電感耦合等離子發射光譜儀分析譜線選擇及確定

劉星，宋紅艷

（中車株洲電力機車有限公司，湖南 株洲 412001）

0 引言

電感耦合等離子發射光譜儀工作原理是：使用耦合感應等離子激勵，受激勵的原子和離子發出元素特征的譜線，所發出的射線在光學系統中被分解為它的光譜分量，其強度用半導體檢測器（CCD）進行測量[1-5]。而每個元素的分析譜線對各元素有不同的影響，因元素所在波段背景不同，帶來的背景波動就會不同，而且不同的波段分析譜線各元素之間的影響業會有所不同，對檢測結果準確性及精密度都會帶來很大的影響，因此選擇合適分析譜線有非常重要意義[6-9]。現用電感耦合等離子發射光譜儀（ARCOSFHS12型號）測定油中硅元素為例，通過選擇不同波段進行硅含量檢測分析，根據檢測數據結果，進行了多項元素對分析元素的光譜干擾研究，選擇合理優質的分析譜線，能夠讓方法更準確，精密度更高,檢測結果更準確[10-12]。

1 實驗部分

1.1 設備

儀器名稱：SPECTRO ARCOS

型號：FHX12

類型：76004553

1.2 儀器工作條件（見表1）

表1 儀器工作條件

1.3 儀器推薦Si的譜線

波長 251.612nm 波長288.158nm

波長 152.672nm 波長212.412nm

1.4 主要試劑及標準溶液

標準油是A division of SCP SCIENCE/une division de SCP SCIENCE提供的500ppm含21元素的標油。準確稱取標油，用白油調制粘度，再用稀釋劑，配制一系列標油。試驗所用白油和稀釋劑均為優級空白油。分別配成0.000μg/g、1.874μg/g、3.998μg/g、7.184μg/g一系列標油。

1.5 檢測數據

表2 288.158nm波長段檢測數據

表3 251.612nm波長段檢測數據

表4 152.67nm2波長段檢測數據

表5 212.412nm波長段檢測數據

2 分析與討論

在不同波長段，分別對以上系列標油進行掃描，在進行背景扣除和譜峰設定后，獲得一系列數據，可以發現在不同波長段，影響元素各不相同，強度值也大小不一，結果也有不同的變化（見表6）。

表6 精密度與準確度

在288.158nm波長段，Si的強度值為8000，影響較大的鈉離子（Ⅱ）在波長288.115nm時，強度值為3600，銥離子（Ⅰ）在波長288.264處，其強度值為3240，鈮離子（Ⅱ）在波長28.318段，強度值為2140，其次鋁離子（Ⅱ）在288.145波長時的強度值為2000，油中鈮和銥元素存在幾率很小，對硅的檢測不會帶來影響，相對硅強度值8000，其它元素的強度值基本低于1000以下，都不會帶來較大干擾。在該波長段檢出線為0.00242 mg/L，曲線標準偏差0.0797mg/L，背景等效濃度為0.549mg/L，相關系數為0.99999%。

在251.612波長段，硅的強度值為2000，在251.546波長段，鈉的強度值為2400，251.810波長段，鐵的強度值為3200，帶來一定干擾。在此波長段的背景等效濃度為0.418mg/L，曲線標準偏差為0.0876 mg/L，與波長288.158比較標準偏差偏大。

在152.672波長段，硅的強度值為2000，在152.486波長段銅的強度值為800，碘的強度值為18000，Cl的強度值為2000，影響較大。在此波長段的背景等效濃度為6.25mg/L，曲線標準偏差為0.0637。背景等效濃度較大，對檢測分析結果影響就會較大，不宜選擇該波長

在波長212.412段，硅的強度值為400，在212.298波長段銅的強度值為1300，212.274波長段鋅的強度值為145，硫在212.462波長段的強度值為111，當銅含量偏高時，在該波長段檢測硅含量，會有一定的影響。在此波長段的背景等效濃為0.63mg/L，曲線標準偏為差0.102mg/L，大于288.158波長標準偏差。

3 結論

在進行油中雜質硅的測定時，從以上數據可以看出，分析譜線波長對測量結果有巨大的影響。測定元素所在波長干擾元素強度值太大，對測量結果有顯著的影響；而本身元素強度值太小，發射出來的特征譜線就會弱，對測量結果會有影響；選擇自身強度值大、而且干擾元素強度值較小的優質波長，才能檢測出準確的結果。綜上所述，從測量結果與配制標油含量的再現性、重復性來看，波長288.158段，精密度和準確性是最好的，只有在精密度比較高的前提下，才能保證分析結果的可靠性；而且結果的準確度也是最好的，其測量結果的重復性及再現性能滿足GB/T17476-1998標準重復性及再現性范圍。288.158譜線是檢測硅含量最佳譜線。因此在選擇分析譜線時，應綜合考慮其它元素帶來的干擾因素及特征譜線強度值，才能使其曲線標準偏差、背景等效濃度為、相關系數為達到最佳狀態，保證檢測結果的準確性。