ICP-OES法測定茶葉中多種微量元素和有害重金屬

葉偉

摘要 不同來源的茶葉樣品經(jīng)過微波消解和浸泡后，采用ICP-OES法測定茶葉中13種人體必需微量元素和有害重金屬的含量。結(jié)果表明，元素的檢出限為0.000 214～5.578 μg/L，定量限為0.000 714～18.593 μg/L，回收率為87.96%～103.20%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.78%～4.58%。說明該方法滿足試驗(yàn)要求，通過采用ICP-OES能有效測定各種微量元素和金屬元素，從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。試驗(yàn)對8種不同產(chǎn)源地不同加工方式茶葉進(jìn)行金屬元素分析，發(fā)現(xiàn)不同茶葉含有不同的微量元素及不同的含量，從而為茶葉品質(zhì)的鑒定提供可靠標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞 ICP-OES;微波消解;微量元素;有害重金屬;茶葉

中圖分類號 TS-272.7? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A

文章編號 0517-6611（2021）12-0209-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.12.055

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Determination of Trace Elements and Harmful Heavy Metals in Tea by ICP-OES

YE Wei （Lingnan Normal University，Zhanjiang，Guangdong 524048）

Abstract After microwave digestion and soaking of tea samples from different sources，the contents of 13 essential trace elements and harmful heavy metals in tea were determined by ICP-OES.The results showed that the detection limit of the element was 0.000 214-5.578 μg/L，the quantitative limit was 0.000 714-18.593 μg/L，the recovery rate was 87.96%-103.20%，and the relative standard deviation （RSD） was 0.78%-4.58%.It showed that the method met the requirements of the experiment，and the accuracy of the data is ensured by using ICP-OES to determine the certain elements in tea.The experiment conducted metal element analysis on eight teas with different processing methods from different origins，and found that different teas contained different trace elements and different contents，thus providing a reliable standard for the identification of tea quality.

Key words ICP-OES;Microwave digestion;Trace elements;Harmful heavy metals;Tea

我國是生產(chǎn)茶葉的大國，也是茶葉出口大國，茶葉作為飲品和食品原料在日常生活中起著重要的作用。茶葉中含有許多有益人類健康的微量元素，在人體組織中發(fā)揮著抗癌、抗氧化、增強(qiáng)人體免疫力、預(yù)防疾病的功能[1]。如茶葉中含有硒、鋅、鐵等有益微量元素，其中硒元素對于茶葉的抗衰老及抗癌功能至關(guān)重要。但是由于地域差異、環(huán)境污染、產(chǎn)品加工等原因，茶葉中也含有許多對人體有害的重金屬，如Cd、Ni和Pb等。長期飲用有害重金屬含量高的茶葉，會導(dǎo)致重金屬積累從而引起重金屬中毒，嚴(yán)重危害人類健康，因此，有必要對茶葉中的有益微量元素和有害重金屬進(jìn)行分析，為控制茶葉品質(zhì)提供有效的科學(xué)依據(jù)。

目前茶葉中重金屬元素的測定方法主要有原子吸收法（FAAS、GAAS）[2]、原子發(fā)射光譜法（ICP、ICP-OES）[3-5]、原子熒光法（FS）[6]、電化學(xué)方法[7]、近紅外光譜法[8]等。采用的樣品預(yù)處理方法主要有濕法消解、干法灰化、微波消解等。筆者采用微波消解前處理方法對樣品進(jìn)行處理，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-OES）法測定茶葉中的元素含量，經(jīng)過對方法檢出限、回收率、精密度的研究，建立ICP-OES法測定茶葉中有益微量元素（硒、鋅、鐵、銅、錳、鈷、鉻、鎵和銀）以及有害重金屬（鉛、鎘、鎳、鋁）的方法，從而分析茶葉品質(zhì)。

1 材料與方法

1.1 試劑材料及標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃硝酸（分析純）;超純水（Waters 純水儀）;濃度為10 mg/L的25種元素混標(biāo)（購自O(shè)2Si）;帶刻度的50 mL PP材質(zhì)離心管;7種商品茶葉及一種自制茶葉;瑪瑙研缽。

1.2 儀器設(shè)備和儀器條件 Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（鋼研納克）、微波消解儀、電子天平。采用Plasma2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行測定，儀器參數(shù)如表1所示。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 利用濃硝酸和超純水配制體積比為2%的稀硝酸溶液，以此為基體，10 mg/L的25種元素混標(biāo)為母液，配制濃度為0、100、500、1 000、2 000 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，根據(jù)不同濃度溶液及吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 樣品前處理方法

