弱酸性洗潔精制備工藝研究

于玲

（福建省輕工業研究所，福建 福州 350005）

手洗餐具洗滌劑簡稱洗潔精，是日常生活中不可或缺的清潔用品。人們洗滌餐具時習慣不戴手套，但是長期如此會使手部緊繃干癟、不光滑，這與洗潔精配方及其體系的pH值有關[1]。弱酸性洗潔精與皮膚表面的pH值相近，產品溫和不傷手，符合食品相關產品綠色、安全、環保概念。因此，研發一款清潔高效、低刺激的產品已成為一項重要任務，而要獲得一款優質穩定的產品，合理的配方以及適宜制備工藝是必不可少的。

本文從對洗潔精原料的選擇、體系pH值、黏度、濁點的控制和產品性能等方面進行研究，以期對磺酸體系下弱酸性洗潔精的研發有所幫助。

1 配方的選擇與優化

1.1 儀器和基質配方

1.1.1 試驗儀器（見表1）

表1 試驗儀器

1.1.2 試驗基質配方

脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）是一種非離子表面活性劑，具有較高的表面活性和優良的抗硬水性能，其水溶液不帶電荷，不會與蛋白質結合，對皮膚的刺激性較小[2]，生物降解性好且又可提升產品去污力。雖然非離子表面活性劑的濁點容易影響產品的使用，但是，其與陰離子表面活性劑復配，將產生協同效應，可擴大產品適用范圍，提高洗滌性能[3]。

本文選擇了具有優良的發泡力和去污力且脫脂力較強、相對廉價易得的十二烷基苯磺酸鈉（通過反應獲得、LAS）和月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯鈉（AES）作為主表面活性劑，設計以下試驗基質配方（表2）。

表2 試驗基質配方

1.2 LAS和AES添加比例的選擇

不同表面活性劑的去污力和體系黏度有明顯區別，選擇合適的表面活性劑是控制黏度的重要環節[4]。AES耐硬水，但是去污去油滲透不及磺酸，磺酸的增加有助于去污力的提高；不同AES和LAS的添加比例對去污力性能和黏度具有較大的影響，本文結合實際經驗設置5組比例（表3）進行試驗，考察產品的去污能力。樣品送至第三方檢測機構進行去污力檢測，結果如表4。

表3 LAS和AES添加量配比試驗

由表4可知所有比例下的配方均滿足產品去污力要求，彼此之間的去污指數差距不大，以4#配比的去污指數最高，綜合考慮去污力和經濟成本結合實際生產工藝，將配方進行優化，最終確定表5配方。

表4 LAS和AES不同配比添加量洗潔精去污力檢測結果

表5 洗潔精配方

1.3 防腐劑的選擇

微生物會使洗潔精發生霉變和腐敗，從而導致產品質量下降，并且變質所分解的產物會對皮膚產生刺激作用，入口產品還會誘發人體疾病。洗潔精防腐劑體系的選擇應綜合考慮其抗菌活性、配伍性、安全性、穩定性和成本等，并結合產品體系類型要求、配方成分、pH值要求及使用情況進行考慮。不同防腐劑之間的復配可以拓寬抗菌譜、提高藥效并預防微生物抗藥性的產生，一般洗潔精常用的防腐類有卡松、苯丙異噻唑啉酮、布魯波爾、尼泊金甲酯、苯甲酸鈉、甲醛、甲醛釋放體等，它們各有優缺點，但性價比最高的是卡松，是一款由甲基氯異噻唑啉酮和甲基異噻唑啉酮以3∶1混合的溶液。

本研究實驗篩選了兩款防腐劑，并將試做樣品送至第三方檢測機構進行防腐性能檢驗，結果見表6，根據測試結果選擇卡松作為體系防腐劑，添加量為0.2%。

表6 防腐挑性能檢驗結果

1.4 香精的選擇

餐具洗滌劑選用食品級香精，常用果香和花香香型。食品級香精多為乙醇、多元醇或油性體系，成分復雜，不恰當香精的添加會使加香產品變色、渾濁、析出沉淀、體系黏度變化等，嚴重的可導致包裝容器變色、變形。經過試驗和消費者調查，最終選擇的食品級檸檬香型香精作為產品芳香劑。

