電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定綠茶中 11種重金屬元素

◎ 李 杰，李 珍，胡新新，王翻紅，勞 斐

（1.烏魯木齊譜尼測試科技有限公司，新疆 烏魯木齊 830000；2.新疆神州瑞霖環(huán)境檢測技術(shù)有限公司，新疆 烏魯木齊 830000）

茶飲料，以茶葉的水提取液或其濃縮液、速溶茶粉為原料，經(jīng)過一系列包括澄清、濃縮、滅菌、干燥等工序加工而成的飲品[1]。在中國，每年約有15 000 t 的濃縮茶，而茶飲料的產(chǎn)量達(dá)到800萬t以上，其中40%由綠茶加工而成。因其具有抗高血壓、抗誘變、抗氧化、抗癌、降低膽固醇、預(yù)防心血管疾病等諸多保健功效，而備受消費者青睞[2-3]。

目前，離子色譜法、原子吸收光譜法、火焰光度法、原子熒光光譜法、ICP-OES等已被廣泛應(yīng)用于元素含量分析領(lǐng)域[4-6]。ICP-OES可實現(xiàn)同時對多元素進(jìn)行分析，且檢出限低（達(dá)ppb級）、靈敏度高、動態(tài)線性范圍寬、準(zhǔn)確度和精密度良好，使用范圍比電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）更廣。2018年，MENOUTIS等[7]采用軸向ICP-OES對口服藥物中17種低含量的元素雜質(zhì)進(jìn)行測定，使用超聲霧化器配合水平觀測模式代替ICP-MS。

對綠茶中的鋁、鉀、鈉、鎂、鈣、鎳、銅、錳、鈦、鋅、鐵11種金屬元素分別測定時需要用到石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、火焰光度法，耗費人力多，且測定周期長。本文采用電感耦合等離子體光譜法（ICP-OES）同時測定綠茶中的11中金屬元素，耗時短、精密度高，具有良好的市場前景。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器設(shè)備

1.1.1 試劑

硝酸、高氯酸均為優(yōu)級純，氬氣（Ar）≥ 99.995%，標(biāo)準(zhǔn)溶液：鋁標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、鈣標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、鈦標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、鐵標(biāo)液 （1 000 μg·mL-1）購于國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院；鉀標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、鎂標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、鈉標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、錳標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、鋅標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心；鎳標(biāo)液（1 000 μg·mL-1）、銅標(biāo)液 （1 000 μg·mL-1）購于上海安譜實驗科技股份有限公司。

1.1.2 儀器設(shè)備

Agilent 5110 VDVICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國安捷倫科技公司）、BSA224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）、HD-350C石墨電熱板（湖南昊德儀器設(shè)備有限公司）。

1.1.3 儀器條件

波長分別為：鋁：396.152 nm；鉀：766.491 nm；鎂：279.553 nm；鈉：589.592 nm；鈣：396.847 nm；鎳：231.604 nm；銅：327.395 nm；錳：257.610 nm；鈦：336.122 nm；鋅：213.857 nm；鐵：238.204 nm。背景校正：擬合；觀察方式：軸向（K、Ca、Na、Mg徑向）；霧化器流量：1.00 L· min-1；等離子體氣流量： 15.0 L· min-1；輔助氣流量：1.00 L·min-1。

1.2 分析步驟

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

分別準(zhǔn)確吸取適量標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%硝酸溶液逐級稀釋配成所需混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

1.2.2 試樣前處理

用移液管準(zhǔn)確吸取2.00 mL混勻試樣于100 mL玻璃燒杯中，分別加10 mL硝酸，0.5 mL高氯酸，于石墨電熱板上消解至冒白煙，消化液略帶黃色，冷卻，用水定容至25 mL，混勻備用，同時做空白試驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

測定混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的各個濃度點，并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線；將樣品空白連續(xù)進(jìn)樣11次，由強(qiáng)度的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率計算出檢出限，進(jìn)行結(jié)果比較。由表1可知，該方法的檢出限為0.000 2～0.083 2 mg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.999 64～0.999 96。

表1 11種元素的線性范圍和檢出限表

2.2 精密度

取各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果見表2。各元素的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.17%～0.44%，RSD均小于5%。

表2 精密度測試結(jié)果表

2.3 回收率

分別移取2.00 mL、5.00 mL和10.00 mL各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（標(biāo)曲最大點），加入樣品中，按1.2.2同法處理，上機(jī)測定，結(jié)果見表3。11種元素的回收率為94.0%～113.4%。

表3 回收率測試結(jié)果表

3 結(jié)論

該試驗建立了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定綠茶中11種重金屬元素的檢測方法。結(jié)果表明，該方法檢出限為0.000 2～0.083 2 mg·L-1，相關(guān)系數(shù)為0.999 64～0.999 96，各元素的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.17%～0.44%，RSD均小于5%，回收率為94.0%～113.4%。該方法線性好、檢出限低、精密度高、重現(xiàn)性好，可以滿足同時測定多種重金屬元素的技術(shù)要求。