金相試樣制備技巧及典型問(wèn)題剖析

周樞宇

（武漢理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖北 武漢 430070）

1 引言

金屬材料的性能取決于材料的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)。為了研究金屬材料的顯微組織，第一步需制備好合格的金相試樣。金相試樣的制備是金相學(xué)的基礎(chǔ)環(huán)節(jié)，是對(duì)材料領(lǐng)域進(jìn)行科學(xué)研究的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。試樣要求在視場(chǎng)內(nèi)磨面平整，組織清晰，無(wú)明顯劃痕、水印、雜質(zhì)等缺陷。金相試樣制備包括取樣、磨制、拋光及腐蝕等環(huán)節(jié)，主要使用設(shè)備為金相顯微鏡、預(yù)磨機(jī)、拋光機(jī)。其中全國(guó)大學(xué)生金相技能大賽側(cè)重于考驗(yàn)學(xué)生在磨制、拋光、腐蝕以及金相顯微鏡操作方面的熟練度和準(zhǔn)確度，選用材料為20鋼、球墨鑄鐵和工業(yè)純鐵。

2 金相試樣制備技巧

金相試樣制備包括取樣、倒角、粗磨、細(xì)磨、拋光、侵蝕和顯微鏡觀察等步驟。優(yōu)質(zhì)的金相試樣需要具備以下幾點(diǎn)：①組織有代表性；②無(wú)假象，夾雜物、石墨不脫落；③無(wú)明顯磨痕、麻點(diǎn)、水印等，各種金相組織如圖1、圖2、圖3所示。下面簡(jiǎn)述金相試樣制備的步驟和技巧。

圖1 20鋼金相組織（600X）

圖2 球墨鑄鐵金相組織（600X）

圖3 工業(yè)純鐵金相組織（600X）

2.1 倒角

磨制時(shí)首先要對(duì)試樣進(jìn)行倒角以防止在機(jī)磨或拋光時(shí)將砂紙及拋光布劃破，以及防止試樣飛出。筆者一般使用180#圓砂紙進(jìn)行機(jī)磨倒角，倒角時(shí)拿穩(wěn)試樣，傾斜45°角，適當(dāng)加力勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，保證倒角時(shí)的效率，倒角寬度0.5～1 mm為佳，對(duì)于較軟的試樣如工業(yè)純鐵，可適當(dāng)加大傾斜角度和倒角寬度，避免磨制過(guò)程中倒角大量磨損。比賽中倒角應(yīng)在1 min內(nèi)磨制完成。

2.2 機(jī)磨及手磨的方法

使用預(yù)磨機(jī)磨制時(shí)應(yīng)打開(kāi)噴淋裝置，不斷冷卻防止試樣過(guò)熱。應(yīng)給予試樣適當(dāng)壓力，注意保持試樣平穩(wěn)，并時(shí)常徑向移動(dòng)。機(jī)磨的優(yōu)點(diǎn)是效率高同時(shí)由于有水不斷冷卻，熱量和磨粒不斷被帶走，不易產(chǎn)生變形層，但是不易控制試樣的平整度，因此，推薦使用機(jī)磨倒角，手磨試樣。

手磨試樣時(shí)，先清潔砂紙上的雜物，再將砂紙平鋪于潔凈平整的玻璃板上。試樣磨面朝下與砂紙接觸，適當(dāng)壓力作用下勻速向前磨制。最好單向磨制，用力要均勻，平穩(wěn)以免出現(xiàn)過(guò)深的磨痕，磨至磨痕均勻，全部朝向一致，有反光效果后換下一道砂紙。每換一道砂紙，都應(yīng)對(duì)手、試樣、砂紙、玻璃板進(jìn)行清潔，防止上一道的砂粒帶入產(chǎn)生粗大劃痕。

2.3 試樣的拋光

由于金剛石拋光膏拋光效率高，切削力強(qiáng)，出光快，且拋光后表面質(zhì)量可達(dá)到精細(xì)鏡面效果。拋光前，應(yīng)清洗試樣和手，將殘余砂粒清除，防止其帶入產(chǎn)生新的劃痕。在開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)拋光機(jī)之前，按需要在拋光盤(pán)半徑1/2處擠入適量拋光膏，涂抹均勻，適當(dāng)加水稀釋?zhuān)乐箳伖飧囡w濺。為保證拋光后清洗的方便性，拋光布中心盡量不要留有拋光膏。