2 產品穩定性能考察

2.1 氯化鈉含量對體系黏度的影響

合適的黏度可以改善洗滌條件，提高消費者使用感[5]。對上述確定的洗潔精配方，常溫（25 ℃）下添加氯化鈉考察其體系黏度的變化情況，結果圖1。

圖1 體系黏度隨氯化鈉濃度變化曲線1

由表圖1可知，在低濃度氯化鈉時，體系黏度隨氯化鈉濃度增加而上升，在1.00%左右達到峰值。之后隨著氯化鈉濃度的增加而出現下降趨勢，當氯化鈉濃度超過1.50%，黏度隨氯化鈉濃度的增加急劇下降，并且體系變得不穩定，室溫放置會有沉淀析出，搖晃靜置后產品分層明顯。

為明確黏度隨氯化鈉濃度變化的峰值拐點，進一步考察了氯化鈉濃度于1.00%～1.50%之間黏度的變化情況，結果如下（圖2）。

圖2 體系黏度隨氯化鈉濃度變化曲線2

由圖2可確定，體系黏度隨氯化鈉濃度變化的峰值出現在1.00%，之后隨著氯化鈉濃度的增加，體系黏度逐漸下降，并且當氯化鈉濃度為1.40%時，低溫冷藏出現渾濁，影響產品品質穩定性。結合生產及實際使用，確定氯化鈉的濃度為0.8%～0.85%為宜。

2.2 氯化鈉含量對體系濁點的影響

將考察黏度隨氯化鈉濃度變化的洗潔精樣品置于3～5 ℃冰箱冷藏，連續一周考察洗潔精產品的外觀渾濁情況，結果如下（表7、表8）。

表7 氯化鈉濃度對體系濁點影響的考察1

表8 氯化鈉濃度對體系濁點影響的考察2

由表7、表8可知，當氯化鈉濃度為1.40%（含1.40%）以上時，產品出現渾濁，當氯化鈉濃度為2.0%以上時，產品恢復至室溫后分層有沉淀，體系變稀，產品不穩定。考察氯化鈉濃度1.1%～1.45%之間體系的濁點，發現當氯化鈉濃度超過1.3%時，產品出現渾濁，氯化鈉濃度為1.3%時，低溫久置會出現微渾，室溫下能夠恢復正常。為明確氯化鈉濃度在1.3%～1.4%之間，體系低溫濁點的情況，考察了氯化鈉濃度在1.32%、1.34%、1.36%和1.38%時，體系低溫濁點情況，結果如下（表9）。

表9 氯化鈉濃度對體系濁點影響的考察3

由表9可知，該配方體系下低溫濁點出現在氯化鈉濃度為1.34%～1.36%之間（不含1.34%）。在該體系下，產品氯化鈉的添加不可超過1.34%，否則會出現低溫渾濁的現象，影響產品使用體驗。

2.3 相同氯化鈉含量、相近磺化pH值條件下，不同終點pH值對體系濁點的影響

考察在相同氯化鈉濃度0.8%～0.85%，相近磺化（pH值7～8）條件下，不同終點pH值對體系濁點的影響，實驗選擇9組終點pH值（6.53、6.62、6.76、6.88、6.93、7.01、7.54、8.05、8.54）產品進行觀察，結果發現在3～4 ℃的條件下保存8 d，樣品均透明無渾濁。

在以上基礎上，繼續將樣品冷藏放置30 d，結果發現，在本體系下，當烷基苯磺酸與氫氧化鈉的磺化pH值在7～8之間、氯化鈉濃度在0.8%～0.85%時，產品終點pH值在6.5～8.5之間，體系低溫耐受好，濁點不隨體系終點pH值變化而出現變化，無出現渾濁現象，質量穩定。

