分光光度法測定山藥中的鎂含量

王燕

（衡水學院，河北衡水053000）

山藥為薯蕷科植被的塊莖，是傳統的藥食同源食品之一，具有抗衰老、降血壓等多種藥理作用，有極高的營養價值。鎂占人體體重的0.05%，是生命元素之一。鎂參與大部分新陳代謝過程，作用于血管，能調節體溫和情緒。鎂的異常會引起腦血管病、糖尿病等癥狀。目前對于山藥中鎂含量的相關報道很少，因此研究山藥中鎂的含量可以為人們選擇飲食提供科學依據。本實驗用酸性鉻蘭K分光光度法測定山藥中鎂的含量。

1 實驗部分

1.1 儀器和藥品

FA2004B型電子天平，上海衡平儀器儀表廠；722型可見分光光度計，上海儀電分析儀器有限公司；PHS-3C型酸度計，上海雷磁。

無水硫酸鎂，酸性鉻蘭K，濃氨水，氯化銨，抗壞血酸，三乙醇胺，銅試劑，以上均為分析純。

1.2 實驗方法

酸性鉻蘭K和鎂離子在pH=9.0～10.0的氨性溶液中，生成一種不穩定的酒紅色絡合物，需加入穩定劑抗壞血酸，顯色一段時間后，在適宜波長下測出溶液吸光度，繪制標準曲線，進而測得樣品液中鎂含量。Zn，Fe，Cu對酸性鉻蘭K測定鎂有干擾，處理樣品時需加入三乙醇胺、銅試劑作為掩蔽劑。

2 結果與討論

2.1 最大波長的選擇（表1）

表1 最大波長的選擇

取兩只50 mL容量瓶，移取100μg/mL鎂標準溶液2.00 mL于其中一只容量瓶中，然后在兩個容量瓶中均加入3.00 mL抗壞血酸，6.00 mL酸性鉻蘭K，5.00 mL NH-NHCl緩沖溶液，定容，室溫下顯色20 min后，用1 cm的比色皿，以試劑空白為參比，在波長為500～522 nm，每隔2 nm測定一次吸光度。由實驗結果可知，測定鎂離子的最大波長為506 nm。

2.2 緩沖劑用量的選擇（表2）

表2 緩沖劑用量的選擇

取5只50 mL容量瓶，均加入2.00 mL鎂標液及3.00 mL抗壞血酸，6.00 mL酸性鉻蘭K，分別加入1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL NH-NHCl緩沖溶液，定容，搖勻，測其吸光度，在NH-NHCl用量為3.00 mL時最大，則NH-NHCl用量選擇為3.00 mL。

2.3 顯色時間的選擇（表3）

表3 顯色時間的選擇

取50 mL容量瓶，加入2.00 mL鎂標準溶液，再加入3.00 mL抗壞血酸，6.00 mL酸性鉻蘭K，3.00 mL NH-NHCl，定容，每隔5 min測一次吸光度。由實驗結果可知：體系在室溫下很快顯色，10 min時顯色完全且穩定，25 min內吸光度值基本不變，最佳顯色時間為10 min。

2.4 顯色劑用量的選擇（表4）

表4 顯色劑用量的選擇

取5只50 mL容量瓶，均加入2.00 mL鎂標準溶液，3.00 mL抗壞血酸，分別加入4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL、7.00 mL、8.00 mL酸性鉻蘭K，3.00 mL NH-NHCl緩沖液，定容后測吸光度。由實驗結果可知，酸性鉻蘭K用量在7.00 mL時吸光度最大，所以測定鎂離子濃度最佳的顯色劑用量為7.00 mL。

2.5 鎂標準曲線的繪制（圖1）

圖1 鎂濃度的標準曲線

取7只50 mL容量瓶，依次加入0.25 mL、0.40 mL、0.55 mL、0.70 mL、0.85 mL、1.00 mL、1.15 mL鎂標準溶液，3.00 mL抗壞血酸，7.00 mL酸性鉻蘭K，3.00 mL NH-NHCl緩沖液，定容，搖勻，測定吸光度。鎂含量在0.50～2.30μg/mL呈良好的線性關系，吸光度與鎂濃度的線性關系為A=0.205 4c+0.053 5，r=0.998 7。

2.6 山藥樣品的預處理

取市售山藥樣品洗凈烘干，粉碎，稱取一定質量于坩堝中，在電爐上充分灰化，再至馬弗爐內灼燒，溫度500℃，時間3 h。

2.7 鎂含量的測定及回收率實驗

（1）鎂含量的測定（表5）

將已灰化好的樣品用3.00 mL 1%硝酸溶解后，轉入50 mL的容量瓶中定容。取50 mL容量瓶，加入1 mL樣品溶液，再依次加入3.00 mL三乙醇胺、3.00 mL銅試劑、3.00 mL抗壞血酸、7.00 mL酸性鉻蘭K、3.00 mL NH-NHCl，加入蒸餾水定容，搖勻，測其吸光度。數據如表5。

表5 山藥中鎂含量的測定

（2）回收率實驗（表6）

表6 鎂的回收率實驗

用處理過的山藥樣品作為本底，從中取兩份1 mL樣品溶液，加入到兩只50 mL的容量瓶中，編號1、2，1號中加入1 mL 100μg/mL的鎂標準溶液，然后依次加入3.00 mL三乙醇胺、3.00 mL銅試劑、3.00 mL抗壞血酸、7.00 mL酸性鉻蘭K、3.00 mL NH-NHCl，加入蒸餾水定容，搖勻，測其吸光度。鎂離子的回收率為99.58%～99.95%，方法準確可靠。

3 結論

本文采用分光光度法測定山藥中的鎂含量，通過研究波長、pH值、顯色劑用量、顯色時間等最佳條件，繪制鎂的標準曲線，灰化法處理樣品，測定方法準確，操作簡單。