初始拋光時(shí)，將試樣置于拋光盤(pán)圓心附近，適應(yīng)手感后將試樣逐步外移至外圈拋光（2/3處），試樣磨痕垂直于轉(zhuǎn)動(dòng)方向，適當(dāng)用力按壓，這可以保證較快地去除磨痕，間歇加水冷卻同時(shí)保持拋光布濕度。隨著拋光進(jìn)行，試樣磨面變光滑，壓力應(yīng)逐漸減小，并適當(dāng)徑向移動(dòng)試樣減少拋光布的局部磨損，保證充分接觸拋光膏。

最后進(jìn)行精拋，試樣置于盤(pán)心附近，大量加水，清洗殘留拋光膏后拿起試樣轉(zhuǎn)入流水沖洗，并迅速用無(wú)水酒精脫水，再用吹風(fēng)機(jī)吹干。

2.4 試樣的浸蝕

鋼鐵試樣常用腐蝕液為3%～5%的硝酸酒精溶液，常用方法為浸入法、擦拭法和滴拭法。浸蝕過(guò)程中注意試樣拋光面的變化，待其呈淺灰色或白色后立即用水沖洗拋光面終止并用無(wú)水酒精脫水，用吹風(fēng)機(jī)斜向吹干試樣表面。浸蝕過(guò)程中應(yīng)小心謹(jǐn)慎防止腐蝕液觸及皮膚（若皮膚接觸到腐蝕液，應(yīng)及時(shí)用水沖洗）。

2.5 顯微鏡觀察

使用顯微鏡觀察時(shí)必須保證手和樣品干燥整潔，不能殘留水、腐蝕劑、拋光膏等。檢查電源連接、目鏡和物鏡的配置，儀器正常后可打開(kāi)電源。通過(guò)顯微鏡能夠清楚觀察到試樣的微觀組織，好的試樣在顯微鏡的觀察下應(yīng)組織清晰正確，有代表性，晶界明顯，浸蝕均勻適度，無(wú)劃痕、無(wú)麻點(diǎn)、無(wú)假象、無(wú)水漬、無(wú)坑點(diǎn)、石墨不脫落等。

3 典型問(wèn)題分析

3.1 試樣磨面出現(xiàn)多個(gè)平面或者有弧面

試樣磨制中可能會(huì)出現(xiàn)磨面不平的問(wèn)題，嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生多斜面，產(chǎn)生原因是磨制過(guò)程中施力不均。這種缺陷的組織圖像特點(diǎn)是整個(gè)視場(chǎng)中只有部分區(qū)域組織清晰，如圖4所示。

圖4 球墨鑄鐵試樣部分區(qū)域組織清晰

為避免此類(lèi)問(wèn)題，在磨制中需要單程磨制，輕按試樣頂面勻速推動(dòng)，時(shí)刻保證試樣平穩(wěn)，若有局部出現(xiàn)坡面則在此處適當(dāng)增加力度。

3.2 組織中出現(xiàn)交叉劃痕

組織中有交叉劃痕可能是因?yàn)樵谇懊嫔凹埖哪ブ浦校猩傲Ｂ涞叫律凹埳希蚴遣ＡО迳系碾s質(zhì)未清理干凈；若交叉劃痕較多，則是后一道砂紙沒(méi)有把前一道砂紙的磨痕完全去除。

為避免此類(lèi)問(wèn)題，需注意在準(zhǔn)備砂紙時(shí)，每一張砂紙磨制前都應(yīng)將玻璃板、試樣和砂紙清理干凈；每一張砂紙磨制時(shí)一定要注意將前一道砂紙的磨痕去除干凈，可對(duì)光旋轉(zhuǎn)觀察有無(wú)方向不一致的磨痕。

3.3 組織中發(fā)現(xiàn)方向一致的微小劃痕

若肉眼觀察無(wú)明顯劃痕但用顯微鏡觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)方向一致的微小劃痕，如圖5所示，產(chǎn)生原因可能有三種：試樣拋光的時(shí)間不足、拋光時(shí)拋光膏用量不足、手工磨制時(shí)有較粗的磨痕未完全去除。

