利用體積流量調節校準吸阻標準棒的方法

楊榮超，曾 波，趙 航，張鵬飛，史占東，于千源，張 勍，李 棟，范 黎，苗 芊

中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術產業開發區楓楊街2 號 450001

吸阻標準棒是校準卷煙吸阻和濾棒壓降檢測設備的標準器具。卷煙吸阻和濾棒壓降對于卷煙感官質量和煙氣成分影響顯著，因此提高吸阻標準棒校準結果準確性具有重要意義［1-6］。根據國家標準GB/T 22838.5—2009［7］規定，吸阻是將樣品密封于測量設備中，在標準條件下［8］維持樣品氣體輸出端體積流量為17.50 mL/s 時樣品兩端的壓力差。目前國內吸阻標準棒校準通常采用標準恒流孔（Critical Flow Orifice，簡稱CFO）控制體積流量，但加工標準恒流孔時難以保證其控制精度，且體積流量受環境溫度影響也會發生改變，進而影響吸阻標準棒校準結果的準確性［9-11］。針對此，程靜［12］采用計算流體動力學方法，對大氣壓力、溫度、相對濕度等不同環境條件下的吸阻標準棒校準值進行了數值模擬，較好地預見了不同環境因素對吸阻標準棒校準結果的影響。鄒誠志等［13］基于CFO 設計了一種卷煙吸阻檢測裝置，對不同溫濕度條件下吸阻標準棒測量結果進行曲線擬合，并修正了因溫濕度波動造成的誤差，提高了測量結果的準確性。但通過調節和控制氣體輸出端體積流量以校準吸阻標準棒的研究則鮮見報道。為此，基于體積流量調節方法，對吸阻標準棒氣體輸出端體積流量進行測量和調節，以期進一步提高吸阻標準棒校準結果的準確性。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

材料：規格為1～8 kPa 的8 支吸阻標準棒（法國SODIM 公司）。

設備：標準恒流孔（校準值為17.54 mL/s，英國CERULEAN 公司）；RPM4 型數字壓差計（美國FLUKE 公司）；1060 型活塞流量計（美國BROOKS公司）；自制體積流量調節模塊（調節范圍5～30 mL/s）；ZH07D 型負壓發生器（日本SMC 公司）；AR40 型氣體壓力調節裝置（日本SMC 公司）；吸阻標準棒專用夾具（北京歐美利華公司）。

1.2 方法

1.2.1 CFO 法

CFO 法是利用標準恒流孔對吸阻標準棒進行校準，裝置結構見圖1。其中，標準恒流孔控制的吸阻標準棒氣體輸出端體積流量應滿足（17.50±0.30）mL/s［7］。打開氣源開關，在氣路無負載情況下，將數字壓差計清零。將吸阻標準棒置于專用夾具中，采用數字壓差計測量，每隔2 min 記錄一次讀數，直至讀數完全穩定（讀數在2 min 內無變化），該數值即為吸阻標準棒的吸阻值［14］。重復測量3 次，取平均值為吸阻標準棒校準值，校準結果精確至0.1 Pa。

圖1 標準恒流孔法校準吸阻標準棒裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device based on CFO method

1.2.2 體積流量調節法

體積流量調節法主要通過調節體積流量對吸阻標準棒進行校準，裝置結構見圖2。打開氣源開關和活塞流量計，在氣路無負載情況下，將數字壓差計清零。將吸阻標準棒置于專用夾具中，利用活塞流量計測量當前狀態下吸阻標準棒氣體輸出端體積流量Q0，記錄的數字壓差計讀數即為該體積流量下的吸阻PD0，然后關閉活塞流量計。由于氣流在吸阻標準棒中主要為層流［15］，利用公式（1）可計算出需調節的目標壓差值PDt。打開活塞流量計，調整體積流量調節模塊，使數字壓差計讀數為PDt，利用活塞流量計再次測量吸阻標準棒氣體輸出端體積流量，通過調整體積流量調節模塊使活塞流量計測量結果在（17.50±0.03）mL/s 范圍內，此時數字壓差計讀數即為吸阻標準棒在流量17.50 mL/s 下的吸阻值。重復測量3 次，取平均值為吸阻標準棒校準值，校準結果精確至0.1 Pa。

圖2 體積流量調節法校準吸阻標準棒裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of pressure drop standard calibration device via adjusting volume flow

