楊峻 徐媛
(安徽省合肥市環(huán)境監(jiān)測中心站,安徽 合肥 230088)
隨著現(xiàn)代儀器的發(fā)展,全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)的應(yīng)用前景廣泛,涉及環(huán)境保護(hù)、藥品、食品、進(jìn)出口檢疫等領(lǐng)域。可為ICP-MS、GC、LC、IC、UV、AAS 等分析儀器提供準(zhǔn)確的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和各種試劑配制,在環(huán)境監(jiān)測分析中具有良好的運(yùn)用前景。
(一)儀器名稱:全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)
(二)定義:全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)是監(jiān)測分析中實(shí)驗(yàn)液體樣品處理系統(tǒng),集標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、液體分配、樣品處理、液體轉(zhuǎn)移、液體稀釋等功能于一體的液體處理專用儀器,具有操作簡便、處理液體精準(zhǔn)、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。
(三)規(guī)格型號(hào):ALSP-02
儀器工作原理如圖 1-1 所示:首先平臺(tái)工作站設(shè)置配制方案,清洗樣品針,將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液放入標(biāo)準(zhǔn)位試管中,標(biāo)準(zhǔn)溶液在注射泵的推動(dòng)下,儲(chǔ)存在輸出管路里面;其次進(jìn)樣針移到樣品位,進(jìn)樣泵推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)溶液與稀釋用純水,進(jìn)入樣品瓶中。儀器可以進(jìn)行幾種標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋、混合與混勻,為避免可能的交叉污染,儀器都將自動(dòng)洗針,廢液通過洗針槽流通管路排到廢液桶內(nèi)。
(五)儀器設(shè)置
1.使用單標(biāo)或混標(biāo)配制,直接稀釋或逐級(jí)稀釋方式。
2.可以實(shí)現(xiàn)14 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)位和64 個(gè)樣品位,完成14 種溶液的幾種比例混合。
3.取樣泵系統(tǒng)采用高精度進(jìn)口計(jì)量泵,取樣精確度小于0.05%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.2%。
(六)儀器主要特點(diǎn)
1.可以進(jìn)行標(biāo)液配制、液體分配、液體轉(zhuǎn)移、樣品處理幾種模式,完成標(biāo)準(zhǔn)溶液和一般試劑自動(dòng)化配制。
2.自動(dòng)取樣體積準(zhǔn)確、自動(dòng)清洗取樣針,避免可能造成的交叉污染。
3.可以根據(jù)實(shí)際使用量選擇適宜的稀釋倍數(shù)和配制體積,大大節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑,降低實(shí)驗(yàn)分析成本。
4.使用抽屜式樣品架,節(jié)省操作空間,全過程自動(dòng)化處理,使用更加方便快捷,大大提高工作效率。
下面以水質(zhì)-無機(jī)陰離子測定-離子色譜法為例,介紹全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)繪制無機(jī)陰離子系列(混標(biāo))標(biāo)準(zhǔn)工作曲線使用過程。
(一)離子色譜法測定原理
水質(zhì)樣品中的陰離子,經(jīng)陰離子色譜柱交換分離,抑制器電導(dǎo)檢測器檢測,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
(二)配制中間標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/l
賽默飛標(biāo)準(zhǔn)貯備液(混標(biāo)),濃度值1000 mg/l,經(jīng)過液體樣品處理
平臺(tái)稀釋10 倍,配制體積40ml,結(jié)果如下表1-2:

(三)配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:液體樣品處理平臺(tái)經(jīng)過5 種稀釋倍數(shù),配制5 個(gè)不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列,2mg/l、5mg/l、10mg/l、15mg/l、30mg/l,結(jié)果如下表1-3:

(四)四種無機(jī)陰離子(混合)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制結(jié)果如下表1-4

由上表可知,配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線經(jīng)過離子色譜儀分析,四種陰離子(混合)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)均≥0.9995,結(jié)果具有良好線性,通過全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)配置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線符合水質(zhì)無機(jī)陰離子標(biāo)準(zhǔn)要求。
(五)地表水常規(guī)10 個(gè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制情況如下表1-5

由下表可知,對(duì)地表水常規(guī)10 個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行分析,結(jié)果表明液體樣品處理平臺(tái)配制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,具有良好線性,符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)分析證明,樣品處理平臺(tái)配制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,為實(shí)驗(yàn)分析提供了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
(六)使用液體樣品處理平臺(tái)需注意事項(xiàng)
1.定期進(jìn)行計(jì)量檢定,對(duì)計(jì)量泵進(jìn)行校準(zhǔn),保證取樣系統(tǒng)準(zhǔn)確度達(dá)到儀器參數(shù)要求。
2.儀器保持整潔干燥,禁止接觸腐蝕性液體,以免影響取樣精度,試管架和試管要放置準(zhǔn)確,避免損壞進(jìn)樣針。
3.儀器要水平穩(wěn)定放置,防止震動(dòng),禁止私自拆卸和手動(dòng)移動(dòng)機(jī)械臂,確保儀器正常使用。
4.禁止頻繁斷電上電操作,儀器長時(shí)間不用時(shí)要關(guān)閉電源,以防損壞儀器。
全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)能自動(dòng)配制地表水常規(guī)分析項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,減少人為操作的影響,有效避免交叉污染。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,檢測項(xiàng)目相關(guān)系數(shù)均大于0.9995,具有良好線性,符合檢測標(biāo)準(zhǔn)方法要求。平臺(tái)可為各種分析儀器提供準(zhǔn)確的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線,可以作為環(huán)境監(jiān)測分析中前處理方法運(yùn)用之一,在環(huán)境監(jiān)測分析中具有良好的運(yùn)用前景。平臺(tái)功能強(qiáng)大,操作簡單快捷,使分析人員擺脫了復(fù)雜的液體前處理過程,有效地提高工作效率,同時(shí)根據(jù)分析實(shí)際選擇適宜的稀釋倍數(shù)和配制體積,大大節(jié)省標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑,降低實(shí)驗(yàn)分析成本。