由于人體手部皮膚的pH值為弱酸性，基于產品使用感和去污性能，故選擇終點pH值在6.5～7.5之間。

2.4 相同氯化鈉含量、相近終點pH值條件下，不同磺化pH值對體系濁點的影響

實驗同時考查在相同氯化鈉含量0.8%～0.85%、相近終點pH值6.8左右條件下，不同磺化pH值對體系濁點的影響，共進行6組實驗，樣品于3～4 ℃冷藏保存8 d后，發現其均透明無渾濁（表10）。

表10 不同磺化pH值對體系濁點影響

樣品繼續冷藏30 d，結果發現在本體系下，當烷基苯磺酸與氫氧化鈉的氯化鈉濃度在0.8%～0.85%、終點pH值在6.8左右時，產品磺化pH值在6.0～9.0，體系低溫耐受好，濁點不隨磺化pH值變化而出現變化，無渾濁現象，并且體系活性物含量無明顯變化，質量穩定。

對于實際生產時可將磺化pH值控制在6.0～9.0之間，在不影響產品質量穩定性下，較寬泛的磺化pH有利于生產操作以及生產制作效率的提升。

2.5 放置時間對于體系pH值及黏度的影響

2.5.1 不同磺化pH值對洗潔精存放后的體系pH值的影響

相同氯化鈉濃度、相近終點pH值（6.8左右），6組磺化條件（pH值6.0～9.0）的洗潔精樣品放置90 d后，體系pH值變化結果如表11。

表11 不同磺化pH值體系放置90 d后樣品的pH值變化

2.5.2 不同最終pH值洗潔精存放后的體系pH值的變化

相同氯化鈉含量、相近磺化pH值7～8條件，下列9組終點pH值樣品放置90 d后，體系pH值變化，見表12。

表12 不同終點pH值體系放置90 d后的變化

由表11和表12可知，產品放置90 d后體系pH普遍有所下降，但是不明顯，體系相對比較穩定。

2.5.3 放置90 d后，不同氯化鈉添加量下洗潔精體系黏度值變化

由圖3可知，不同氯化鈉添加量，90 d后體系黏度普遍有所下降，但是不明顯，產品黏稠度相對比較穩定。

圖3 不同氯化鈉添加量產品放置90 d后體系黏度變化

2.5.4 洗潔精產品放置180 d后pH值和黏度變化

以確定配方生產了若干批次產品，考察其pH值和黏度的變化情況，結果如表13。由表13可知，21個批次產品在180 d后其體系終點pH和黏度均無明顯變化，產品質量穩定。

表13 不同批次產品，放置180 d后pH值和黏度變化

3 產品質量指標考察

180 d后，隨機抽取21批次產品中的某批次，送第三方檢測機構進行測試。結果如表14。

表14 存放180 d后產品質量指標考察結果

4 結論

本文考察了含磺酸體系洗潔精黏度的調節、濁點的變化及其穩定性。確定了LAS和AES添加比例為75∶100（W/W）時，具有理想的去污性能；使用卡松作為防腐劑，添加量為0.2%時可以獲得好的防腐效果；選擇食品級檸檬香精作為賦香劑。

在該體系下，當氯化鈉的濃度為1.0%時，體系達到最大黏度值，其低溫冷藏濁點出現在氯化鈉濃度大于1.34%時，并且在適宜的氯化鈉濃度下，低溫冷藏濁點不受體系終點pH或者過程磺化pH的變化而影響。該體系產品在放置90 d和180 d后，體系的終點pH和黏度均無明顯變化，產品經第三方機構檢測，產品達到GB 9985—2000《手洗餐具用洗滌劑》的質量要求，洗滌性能良好，質量穩定可靠。可根據生產實際，結合洗潔精的實際應用，選擇洗潔精終黏度為室溫（25℃）1.0～1.5Pa·s，氯化鈉添加量為0.8%～0.85%。