式中：Q0為初始條件下吸阻標準棒氣體輸出端體積流量，mL/s；PD0為初始條件下吸阻標準棒吸阻，Pa；PDt為目標壓差值，Pa。

1.2.3 重復性和穩定性測試

利用CFO 法和體積流量調節法分別對吸阻標準棒進行6 次重復測量，采用標準偏差和變異系數比較兩種方法的重復性；利用CFO 法和體積流量調節法分別對吸阻標準棒進行連續5 個月測量，每月1 組，每組3 次，取3 次測量平均值作為校準結果，比較兩種方法的穩定性。

1.2.4 吸阻標準棒校準方法共同實驗

以體積流量調節法為校準方法，參加CORESTA 組織的吸阻標準棒共同實驗。該實驗由德國Borgwaldt KC 公司（簡稱BKC）、英國Cerulean 公司、法國Sodim 公司和中國煙草總公司鄭州煙草研究院（簡稱ZTRI）共4 個實驗室參與，測量對象是規格分別為2、4、6、8 kPa 的4 支吸阻標準棒。根據文獻［16］要求每個實驗室對吸阻標準棒測量2 d，每天3 次，取6 次測量平均值和標準偏差，比較4 個實驗室的校準結果。

2 結果與分析

2.1 兩種校準方法的重復性

由表1 可見，相較于CFO 法，利用體積流量調節法測量的8 支吸阻標準棒的校準結果平均值均有不同程度降低，標準偏差和變異系數均降低一半以上。分析原因：①與17.50 mL/s 標準體積流量相比較，CFO 法中體積流量為17.54 mL/s 的校準結果比體積流量調節法稍大，這與文獻［15］中吸阻標準棒校準值與體積流量成正相關的結論一致。②CFO 法中通過標準恒流孔控制的體積流量容易受溫度等環境因素影響而發生變化，而體積流量調節法中可以將體積流量控制在（17.50±0.03）mL/s范圍內，因此精準控制體積流量是校準結果標準偏差和變異系數減小的主要因素。表明體積流量調節法校準吸阻標準棒的重復性優于CFO 法。

表1 兩種校準方法下吸阻標準棒校準結果的重復性①Tab.1 Repeatability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.2 兩種校準方法的穩定性

由表2 可見，相較于CFO 法，采用體積流量調節法測量的8 支吸阻標準棒5 個月內校準結果的極差均降低一半以上，表明體積流量調節法校準吸阻標準棒的穩定性優于CFO 法。

表2 兩種校準方法下吸阻標準棒校準結果的穩定性①Tab.2 Stability of calibration results for pressure drop standards by the two methods

2.3 共同實驗校準結果對比

由表3 可見，ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室的校準結果平均值均較接近。將國外3 個實驗室的校準結果平均值再取平均，分析ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室校準結果平均值的極差和相對極差。結果顯示，4 支不同規格吸阻標準棒的相對極差均在0.40%以下。由表4 可見，ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室校準結果標準偏差的最大極差為3.6 Pa。由表5 可見，4 個實驗室校準結果的變異系數均不超過0.10%。綜上分析可知，ZTRI 實驗室與3個國外實驗室校準結果差異不大，表明體積流量調節法校準吸阻標準棒具有適用性和準確性。

表3 CORESTA 共同實驗中各實驗室吸阻標準棒校準結果①Tab.3 Calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表4 CORESTA 共同實驗中各實驗室吸阻標準棒校準結果的標準偏差①Tab.4 Standard deviation of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

表5 CORESTA 共同實驗中各實驗室吸阻標準棒校準結果的變異系數①Tab.5 Variation coefficient of calibration results of pressure drop standards by the four laboratories participating in collaborative studies organized by CORESTA

3 結論

相較于CFO 法，體積流量調節法校準結果的標準偏差和變異系數以及5 個月內校準結果的極差均降低一半以上。以體積流量調節法為校準方法，參加CORESTA 組織的吸阻標準棒共同實驗，結果表明：ZTRI 實驗室與國外3 個實驗室校準結果均值的相對極差均在0.40%以下，4 個實驗室對吸阻標準棒校準結果的變異系數均不超過0.10%。可見，體積流量調節法在重復性及穩定性方面均優于CFO 法，且具有較好的一致性和準確性，適用于吸阻標準棒校準。