余杰 姚娜 代麗娜 王曉紅 劉麗 邵文麗



摘 要:本文以內蒙古敖漢地區產打瓜為原料,采用酸提取乙醇沉淀的方法,提取其中的有效成分果膠。利用單因素實驗考察料液比、提取時間、提取溫度、提取pH值對打瓜果皮果膠產率的影響。實驗表明,打瓜果皮果膠最佳提取條件為:提取時間170min,料液比1:25(g/mL),提取溫度90℃,提取pH值2,打瓜果皮果膠最大產率為15.52%。
關鍵詞:打瓜果皮;酸提取法;果膠
中圖分類號:TS209 ?文獻標識碼:A ?文章編號:1673-260X(2021)04-0011-03
打瓜又名籽瓜,是內蒙古地區廣泛種植的經濟作物[1],內蒙古敖漢地區盛產打瓜[2],其瓜籽可以作為炒貨體現其經濟價值,果肉由于其具有比較豐富的營養價值而被人們經常食用或生產果汁產品[3],但利用率不高,而果皮則被扔掉,不僅造成了環境的污染,同時也浪費了打瓜的經濟價值。打瓜果皮中富含果膠[4],果膠作為一種天然大分子多糖,在食品加工[5,6]、化妝品[7,8]、醫藥[9,10]等工業具有較大的應用價值。打瓜瓤、籽等副產品具有較多應用價值[11],如果果皮中的果膠可以大量提取并用于化工工業中,既減少了環境污染,又提高了經濟價值。果皮果膠的提取[12-14]研究報道較少,本文以硝酸為提取酸提取果皮中的有效成分果膠,以期提高果膠的產率。
1 實驗材料與儀器
內蒙古赤峰市敖漢地區產果皮、氨水、95%乙醇、濃硝酸、氫氧化鈉、所用試劑均為分析純。
pH計(PHS-25,江蘇省金壇市金祥龍電子有限公司)、超級恒溫水浴鍋(SY-601,天津歐諾儀器儀表有限公司)、電子分析天平(TP-214,上海精密科學儀器有限公司)、電熱恒溫鼓風干燥箱(HG101 -2A,南京紅龍儀器設備廠)、粉碎機(FW177,天津市泰斯特儀器有限公司)。
2 實驗方法
2.1 原料預處理
將果皮去綠色皮,切成小塊,自然風干,清水清洗后放入95℃的水中滅酶失活處理5min,過濾,放入60℃烘箱烘干,將其放入粉碎機中粉碎成粉末過篩,用密封袋裝好,放在陰涼干燥處備用。
2.2 酸提取
準確稱取打瓜果皮粉末40g放入干凈的燒杯中,按一定的料液比加入一定濃度的濃硝酸調節溶液的pH值,放入一定溫度的恒溫水浴鍋中進行果膠提取,一段時間后,趁熱過濾得到濾液,旋轉蒸發后,冷卻,用稀氨水調節pH值至4,在攪拌情況下加入1-2倍體積的95%的乙醇溶液,靜置一段時間,抽濾,濾液用95%的乙醇洗滌2次。將所得產品放入恒溫干燥箱(溫度為60℃)中干燥5h,即得打瓜果皮果膠產品,計算其產率。
果膠產率計算公式:
式中:W—打瓜果皮果膠產率,%;m—果膠質量,g;M—打瓜果皮粉末質量,g。
2 結果與討論
2.1 提取溫度對打瓜果皮果膠產率的影響
以濃硝酸為提取打瓜果皮果膠所用酸,料液比為1:20(g/mL),pH為3,提取時間為130min,將打瓜果皮粉末放入溫度分別為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的恒溫水浴鍋中反應,然后在旋轉蒸發儀中濃縮后加入2倍95%的乙醇,靜止2h后抽濾、洗滌、最后放入恒溫干燥箱(60℃)中烘干5h得到打瓜果皮果膠產品。對得到的打瓜果皮果膠產品進行稱重,計算打瓜果皮果膠產率。提取溫度對打瓜果皮果膠產率的影響見圖1。
