤體原生孔隙系統，造成測試結果偏大的現象；另外一種方法則是通過掃描電鏡進行特定孔隙的測量[14]，這種測試方法只能提供特定層面煤樣的孔隙特征，不能系統的描述空間內試樣孔隙結構特征；因此，第3種測試方法顯微CT掃描逐漸受到人們的青睞，顯微CT的無損測量及精細定量化可以彌補前兩種測試方法的不足[15-16]。該測試方法可以靈活的對煤樣平面及立體的孔隙結構進行定量描述，且不受試樣結構非均值的影響，是了解煤體空間結構有效的方法。目前，利用顯微CT技術對高溫作用后煤體孔隙結構的研究較少，其中，孟巧榮[17]、于艷梅[18]分別研究了常溫-600℃褐煤、瘦煤在干餾作用下煤體孔隙結構的變化規律，研究表明，在低溫段煤體不會發生熱破裂現象，水分及空氣的散失導致孔隙增加，高溫段在熱應力的作用下，礦物顆粒發生熱膨脹，且熱膨脹多產生在硬度較軟的煤體和硬質礦物旁，層理面裂隙發育明顯高于垂直層理面的裂隙發育。上述研究表征了高溫作用下煤體的孔隙結構，但是忽略了熱解作用對煤體孔隙結構演化的影響。為此，基于高溫水蒸汽條件，通過顯微CT掃描，從熱破裂及有機質熱解等角度分析了對流加熱條件下煤體二維及三維空間內孔隙結構的演化特征，揭示了煤體在對流加熱條件下的獨有特征，為研究氣體的存儲及運移有重要意義。

1 實驗設備及方法

1.1 實驗設備

實驗設備包括高溫過熱水蒸汽熱解實驗臺和顯微CT測試系統。2臺設備均由太原理工大學自主研發，高溫過熱水蒸汽熱解實驗臺用于長焰煤試樣的熱解，熱解最高溫度可達600℃；熱解后的試樣經過ICT225kVFCB CT測試分析系統完成X-CT掃描，該測試系統可以實現對各種金屬和非金屬材料的三維CT掃描分析。

為保證試樣掃描的分辨率，以煤樣中軸為基準進行錐束掃描，掃描電壓80 kV，電流100μA，掃描速率為0.9（°）/單位振幅（共400個單位）。采用連續掃描法將煤樣垂直切成1 500層，每層的測量像素為2 048×2 048，由于眼睛對灰度微弱遞變的分辨能力較低，難以有效揭示CT灰度圖片中隱含的眾多微觀信息，也無法將孔隙結構的尺度變化過程進行數值量化。因此，掃描后的圖片采用大錐角重建為0～255共256階的灰度圖。

1.2 實驗方法

實驗長焰煤試樣取自山西省河曲縣榆泉煤礦，現場取樣后運回實驗室，將試樣加工成直徑5 mm，高10 mm的圓柱形試件，借助太原理工大學自主研制的高溫過熱水蒸汽熱解臺對試樣進行熱解試驗，蒸汽發生器產生高溫過熱水蒸汽，到達裝有試樣的熱解管，熱解管上等間距布置有溫度傳感器，便于蒸汽溫度的檢測，試驗中熱解溫度分別為300、400、500、550℃4個溫度點，蒸汽達到預期溫度后，維持2 h保證試樣充分熱解，熱解結束后，對25、300、400、500、550℃下長焰煤試樣進行顯微CT掃描，對重建后的圖片進行大錐角重建，得到1 500層連續垂直切片。

2 長焰煤試樣在不同熱解溫度下裂隙演化特征

不同熱解溫度下長焰煤試樣二維平面圖像如圖1。圖中白色物質為硬質礦物，黑色區域則為孔裂隙，不同熱解溫度下，孔裂隙的破裂機理、破裂表現形式、破裂位置及擴展方式不同。

圖1 不同熱解溫度下長焰煤試樣二維平面圖像Fig.1 Two-dimensional plane images of long-flame coal sam ples at different pyrolysis tem peratures

