針刺C/C-SiC復合材料薄壁圓筒彎曲性能研究

王玲玲，馮 雁，劉蘇驊，閆聯生,2

(1.西安航天復合材料研究所，西安 710025；2.高性能碳纖維制造及應用國家地方聯合工程研究中心，西安 710089)

0 引言

C/C-SiC復合材料具有高比強度、比模量、耐高溫和熱穩定性好等優異性能，且可設計性強，已成為高性能航空航天器、地面燃氣輪機、輕型裝甲、高速剎車的理想材料[1-5]。針刺預制體作為C/C-SiC復合材料增強體之一，具有準三維網狀結構，不僅克服了3D編織預制體生產周期長、成本高等缺點，也解決了2D鋪層預制體層間結合較弱的問題[6-11]，加之其內部孔隙分布均勻，便于應用高效致密技術制備顯微結構均勻的高性能C/C-SiC復合材料，從而引起廣泛關注，其熱防護構件常為啞鈴型、錐形、圓筒等中空薄壁制品。

復合材料力學是復合材料結構力學的基礎，也是其結構設計的基礎[12]。可靠的力學性能數據在材料力學性能把握，明確材料開發目的及與常用材料的差異，材料結構設計等方面具有重要作用價值，而這些數據的獲得必須依賴準確、有效的測試數據。試樣尺寸對材料性能的影響一直是研究人員關注的問題。大量的研究表明，影響復合材料尺寸效應的因素很多，主要為以下幾方面：材料內部亞微米缺陷、微觀結構、應力梯度、試驗因素等[13-16]。加工會影響尺寸效應，如取樣方法、試樣表面狀態等，從而影響C/C-SiC復合材料性能[17]；同時，試驗方法也會影響尺寸效應，不同的測試方法會導致不同的尺寸效應。即使同一種測試方法，厚度和寬高比(跨厚比)不同的試樣結果也會不同[18-20]。

X-Y向彎曲性能是針刺薄壁圓筒類產品的關鍵性能，本文通過對環狀C/C-SiC試樣取樣過程中，將不同試樣尺寸、取樣方式對C/C-SiC材料彎曲性能進行對比，并研究了測試方法等對C/C-SiC材料彎曲性能的影響，為三維針刺C/C-SiC復合材料的損傷力學行為研究及薄壁圓筒構件應用奠定基礎。

1 實驗

1.1 C/C-SiC復合材料構件制備

采用3K斜紋炭布/炭纖維網胎為原材料制備了三維針刺預制體圓筒，在針刺過程中增加了環向纏繞增強碳纖維，針刺預制體的結構示意圖如圖1所示。其中，斜紋碳布中纖維為日本東邦的3K聚丙烯腈基碳纖維，網胎中纖維為日本東麗的T700級12K碳纖維。預制體中纖維體積分數為25%～28%，圓筒內徑≥300 mm，高度≥100 mm。

圖1 針刺預制體結構示意圖

以C3H6為氣源，N2為稀釋氣體，采用化學氣相滲透法(CVI)工藝對預制體進行增密，得到C/C多孔體，密度約為1.35 g/cm3。對多孔體進行高溫處理后，再通過先驅體浸漬裂解法(PIP)工藝，以聚碳硅烷為前驅體對C/C多孔體進行增密，加壓浸漬-裂解循環致密數周期得C/C-SiC復合材料，其密度為1.80 g/cm3。

1.2 性能表征

采用Archimedes法，測定C/C-SiC材料的密度。在圓筒試樣環上截取X-Y向彎曲強度及X-Y向剪切強度試樣，采用INSTRON4505型電子萬能試驗機，以三點彎曲法測定C/C-SiC材料的彎曲強度，試樣示意圖如圖2所示。圖2中，l為試樣長度，在測試過程中l為測試跨距長度；b為試樣寬度；h為試樣厚度；R為曲率半徑。

圖2 X-Y向彎曲強度試樣示意圖

彎曲強度按式(1)計算，其中P為最大破壞載荷。

σf= 3Pl/(2bh2)

(1)

采用JSM-6460LV型掃描電子顯微鏡(SEM)，觀察復合材料斷口的微觀形貌。

2 分析和討論

2.1 試樣尺寸對彎曲性能的影響

尺寸設計的原則就是保證試樣厚度方向的截面內包含完整的針刺C/C-SiC復合材料結構單元，其定義為針刺C/C-SiC復合材料結構單元應包含1個碳纖維網胎層與1層連續碳纖維織物。試樣的厚度推薦為包含至少2個針刺C/C-SiC完整結構單元，由于不同制品結構單元可能變化，因此推薦厚度h為4～6 mm。

