聚酯纖維/棉混紡織物三種定量方法的分析比較

柴先杜,劉 歡,周 梅,賀 攀

(四川省纖維檢驗局,四川 成都610000)

纖維含量分析是紡織品檢驗中最基本、最重要的測試項目之一,準確檢驗紡織品纖維含量對生產者和消費者都有重要意義。目前,棉與聚酯纖維混紡產品纖維含量的常用測試方法主要有3種:即GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》、GB/T 2910.25-2017《紡織品 定量化學分析 第25部分:聚酯纖維與某些其他纖維的混合物(三氯乙酸-三氯甲烷法)》和AATCC 20 A-2014 Met hod No.9 Fiber Analysis:Quantitative(堿性甲醇法)。國標GB/T 2910.11-2009《紡織品 定量化學分析 第11部分:纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》最早面向各實驗室進行宣貫,因此,此法各實驗室的接受度和使用度都非常高,但在實際檢測工作中發現樣品受染色情況和特殊工藝影響,試驗結果與標稱值存在差異,可見此法并不能適用于所有樣品。針對以上情況,采用3種方法對不同的棉/聚酯纖維樣品進行試驗比較,主要從方法原理、試驗條件和試驗結果角度對比分析各個方法的特點,為檢測人員根據樣品和實驗室條件等實際情況合理選擇檢測方法提供參考。

1 方法原理

硫酸法通過溶解去除織物中纖維素纖維,剩余聚酯纖維從而達到分離和定量的目的。三氯乙酸-三氯甲烷法和堿性甲醇法是通過溶解聚酯纖維,剩余纖維素纖維來得到纖維含量的最終結果。

2 試驗準備

2.1 試劑與儀器

主要試劑:硫酸(質量分數為75%),稀氨水,三氯乙酸/三氯甲烷溶液,三氯乙酸/三氯甲烷洗液,堿性甲醇,稀乙酸。

主要儀器:HD500B恒溫水浴振蕩器,CU-6電子顯微細度儀,MS304TS電子分析天平,通風式快速八籃烘箱,循環水式真空泵,85-2恒溫磁力攪拌器,帶塞玻璃三角瓶(250 ml),燒杯,量筒,玻璃砂芯坩堝,抽濾瓶,干燥器。

2.2 試劑配制

硫酸(質量分數為75%):將700 ml濃硫酸(ρ=1.84 g/ml)倒入到350 ml水中,溶液冷卻至室溫后,再加水至1 L。

稀氨水:將80 ml濃氨水(ρ=0.880 g/ml)加水稀釋至1 L。

三氯乙酸/三氯甲烷溶液:三氯乙酸和三氯甲烷按質量比1∶1配制。

三氯乙酸/三氯甲烷洗液:把15 g三氯乙酸加入三氯甲烷直至100 g。

堿性甲醇:將180 g氫氧化鈉加入到2 000 ml甲醇溶液中。

稀乙酸:將5 ml冰乙酸加水稀釋至1 L。

2.3 樣品的預處理

為減少誤差,在配置前,采用GB/T 2910.1-2009《紡織品定量化學分析第1部分:試驗通則》的方法對原材料進行預處理:在索氏萃取器里用石油醚萃取1 h,每小時至少循環6次,待試樣中石油醚揮發后,把試樣浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃水中浸泡1 h,并攪拌,然后抽吸脫水,晾干[1]。

2.4 樣品配制

試驗采用人工配比的方式,用不同原料配制成不同比例的棉/聚酯纖維混合物。用于配制樣品的原材料有:普通淺色滌綸、普通深色滌綸、普通淺色棉、普通深色棉、含低熔點聚酯的淺色聚酯纖維、淺色絲光棉。將預處理后的原材料配制成4個不同組合的混合樣品,每組樣品中棉含量分別為20%、50%、80%,每個比例各配制6個平行樣品。

