三棱配方顆粒薄層色譜方法

柳克浩

三棱配方顆粒為黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham.的干燥塊莖經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒，破血行氣，消積止痛。三棱中藥配方顆粒用于癥瘕痞塊，痛經，瘀血經閉，胸痹心痛，食積脹痛。由于其客觀的外形改變，不再具有飲片性狀，因此其鑒別更多的依賴于薄層色譜（TLC）方法，為此根據根據《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》[1]及《中華人民共和國藥典》2020年版要求，進行薄層色譜方法實驗。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 硅膠G薄層板（青島海洋化工廠分廠、Merck TLC 薄層板），TLC Uisudizer薄層色譜成像系統（瑞士卡瑪），電子分析天平（METTLER TOLEDO，瑞士），KQ-500DE型數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2 試藥三棱配方顆粒（批號2006001、2006002、2006003、2012034、120120351、20120361，山東某兩制藥公司提供）;三棱對照藥材（批號：121521-201905）;水為純化水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 三棱薄層鑒別

取本品1 g，研細，加水20 ml，微熱使溶解，冷卻，用乙酸乙酯振搖提取二次，每次20 ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取三棱對照藥材5 g，加水50 ml，加熱煮沸30 min，濾過，濾液濃縮至約20 ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液5 μl、對照藥材溶液15 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯-甲酸（3︰1.5︰0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點。結果見圖1。

3.討論

3.1 本實驗參考藥典方法，對方法進行了改進，斑點分離清晰，耐用性考察（不同薄層板）良好，可以用來進行三棱配方顆粒的鑒別實驗。

3.2 實驗過程中參考有關文獻，對展開條件進行試驗并最終選擇了合適的展開條件。

3.3 在實驗中考察了采取超聲提取、煎煮，設計了不同時長，不同薄層板，最終采用此方法，且不需采用專門的? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? GF365薄層板。相關結果見圖2-圖4.

參考文獻

[1] 國家藥品監督管理局. 國家藥監局關于發布《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》的通告http：//www.gov.cn/zhengce/zhengceku/2021-02/11/content_5586817.htm？_zbs_baidu_bk.

[2] 國家藥典委員會. 中國藥典2020年版（一部）[S]. 北京：中國醫藥科技出版社， 2020.

[3]馮筠， 毛春芹， 蘇丹，等. 三棱顆粒的質量標準研究[J]. 中成藥， 2007， 29（5）：707-710.

[4]周嘉琳， 王永山. 中藥配方顆粒薄層色譜彩色圖集[J]. 江蘇科學技術出版社， 2004.

[5]張先洪， 毛春芹， 陸兔林，等. 三棱飲片質量標準研究[J]. 時珍國醫國藥， 2010， 21（6）：1384-1385.

[6]王恒. 三棱薄層色譜鑒別及總黃酮的含量測定[J]. 成都中醫藥大學學報， 2016， 39（1）：10-14.

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