測試了針刺C/C-SiC復合材料不同跨厚比(l/h)下的彎曲強度結果，如圖3所示。

由于彎曲試驗過程中試樣受力復雜，受到拉伸、壓縮、剪切的復合應力，試樣破壞可能是拉伸、壓縮、剪切或一個復合應力破壞模式，這取決于哪一種應力對其影響最大。為了得到有效的彎曲強度，試樣破壞形式應以試樣與彎曲夾具支座接觸面的拉伸破壞為主，而不是壓頭接觸點壓縮或者試樣層間剪切破壞。集中破壞模式如圖4所示。

圖3 不同跨厚比下C/C-SiC材料的彎曲強度對比圖

(a) Interlayer shear failure (b)Compression failure

(c)Bending failure

觀察不同跨厚比下彎曲試樣的破壞模式，當跨厚比(l/h)=3時，試樣破壞形式以壓縮破壞為主(如圖4(b)所示)，當跨厚比(l/h)=5時，試樣破壞形式以層間剪切破壞為主(如圖4(a)所示)，當跨厚比(l/h)=8時，試樣破壞形式以層間剪切和彎曲破壞兩種，當跨厚比(l/h)≥10時，試樣破壞形式以彎曲破壞為主(如圖4(c)所示)。對于復合材料，當跨厚比(l/h)≤5時，試樣破壞形式以壓縮破壞或層間剪切破壞為主，試驗結果應按剪切強度公式計算而非彎曲強度公式。為了將剪切應力對試樣的影響因素降至最低，通常金屬材料及塑料材料彎曲試驗方法中規定(l/h)≥16，而對于取樣困難的或者稀有材料的測試可以取(l/h)≥10，由于跨距對試樣結果有影響如圖3所示，且為了使測試結果具有可比性，本試驗中規定跨距長度l=10h。

圖5是跨厚比(l/h)分別為3、5、10時，試樣斷口的微觀形貌。(l/h)=3時，為壓縮破壞模式，由圖5(a)試樣的斷面微觀形貌可見，纖維截面較平齊，未觀察到纖維拔出或纖維束拔出的現象，且表面觀察有裂紋的現象，說明界面出現一定的損傷；(l/h)=5時，為層間剪切破壞模式，由圖5(b)可見，斷面的微觀形貌與(l/h)=3時比較接近，有少量的纖維或纖維束拔出，且拔出長度較短；而當(l/h)=10時，為彎曲破壞模式，試樣斷面微觀形貌如圖5(c)所示，可觀察到大量的纖維或纖維束拔出，體現出材料具有一定的韌性，這表明纖維和基體的界面在這種模式下發揮了作用，能有效地傳遞載荷，纖維起到承載的作用。

(a)(l/h)=3 (b)(l/h)=5

(c)(l/h)=10

航天標準《三向纖維增強復合材料彎曲性能試驗方法(QJ 2099—1991)》適用于三向碳/碳、三向石英、細編穿刺碳/碳及高硅氧布穿刺等材料的彎曲性能測定，其尺寸為80 mm×10 mm×6 mm，跨距為70 mm；美國材料與試驗協會標準《連續纖維增強陶瓷基復合材料彎曲性能標準試驗方法(ASTM C1341—2006)》標準的適用范圍更廣一些，試樣種類也繁多，連續纖維增強陶瓷基復合材料均可參照使用，與文中試樣的對比如表1所示。

表1 幾種規格彎曲試樣主要參數對比

采用3種規格試樣彎曲強度，共測試了3組，結果對比如圖6所示。圖6中表明本試驗的彎曲試樣規格材料性能較高，同屬數據的離散系數較低，數據的一致性較好。

圖6 三種試樣彎曲強度分析對比圖

從試驗過程分析，當采用較大的跨厚比時，在支輥處產生明顯了應力集中，從而可能對簡支梁的彎曲產生影響，本試驗跨厚比較小，在支撐處應力集中相對較小，有利于陶瓷類材料彎曲。同時，觀察三種試樣的破壞斷口，與圖4(c)破壞模式相同，為彎曲破壞模式。

2.2 取樣方法對彎曲性能的影響

薄壁圓筒試樣環截取X-Y向彎曲試樣時，部分尺寸的試樣環有一定的曲率半徑，X-Y彎曲強度試樣取樣時受到限制。圖7為本文試樣環平板形和弧形兩種試樣的彎曲強度對比圖。

圖7 平板及弧形試樣測試的X-Y向彎曲強度

薄壁圓筒狀構件針刺預制體鋪層時碳布和網胎是按圓周方向鋪層，取樣時在本體試樣環上取樣，取樣部位有一定的曲率半徑，如果取成平板樣，機加平面方向和鋪層方向不一樣，對碳布連續性造成損傷，影響試樣的彎曲性能。從圖7可以看出，兩種試樣的X-Y向彎曲強度數值相當，但是平板試樣材料結構單元的破壞，將引起數據離散大，因此取樣時應依據制品材料特點，保證材料結構單元不被破壞。所以，試樣的曲率半徑應與取樣部位的曲率半徑相近。