如圖1所示,在溫度為90℃時產率最大。隨著提取溫度的不斷增加,打瓜果皮果膠產率也在不斷加大,且在60-80℃之間時打瓜果皮果膠產率增長較緩,在90℃時達到最大,當提取溫度從90℃升高到100℃,產率反而稍有降低。可能是因為溫度較低時不利于果膠分子的析出,但隨著溫度的上升,分子運動加快,果膠產率不斷加大。但如果溫度過高可能會使果膠有一小部分降解,從而影響果膠產率。從圖1中可以看出果膠產率最大的溫度為90℃。
2.2 料液比對果膠產率的影響
以濃硝酸為提取打瓜果皮果膠所用酸,將打瓜皮粉末放入溫度為90℃的恒溫水浴鍋中反應,提取pH值為3,提取時間為130min,料液比分別為1:15(g/mL)、1:20(g/mL)、1:25(g/mL)、1:30(g/mL)、1:35(g/mL),然后在旋轉蒸發儀中濃縮后加入2倍95%的乙醇,靜止2h后抽濾、洗滌、最后放入恒溫干燥箱(60℃)中烘干5h得到打瓜果皮果膠產品。對得到的打瓜果皮果膠產品進行稱重,計算打瓜果皮果膠產率。料液比對果膠產率的影響見圖2。
如圖2所示,在料液比為1:25(g/mL)時,打瓜果皮果膠產率最大。隨著所加提取酸用量的增加,即料液比的增加,打瓜果皮果膠產率也在加大,在 1:25(g/mL)時達到最大隨之趨于平緩,但在1:35 (g/mL)時稍有減小。出現這個現象的原因可能是由于隨著酸用量的增加即料液比的增大,打瓜果皮果膠的析出也在增加,并趨于幾乎不變。但在1:35 (g/mL)時,可能酸用量過大使一小部分果膠分解為低聚糖。從圖2中可以看出打瓜果皮果膠產率最大的料液比為1:25(g/mL)。
2.3 提取時間對果膠得率的影響
以濃硝酸為提取打瓜果皮果膠所用酸,將打瓜果皮粉末放入溫度分別為90℃的恒溫水浴鍋中反應,提取pH值為3,料液比為1:25(g/mL),提取時間為110min、130min、150min、170min、200min,然后在旋轉蒸發儀中濃縮后加入2倍95%的乙醇,靜止2h后抽濾、洗滌、最后放入恒溫干燥箱(60℃)中烘干5h得到打瓜果皮果膠產品。對得到的打瓜果皮果膠產品進行稱重,計算打瓜果皮果膠產率。料液比對果膠產率的影響見圖3。
如圖3所示,在提取時間為170min時,打瓜果皮果膠產率最大。隨著提取世間的增加,打瓜果皮果膠產率也在加大,在170min時達到最大隨之稍有下降。出現這個現象的原因可能是由于隨著提取時間的增加,打瓜果皮果膠的析出也在增加,并達到最大。但在170min以后,隨著時間的增加果膠分子分解為低聚糖。從圖3中可以看出打瓜果皮果膠產率最大的提取時間為170min。
2.4 提取pH值對打瓜果皮果膠得率的影響
以濃硝酸為提取打瓜果皮果膠所用酸,將打瓜果皮粉末放入溫度分別為90℃的恒溫水浴鍋中反應,料液比為1:25(g/mL),提取時間為170min,提取pH值分為1、2、3、4、5,然后在旋轉蒸發儀中濃縮后加入2倍95%的乙醇,靜止2h后抽濾、洗滌、最后放入恒溫干燥箱(60℃)中烘干5h得到打瓜果皮果膠產品。對得到的打瓜果皮果膠產品進行稱重,計算打瓜果皮果膠產率。料液比對果膠產率的影響見圖4。
如圖4所示,在提取pH值為2時,打瓜果皮果膠產率最大。原因可能是pH值越大越利于打瓜果皮果膠的提取,但過大時可能會引起果膠分解。
3 結論
本文從廢棄的打瓜果皮中提取有效成分果膠,利用濃硝酸,通過單因素探究提取時間、提取溫度、料液比、提取pH值對打瓜果皮果膠產率的影響。實驗表明,打瓜果皮果膠最佳的提取條件為提取溫度90℃,提取時間為170min,料液比為1:25(g/mL),提取pH值為2,打瓜果皮果膠最大產率為15.52%。
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