常溫狀態下，試樣均質性較好，顯微CT切片圖像上有大小不一、分布不均的硬質礦物，無明顯孔裂隙；熱解溫度達到300℃時，CT切片圖像上出現孤立的細小裂紋及孔洞，部分硬質礦物邊緣煤體熱解產生微小孔洞；熱解溫度達到400℃時，出現1條貫穿平面的大裂紋和若干條分支裂紋及孤立裂紋，形成氣體流動的通道；當熱解溫度達到500℃時，熱解產生大量的孔裂隙，孔裂隙之間相互貫通形成小面積裂隙網絡；當熱解溫度達到550℃時，長焰煤試樣熱解最為充分，孔裂隙發育良好，熱解出現大面積連通的孔隙，大孔與小孔相互貫通，形成連貫的通道。

不同熱解溫度下，長焰煤試樣裂紋破裂形式及擴展方式有差異，原因如下：當溫度低于300℃時，高溫過熱水蒸汽致使煤樣內部的自由水及氣體散失，形成不規則的細小裂紋及孔洞；當熱解溫度達到400℃時，煤體有機質開始熱解，有機質的不充分熱解形成一定數量的細長裂紋，此外，在高溫作用下，礦物顆粒熱膨脹的非均勻性使得礦物顆粒之間產生熱應力，當熱應力大于礦物顆粒之間的結合力時，顆粒之間便產生裂紋，煤體顆粒之間的結合力小于硬質礦物之間的結合力，因此在熱應力作用下，裂紋擴展主要集中在煤體表面，部分硬質礦物周圍出現熱解孔洞，在溫度的持續作用下，熱解裂隙向弱面逐漸擴展，形成細長的裂紋；當熱解溫度達到500℃時，熱解作用充分，煤體內部結合水散失、有機質熱解，形成圓形或橢圓形的孔洞和大裂紋；當熱解溫度達到550℃時，熱解作用最為充分，整個平面內充滿了圓形或橢圓形的孔隙，形成了相互貫通的裂隙網絡，為熱解產物的運移提供的通道。

3 孔隙結構的定量表征

為了更直觀表征熱解后長焰煤試樣的孔隙結構，利用3D數字巖心技術對試樣進行孔隙結構分析和三維重建。基本原理如下：對顯微CT掃描后的二維圖像進行重新采樣，疊加不同切片圖像，得到煤體的三維圖像。三維圖像中孔裂隙的表征是基于二維圖像實現，對二維圖像進行二值化處理，利用圖像中要提取的目標區域與其背景在灰度特性上的差異，把圖像看作具有不同灰度級的兩類區域（目標區域和背景區域）的組合，選取合理的背景區域，從而產生相應的二值圖像，統計目標區域內所包含的所有像素點便得到二維平面內煤樣的孔隙率，通過標記分析，識別單個孔隙邊界，并對其進行標記，從而生成孔隙空間標記圖像，借助3D數字巖心技術，生成孔隙結構的三維空間圖，用以定量描述孔隙結構。

對25、300、400、500、550℃熱解溫度下的顯微CT圖片進行二值化處理，考慮到計算機的計算能力，統計不同熱解溫度下700～899層顯微CT切片圖像，計算不同熱解溫度下不同層位的面孔隙率。結果顯示：25℃下，長焰煤試樣的面孔隙率范圍為0.61%～2.62%，平均值為1.26%；當熱解溫度增加至300℃時，煤樣面孔隙率范圍為2.99%～11.15%，平均值為7.06%，相較常溫狀態下增長1.36倍；當熱解溫度增加至400℃時，煤樣面孔隙率范圍為8.13%～17.66%，平均值為11.98%，相較常溫狀態下增長3倍；當熱解溫度增加至500℃時，煤樣面孔隙率范圍為11.12%～27.24%，平均值為19.15%，相較常溫狀態下增長5.4倍；當熱解溫度增加至550℃時，煤樣面孔隙率范圍為20.04%～49.24%，平均值為32.35%，相較常溫狀態下增長9.82倍；整體而言，高溫過熱水蒸汽大幅增加了煤樣的孔隙率。