按不同曲率半徑R與厚度h的比值來加工X-Y向彎曲強度試樣，測試其彎曲強度，如圖8所示。

圖8 不同R/h試樣彎曲試驗結果對比圖

如圖8所示，當R/h<50時，X-Y向彎曲強度偏低，觀察試樣的破壞斷口，未出現圖4(c)中彎曲破壞模式，推斷試樣破壞形式為壓縮破壞或者剪切破壞；R/h≥50時，X-Y向彎曲強度偏高，觀察試樣的破壞斷口，與圖4(c)相同，試樣破壞形式為彎曲破壞。當曲率半徑小于一定范圍時，壓縮應力與剪切應力對試樣受力影響較大，受力情況復雜，使試樣破壞形式非為有效的彎曲破壞，而此時彎曲強度計算公式將失效。因此，在這個范圍內，盡量保證試樣的曲率半徑應與取樣部位的曲率半徑相近。

在試樣環的內側及外側分別進行取樣，如圖9所示。對其進行X-Y向彎曲性能測試，如圖10所示。可見，兩種試樣的X-Y向彎曲強度數值相當，離散均較小，這就說明對于薄壁圓筒試樣件，內型面及外型面取樣時試樣的R/h差別不大。

圖9 內外側取樣示意圖

圖10 兩種試樣彎曲試驗結果對比圖

在試樣環取樣過程中，以圓筒環向按不同的方向分別進行取樣，如圖11所示。對其進行X-Y向彎曲性能測試，如圖12所示。

圖11 試樣取樣角度示意圖

圖12 三種試樣彎曲試驗結果對比圖

由圖12可見，取樣方向與切線之間的夾角分別為2°和5°的試樣，其彎曲強度均對于0°彎曲試樣強度均有所降低，離散均增大；當取樣度數是5°時彎曲強度下降了32.5%，離散明顯增大。這可能是因為一定角度取樣時，斜紋碳布強度不受取樣角度的影響，但預制體增加環向增強纖維時，與切線一定角度取樣時機加切斷了環向纖維，導致其彎曲性能一定程度的下降。

2.3 測試方式對彎曲性能的影響

采用不同的測試方法對弧形彎曲試樣進行測試，一種為弧面向上，另一種為弧面向下，如圖13所示，測試結果如圖14所示。

(a)Arc face up

(b)Arc face down

如圖14所示，弧面向下測試時，試樣的彎曲強度一定程度的高于弧面向上測試時材料的相應的強度，但是其離散系數明顯增高。在實際生產中，弧面向下受彎曲載荷與試樣環實際受力方向相同，建議可采用弧面向下的測試方式。

圖14 兩種測試方向下結果對比

觀察兩種材料的彎曲斷面，如圖15所示。可以看出，斷口均有一定的纖維及纖維束拔出，體現出材料具有一定的韌性，這表明纖維和基體的界面結合較好。此時界面能有效傳遞載荷，纖維起到承載的作用。

可通過纖維和基體的界面脫粘、纖維的斷裂、纖維從基體拔出等耗能增韌機制，阻止材料發生脆性斷裂，呈典型的韌性破壞，有利于發揮碳纖維在C/C-SiC中的增韌、補強作用。

(a) Arc face up (b) Arc face down

3 結論

(1)采用3K斜紋炭布/炭纖維網胎為原材料制備了三維針刺預制體圓筒，考察了試樣尺寸對彎曲性能的影響，當跨厚比(l/h)≤10時，試樣破壞形式以壓縮破壞和層間剪切破壞兩種，當跨厚比(l/h)≥10時，試樣破壞形式以彎曲破壞為主；采用本試驗的彎曲試樣規格相比航天標準QJ 2099—1991、美標ASTM C1341—2006規定的材料規格測試的材料性能高，離散系數較小，且為彎曲破壞斷口。

(2)薄壁圓筒試樣環截取X-Y向彎曲試樣時，平板試樣較弧形試樣破壞了材料結構單元，引起數據離散大，且弧形試樣的曲率半徑應與取樣部位的曲率半徑相近；內型面及外型面取樣時試樣的R/h差別不大，但以與環向一定角度取樣時機加切斷了環向纖維，導致其彎曲性能一定程度的下降。

(3)彎曲試樣弧面向下測試時，試樣的彎曲強度一定程度的高于弧面向上測試時材料相應的強度，但是其離散系數明顯增高，弧面向下受彎曲載荷與試樣環實際受力方向相同，建議可采用弧面向下的測試方式；觀察材料的彎曲斷面，材料斷口均有一定的纖維及纖維束拔出，材料表現為一定韌性斷裂方式。