第一組:普通淺色滌綸+普通淺色棉。

第二組:普通深色滌綸+普通深色棉。

第三組:含低熔點聚酯的淺色聚酯纖維+普通淺色棉。

第四組:普通淺色滌綸+淺色絲光棉。

3 試驗方法

(1)75%硫酸法:將經過預處理的至少1 g試樣放入三角瓶中,每克試樣加入200 ml 75%硫酸溶液,塞上玻璃塞,搖動燒瓶讓試樣充分潤濕,將燒瓶放入(50±5)℃的水浴中,每隔10 min搖動一次,放置1 h。用已知干重的砂芯坩堝過濾燒瓶中的剩余纖維,再用少量硫酸清洗燒瓶。用真空泵抽吸排液,冷水洗滌數次后,稀氨水中和2次,再用冷水洗滌,最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重[2]。

(2)三氯乙酸/三氯甲烷法:將經過預處理的至少1 g試樣放入三角瓶中,每克試樣加入50 ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液,蓋上玻璃塞,用力搖動燒瓶讓試樣充分潤濕,放置15 min,并不時搖動。將液體倒入已知干重的砂芯坩堝中,用真空泵抽吸排液,再依次用100 ml三氯乙酸/三氯甲烷溶液、洗液和三氯甲烷清洗燒瓶,再用冷水洗滌,最后將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重[3]。

(3)堿性甲醇法:準確稱量0.5～1.5 g準備好的試樣并記錄其重量,精確至0.1 mg。將200 ml的堿性甲醇溶液加入其中,放入65℃的水浴中并用磁力攪拌器攪拌,浸泡5 min,從未溶解的殘渣中倒出液體,再用70%的異丙醇清洗殘渣,用已知干重的砂芯坩堝過濾燒瓶中的剩余纖維,用真空泵抽吸排液,水洗滌數次后,將坩堝和殘留物烘干,冷卻,稱重[4]。

4 分析與研究

4.1 試驗結果分析

按照上述試驗步驟,對棉含量分別為20%、50%、80%的4組配制比例共216個樣品進行試驗,結果見表1。

表1 棉/聚酯纖維定量分析試驗結果 單位:%

續表1

由表1可知:

(1)當樣品為普通淺色滌綸/棉時,3種方法的相對標準偏差均小于1,差異不明顯,說明3種方法都具有很好的穩定性和準確性。

(2)當樣品為普通深色滌綸/棉時,由于樣品顏色深,染料多,而堿性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法對染料具有一定的溶解作用,導致試驗結果棉含量偏低。

(3)低熔點聚酯纖維常常出現在填充物或無紡布中,經過改性處理,其耐化學試劑性能與普通聚酯纖維不同,使用硫酸法定量時會造成棉含量偏高。

(4)絲光棉耐酸堿性能較普通棉差,使用堿性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法定量時會造成棉含量偏低。

4.2 特點分析

(1)試劑:試劑均具有一定危險性或毒性,在使用過程中均應注意防護。三氯乙酸/三氯甲烷溶液和洗液應現配現用,防止放置時間過長引起濃度變化。配制堿性甲醇溶液時,由于氫氧化鈉在甲醇中很難溶解,通常需提前一天進行配制。

(2)試驗條件:硫酸法和堿性甲醇法溶解過程均需加熱,三氯乙酸/三氯甲烷法在常溫下進行即可,對溫度和儀器要求最少;硫酸法溶解時間為1 h,耗時最長,堿性甲醇法為5 min,耗時最短。

5 結論

比較了GB/T 2910.11-2009 75%硫酸法、GB/T 2910.25-2017三氯乙酸/三氯甲烷法和AATCC 20 A-2014堿性甲醇法對普通淺色/深色棉與聚酯纖維以及含低熔點聚酯纖維或者絲光棉的混合物進行定量分析,試驗結果表明:對于普通淺色滌綸/棉樣品,3種方法的試驗結果均接近真實值,試驗結果準確穩定;當樣品為普通深色滌綸/棉時,或者樣品中含有絲光棉時,堿性甲醇法和三氯乙酸/三氯甲烷法檢測結果中棉含量偏低;當普通淺色滌綸/棉中含有低熔點聚酯纖維時,硫酸法的試驗結果顯示棉含量明顯高于真實值。這3種方法所用試劑均具有一定危險性或毒性,在使用過程中均應注意防護,但使用堿性甲醇法必須提前準備試劑。三氯乙酸/三氯甲烷法對溫度和儀器要求最少,堿性甲醇法試驗時間最短。因此,在實際工作中,檢測人員應根據樣品的實際情況和實驗室條件選擇適應的檢測方法,減少試驗偏差,準確定量。