體孔隙率隨熱解溫度的變化曲線如圖2。將孔隙率的變化分為3個階段：熱解溫度低于300℃、熱解溫度范圍在300～500℃、熱解溫度高于500℃3個階段。熱解溫度低于300℃時，煤樣體孔隙率的變化幅度小，從常溫的1.26%增加至300℃的7.06%；當熱解溫度范圍在300～500℃時，體孔隙率出現陡增現象，這一階段，體孔隙率增加明顯，相較常溫狀態孔隙率增加了5.4倍；當熱解溫度高于500℃時，體孔隙率大幅度增加，相較常溫狀態孔隙率增加了9.82倍。由此可見，熱解溫度閾值為300℃，300℃后，有機質大量熱解，增加了煤樣的孔隙率，隨著熱解溫度的增加，有機質熱解充分，孔隙率持續增加，550℃時熱解最為充分，因此試樣的孔隙率最大。

圖2 體孔隙率隨熱解溫度的變化曲線Fig.2 The change curve of porosity of the body w ith pyrolysis tem perature

熱解產生的孔隙連通度是煤層氣和熱解產物運移的重要通道，因此，研究溫度熱解后長焰煤試樣的三維空間的孔隙連通度有重要意義。為了減少煤樣CT圖像中邊界噪音的影響及二維圖像疊加計算量大的問題，采用圖像裁剪的方法選擇最合適的REV，大量重復實驗表明，REV尺寸為200×200×200時，試樣的孔隙率不受尺寸影響[19]。借助數字巖心技術，根據Otsu閾值分割結果，重復疊加圖片，得到200×200×200像素的三維數字模型。氣孔及裂隙三維渲染圖如圖3。

圖3 氣孔及裂隙三維渲染圖Fig.3 Three-dimensional rendering of pores and cracks

從圖3中可以看出，25℃下，多孔團簇在三維空間內連通度較差，在任意方向都沒有形成貫穿的滲流通道，當熱解溫度達到300℃時，水平層理方向形成較大的連同孔隙團，但并沒有貫穿平面，垂直層理面熱解效果較差，沒有形成連通孔隙團；當熱解溫度達到400℃時，水平層理和垂直層理面都出現貫穿的孔隙團，不同孔隙團之間相互貫穿，形成一定面積的孔隙網絡；熱解溫度高于500℃時，孔裂隙發育更為明顯，各方向孔裂隙高度發育，孔隙網絡不斷擴大，不僅為高溫過熱水蒸汽及有機質熱解產物的運移提供了通道，而且加快了煤樣內部的熱交換，為傳熱提供了場所。

4結論

1）熱解溫度低于300℃時，長焰煤試樣自由水及氣體的散失，形成規則不一的孔洞和裂紋；熱解溫度達到400℃時，有機質熱解形成的裂隙多以細長裂紋展現；熱解溫度高于500℃時，礦物顆粒的熱膨脹和有機質的充分熱解，形成圓形或橢圓形的孔洞和大裂紋，裂隙網絡相互貫通，為熱解產物及高溫水蒸汽的運移提供了通道。

2）通過對不同熱解溫度下700～899層顯微CT切片圖像的分析，得到有機質的熱解隨溫度變化明顯，溫度越高，有機質熱解越充分，且煤體內有機質的熱解具有隨機性，導致不同切片的面孔隙率不同。

3）統計不同熱解溫度下長焰煤試樣的體孔隙率，得到550℃熱解溫度作用后煤樣的體孔隙率達到32.35%，較25℃下煤樣的體孔隙率提高了9.82倍，300℃是長焰煤試樣熱解的閾值溫度點，熱解溫度高于300℃時，不同層理面裂隙發育完全，孔隙團之間相互貫穿形成了孔隙網絡，促進熱解作用的同時，為熱解產物提供了運移通道。