圖5 20鋼試樣中的微小劃痕（300X）

出現(xiàn)這種問(wèn)題時(shí)，需要重新從1 000#砂紙開(kāi)始磨制，磨制完成后可對(duì)光旋轉(zhuǎn)觀察磨面查看劃痕是否清除；適當(dāng)增加拋光時(shí)間，增大拋光膏用量，為避免這種問(wèn)題則需要制樣者提升熟練度，熟練掌握拋光的時(shí)間和拋光膏的用量。

3.4 組織中晶界過(guò)淺且不連續(xù)

晶界過(guò)淺且不連續(xù)表明試樣腐蝕時(shí)間過(guò)短，組織未完全顯現(xiàn)。

用顯微鏡觀察時(shí)發(fā)現(xiàn)試樣晶界過(guò)淺，可重新腐蝕極短時(shí)間，時(shí)刻注意磨面顏色變化。

3.5 組織中出現(xiàn)雙晶界或晶粒顏色過(guò)深

用顯微鏡觀察時(shí)，組織中出現(xiàn)雙晶界或晶粒顏色過(guò)深，也是一種常見(jiàn)的制樣缺陷，如圖6所示。

圖6 工業(yè)純鐵試樣中的雙晶界

雙晶界和晶粒顏色過(guò)深是腐蝕時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致。若制樣中發(fā)現(xiàn)此類(lèi)問(wèn)題，應(yīng)重新從1 000#砂紙開(kāi)始打磨，重新拋光浸蝕，嚴(yán)格控制腐蝕時(shí)間。要避免此類(lèi)問(wèn)題需熟練掌握腐蝕時(shí)間，浸蝕時(shí)需時(shí)刻注意磨面顏色變化。

3.6 組織中局部有環(huán)形水印或彩色斑點(diǎn)

圖7 為球墨鑄鐵試樣中的環(huán)形水印。這種缺陷產(chǎn)生的主要原因是清洗后試樣水漬未去除干凈，吹風(fēng)機(jī)吹干后未去除的水珠留下環(huán)形水跡。若出現(xiàn)彩色斑點(diǎn)則是受殘留液滴的影響。

圖7 球墨鑄鐵試樣中的環(huán)形水印

出現(xiàn)這種問(wèn)題時(shí)需重新用1 000#砂紙開(kāi)始磨制，再重新拋光浸蝕；注意清洗時(shí)要徹底，可用脫脂棉輕輕擦拭。

3.7 組織有拖尾現(xiàn)象

金相試樣制備中，若操作不當(dāng)可能出現(xiàn)組織拖尾現(xiàn)象，且以球墨鑄鐵等最為典型，如圖8所示。這種缺陷是機(jī)磨或拋光中未改變方向，未旋轉(zhuǎn)及徑向移動(dòng)試樣導(dǎo)致的。

圖8 球墨鑄鐵試樣的石墨拖尾現(xiàn)象

為避免這種問(wèn)題，在手工磨制試樣時(shí)注意每換一道砂紙將試樣旋轉(zhuǎn)90°，在機(jī)磨或拋光時(shí)注意徑向移動(dòng)，拋光中途可以拿起試樣旋轉(zhuǎn)180°繼續(xù)拋光，待磨面無(wú)肉眼可見(jiàn)劃痕，可逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)適當(dāng)角度繼續(xù)拋光。

4 結(jié)論

金相試樣的制備是顯微組織檢驗(yàn)中一個(gè)極其重要的環(huán)節(jié)，隨著材料領(lǐng)域的不斷發(fā)展，金相試樣制備技巧和效率需要不斷改善和提高。制備優(yōu)質(zhì)的金相試樣，每一個(gè)環(huán)節(jié)都需要精益求精，每一個(gè)步驟都需要反復(fù)試驗(yàn)、不斷探索、勤于總結(jié)。只有通過(guò)不斷的試驗(yàn)，對(duì)試樣金相組織進(jìn)行合理分析，不斷改正操作中的疏漏，才能不斷進(jìn)步，熟練掌握金相制備的方法與技巧。