超高轉速等離子旋轉電極制粉機制備鎳基高溫合金GH 4169粉末

鳳治華，陳斌科，楊星波，孫念光，李秀廣

（西安賽隆金屬材料有限責任公司，陜西 西安 710005）

粉末作為增材制造技術的原料，其品質的好壞會對增材制造過程產生重要影響。制備高性能發動機渦輪盤需要粉末粒徑小、氧含量低、純凈度高的鎳基合金粉末。

現有的粉末制備技術主要有氣霧化法（GA，gas atomization）和等離子旋轉電極霧化法（PREP，Plasma rotating electrode process）。GA法制備的粉末粒度相對較細，但衛星粉和空心粉數量較多，粉末中存在的孔洞缺陷會遺留在最終成型件中并影響產品的力學性能。相比于GA法，PREP法制備的球形粉末中空心粉和衛星粉少，氧含量低。王華等通過試驗對比了PREP和AA（氬氣霧化法）制備的Inconel718粉末夾雜物含量。

試驗結果表明PREP法制備的粉末夾雜含量低，AA法制備的粉末夾雜含量高，因此PREP法是制備高品質球形金屬粉末的重要方法。

1 實驗方法

本實驗原材料使用真空自耗電弧熔煉爐制備的GH 4169鑄錠，并通過機械加工方法加工成Φ30×200 mm的電極棒。

本實驗設備采用西安賽隆金屬材料有限責任公司自主設計研發的SLPA-D制粉機。該設備設計緊湊，占地尺寸僅需4 m×3 m；適合高校、科研機構等單位進行新材料體系粉末試制及小批量、多品種的高品質球形金屬/合金粉末的開發與生產。

采用氧氮氫分析儀測定粉末氧含量，采用BZJ-200拍擊式標準振動篩、激光粒度分析儀、霍爾流速計對粉末的粒度和性能進行測試，采用掃描電子顯微鏡（SEM）對粉末形貌進行表征，采用金相光學顯微鏡對空心粉率進行表征。

2 結果與討論

2.1 材料化學成分測定

電極棒料與金屬粉末化學成分檢測結果如表1所示。從表1可以看出，當棒料制成金屬粉末后，其化學成分并未發生明顯改變。

表1 GH 4169電極棒料與粉末化學成分

2.2 粉末粒度篩分

取GH 4169金屬粉末100 g，并使用BZJ-200拍擊式標準振動篩篩分15 min，得到粒度分布圖，如圖1所示。從圖1可以看出，粒徑小于150 μm的顆粒體積分數占總體積的99%，粒徑小于45 μm的超細顆粒體積分數占總體積的64%。

圖1 GH 4169粉末拍擊篩粒度分布圖

為了更詳細精確地得到不同粒徑顆粒所占體積分數，使用激光粒度儀進行粒度分析測試，如圖2所示。從圖2可以看出，GH 4169粉末D10=31 μm，D50=47 μm，D90=71 μm。對比激光粒度分析結果與拍擊式振動篩篩分結果發現，使用激光粒度分析儀測得粉末D50值大于拍擊式振動篩篩分后的D50值。這可能是因為拍擊篩拍擊力度大且時間長，篩網可能變形，少量粗顆粒成為篩下粉末，使得拍擊篩篩分后D50值變小。

圖2 GH 4169粉末激光粒度分布圖

2.3 物理性能

不同粒徑的GH 4169粉末流動性和松裝密度測試結果如表2所示。當球形金屬粉末顆粒尺寸小于45 μm時，小顆粒的比表面積大，顆粒流動時摩擦力也隨之變大，小顆粒粉末間易吸附、聚集成團，使得透氣率下降，壓縮率增加，降低粉末顆粒的流動性；而且小顆粒間的粘著力大于重力，摩擦產生的靜電力使粉末間的空隙增大，因此小顆粒的松裝密度和振實密度都變小。

表2 不同粒徑的GH 4169粉末基本性能測試

2.4 球形粉末形貌

PREP制粉法獲得粉末形貌如圖3所示。GA制粉法獲得粉末形貌如圖4所示。采用PREP法制備出的金屬粉末球形度達到95%以上，幾乎沒有衛星粉，這主要是因為不同大小的液滴從棒料端面甩出時的速度都與旋轉電極線速度相同，液滴在飛行過程中沿著相同的軌跡飛出，因此在飛行過程中不會發生碰撞現象，粉末不會黏連在一起。PREP法制備出的金屬粉末顆粒表面光滑潔凈、粉末品質高、少無空心粉和衛星粉。而G A法制取的粉末顆粒其加速度為（其中P為霧化室內氣體壓力，ρ為粉末顆粒密度，R為粉末顆粒半徑）。可知粉末顆粒加速度與顆粒大小呈反比，所以小粉末顆粒加速度大，易撞擊大粉末顆粒形成黏連粉，諸多小顆粒撞擊大顆粒粉末時，形成衛星粉。

圖3 PREP制粉法獲得粉末形貌

圖4 GA制粉法獲得粉末形貌

GH 4169球形粉末顯微形貌如圖5所示，可以看出，球形粉末顆粒表面由柱狀枝晶及胞狀結構組成。因為顆粒尺寸小，冷卻速度較快，在飛行過程中過冷度較大，因此晶核在長大過程中偏向枝晶結構生長。并且形核速率快且晶核數量多，許多晶核迅速長大形成胞狀結構。GH 4169球形粉末橫截面形貌如圖6所示，PREP粉末的原始液滴自液膜脫離后形成球形顆粒，粉末受均勻的離心力作用，極少惰性氣流能卷入粉末內部，形成空心粉。PREP法制得的GH 4169粉末內部幾乎沒有孔洞，空心率低。

圖5 PREP制粉法獲得粉末顯微形貌

圖6 GH 4169粉末橫截面形貌圖

3 結論

超高轉速等離子旋轉電極霧化制粉機工作轉速大幅度提升，高品質球形金屬粉末細粉收益率較高，粉末球形度達到95%以上。PREP法制備的鎳基高溫合金GH 4169球形粉末顆粒表面光滑潔凈；GA法制備粉末存在大量非球形粉，且存在黏連粉、衛星粉；PREP法制備的球形粉末尺寸小，冷卻速度較快，顆粒表面由柱狀枝晶及胞狀結構組成。