1.4.1 微波消解樣品前處理。茶葉在60 ℃烘箱烘烤3 h，冷卻后在瑪瑙研缽中研碎，準(zhǔn)確稱取磨碎樣0.50 g（ 精確到0.000 1 g） 于消解罐中，加入7.0 mL 硝酸，再加2 mL過氧化氫，放入消解儀微波消解。一檔0.5 MPa，2 min;二檔1.0 MPa，1 min;三檔1.5 MPa，1 min;四檔2.0 MPa，2 min;待壓力回至常壓后， 開罐后為無色或淺黃綠色透明溶液，茶葉樣品消解完全后，用超純水定容至25 mL，待測，同時做試劑空白。

1.4.2 茶葉浸提液樣品前處理。按照人們飲茶習(xí)慣，稱取4 g茶葉于燒杯中，加入100 mL 100 ℃水，靜置30 min ，取50 mL茶湯，加入0.5 mL濃硝酸，ICP-OES測試茶湯中微量金屬元素的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

對0、100、500、1 000、2 000 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液進(jìn)行測定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)作圖，線性方程和線性相關(guān)系數(shù)如表2所示。從表2可以看出，各元素濃度在0～2 000 μg/L與吸光度呈現(xiàn)良好的關(guān)系。在選定的工作條件下，按試驗(yàn)方法對2%硝酸空白溶液平行測定11次，取11次測定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為各元素的檢出限。由表2可知，各元素的檢出限為0.000 214～5.578 μg/L，定量限為0.000 714～18.593 μg/L。

2.2 精密度分析 選擇一種茶葉樣品，按試驗(yàn)方法重復(fù)測試6次，根據(jù)6次結(jié)果計(jì)算精密度，測試結(jié)果如表3所示。結(jié)果表明，該分析方法精密度較高，RSD相對較低，為0.78%～4.58%，對Pb元素的精密度最低。

2.3 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

選擇一種茶葉樣品，加入元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗(yàn)方法消解后測各元素的加標(biāo)回收率，回收率結(jié)果見表3。結(jié)果表明，該分析的加標(biāo)回收率較高，為87.96%～103.20%，對Ga元素的加標(biāo)回收率最高，為103.20%，對Ag元素的加標(biāo)回收率最低，為87.96%。

2.4 不同茶葉樣品中微量元素的含量 該

試驗(yàn)選用市購的3種不同產(chǎn)源地的富硒綠茶分別標(biāo)示為1、2、3，同一產(chǎn)源地的芽茶、云霧茶、紅茶以及自制綠茶分別標(biāo)示為4、5、6、7，廣東地區(qū)某款紅茶（標(biāo)示為8）作為研究對象，按照以上方法測試8種茶葉中元素含量。結(jié)果表明（表4），6號紅茶茶葉中Zn元素含量最高，而同一產(chǎn)地的4號芽茶中Zn元素含量最低，說明紅茶制備工藝過程對茶葉中Zn元素有影響。2、3號富硒綠茶中的Cd、Pb含量較低，暗示這兩地的生態(tài)環(huán)境較好，重金屬污染較少。4號芽茶中的Fe元素含量最高（134.70? mg/kg）， 其次為6號茶葉，然后為3號茶葉。因此，3號茶葉的有害總金屬少，且有益重金屬含量較高，品質(zhì)較好。

2.5 不同茶葉樣品浸泡液中溶出的元素含量

按照人們飲茶習(xí)慣，稱取5 g茶葉于燒杯中，加入200 mL 100 ℃水，靜置30 min ，取50 mL茶湯，加入0.5 mL濃硝酸，測試茶湯中元素含量，結(jié)果見表5。從表5可以看出，1號茶葉溶出物中Zn元素含量最高，為43.09 μg/L，其次為8號茶葉。3號和6號茶葉溶出物中未檢出Cd和Pb元素，且Ni元素的含量也較低，分別為29.13和39.98 μg/L。因此3號茶葉溶出物的重金屬污染較少，因此適用于人體飲用。

3 結(jié)論

該研究為測定茶葉中有益及有害重金屬提供了一種簡便快速的方法，采用微波消解法對茶葉樣品進(jìn)行前處理，ICP-MS進(jìn)行元素測定，能更精確、更準(zhǔn)確地測定茶葉中元素含量，經(jīng)過方法驗(yàn)證，其試驗(yàn)結(jié)果符合要求。該研究對8種不同茶葉中的元素含量進(jìn)行測定，結(jié)果顯示，采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定茶葉中有機(jī)硒靈敏度高、回收率高、重復(fù)性好，為茶葉中硒元素的分析提供了可靠的方法，能指導(dǎo)人們了解茶葉中的有益重金屬和有害重金屬含量[9-15]，從而為消費(fèi)者選擇優(yōu)質(zhì)茶葉提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

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