高煥君
(衡水學院化工學院,河北衡水053000)
土壤是一個國家重要的資源,是一個國家農業發展的首要基礎。然而現如今土壤問題越來越多,如土壤中氮磷鉀元素含量不均衡、土壤酸化、土壤次生鹽堿化、土壤板結嚴重等。其中土壤鹽化影響有很多,從最開始的發芽問題到后來的植株生長矮小,更嚴重的還會破壞土壤結構,使得土壤永久失去種植價值。由此對土壤中全鹽量的測定及離子的測量就顯得尤為重要,借此來改良土壤,讓其可以永續造福后代。
土壤中全鹽量測定方法中重量法應用較多,陳相等用重量法測定土壤中的全鹽量。土壤中氯離子測定有離子色譜法、莫爾法、毛細管電泳法等。碳酸根、碳酸氫根離子的檢測方法有滴定法、色譜法等。
重量法測定全鹽量適合實驗室測量。對于碳酸根、碳酸氫根的測量宜采用滴定法,雖然有指示終點判斷不準的誤差,但是可以采用滴定法在一份溶液中依次測量三個離子,不僅節約了藥品用量,省去了昂貴的儀器費用,還簡便快捷。因此本文采用重量法測定全鹽量,雙指示劑滴定法測定碳酸根和碳酸氫根離子含量,莫爾法測定氯離子含量。
硝酸銀、硫酸、氯化鈉等,均為分析純;實驗用水為新制備的除二氧化碳的去離子水。
全鹽量測定原理:將土壤浸出液在蒸發皿中水浴蒸干,烘干后得出殘渣重量,進而計算土壤水溶性鹽含量。碳酸根和碳酸氫根含量測定原理:雙指示劑法進行中和滴定。氯離子測定原理:采用莫爾法測定。
查閱文獻可得,大部分浸出液采用的水土比為1∶1,2∶1,5∶1,10∶1和飽和土漿浸出液。衡水湖周邊土壤呈弱酸性,且本次實驗是為了了解各離子含量對土壤的影響,因此選擇5∶1的土壤浸出液。
土壤浸出液的制備:用天平稱取50 g烘干土樣于燒杯中,加入250 mL去離子水,攪拌,抽濾,濾液定容于250 mL容量瓶中,即為5∶1水土浸出液。
全鹽量測定:稱取10 g左右烘干土壤于三角瓶中,加入50.00 mL去離子水,攪拌3 min,抽濾得浸出液。將浸出液倒入干燥至恒重的蒸發皿中進行水浴加熱蒸干,將蒸干的白色殘渣連同蒸發皿放入105℃~110℃烘箱中烘干至恒重,冷卻,稱量。
碳酸根和碳酸氫根含量的測定:移取5∶1的浸出液25.00 mL于三角瓶中,酚酞為指示劑,觀察溶液顏色,進而確定是否含有碳酸根離子,并用硫酸滴定至淺紅色消失。繼續用甲基橙做指示劑,用硫酸標液滴定溶液變為橙色終點,記錄硫酸用量。
氯離子含量的測定:在上一步滴定完碳酸氫根的溶液中加入KCrO指示劑,用硝酸銀標液滴定,出現磚紅色沉淀且30 s不消失即為終點,記錄為V。

表1 樣品1中全鹽量的測定

表2 樣品2中全鹽量的測定

表3 樣品3中全鹽量的測定
向5∶1的水土浸出液中加入酚酞指示劑后觀察溶液顏色并未發生變化,說明此條件下碳酸根含量很小,近似為零。

表4 硫酸溶液的標定

表5 樣品1中碳酸氫根離子含量的測定

表6 樣品2中碳酸氫根離子含量的測定

表7 樣品3中碳酸氫根離子含量的測定
準確稱取一定量的氯化鈉,去離子水溶解,定容于250.00 mL容量瓶中,取25.00 mL標定硝酸銀溶液。

表8 硝酸銀溶液的標定
在測定碳酸氫根后繼續測定氯離子的含量。用去離子水做空白試驗消耗硝酸銀標液V=0.25 mL。

表9 樣品1中氯離子含量的測定

表10 樣品2中氯離子含量的測定

表11 樣品3中氯離子含量的測定
用樣品1的浸出液做測定氯離子的回收率實驗,加標量:上述氯化鈉標液2.00 mL(氯離子濃度:0.073 96 mol/L),得回收率為92.9%~97.4%。

表12 氯離子的回收率
本文用重量法測定全鹽量,用雙指示劑法測定碳酸根和碳酸氫根的離子含量,用莫爾法測定氯離子含量。經過對三個樣品的逐一檢測可得,衡水湖周邊土壤中全鹽量為2.055~3.147 g/kg;土壤中碳酸根離子的量近似為零;碳酸氫根離子的含量為0.167 3~0.193 9 g/kg;土壤中氯離子含量為0.266 9~0.298 0 g/kg。由結果可知,全鹽量小于5.0 g/kg,氯離子含量較高,衡水湖周邊土壤屬于輕度的鹽化,未受到嚴重破壞。