創新開放型化學綜合實驗的設計與實施

李望　馬晨　朱曉波

[摘 要] 設計創新、開放型的有機—分析化學綜合實驗，通過有機萃取分離酸性浸出溶液體系中的釩，并利用亞鐵容量滴定法分析待測溶液中的釩濃度。采用有趣多變的實驗現象和結果激發學生的主動參與性和求知欲。在教學過程中，學生通過自主選擇實驗參數，觀察不同的實驗現象并得到不一樣的實驗結果。這種“開放的試驗方案—未知的實驗結果”的教學設計，加強了學生對實驗過程的掌握、對基礎理論知識和規律的認知，培養了學生創新意識和綜合能力。

[關鍵詞] 有機化學;分析化學;綜合型;創新型;開放型

[作者簡介] 李 望（1983—），女，吉林德惠人，博士，河南理工大學化學化工學院講師，主要從事化學工程理論及數學研究;朱曉波（1985—），男，遼寧遼陽人，博士，河南理工大學化學化工學院副教授（通信作者），主要從事礦物化學提取及有機化學實驗教學研究。

[中圖分類號] O6-332? ? [文獻標識碼] A? ?[文章編號] 1674-9324（2021）40-0069-04? ? [收稿日期] 2021-03-03

綜合型人才是富有開拓性、具有創新能力，對社會發展做出顯著貢獻的人才，是建設創新型國家的重要力量，而高等學校肩負著培養綜合型人才的重任[1]。化學是一門以實驗為基礎的自然科學，多屬于歸納類學科，是需要在扎實的理論知識基礎上，通過大量科學實驗總結規律的學科[2]。高等學校的化學實驗是培養學生創新能力的主要途徑[3]。然而目前的化學實驗多屬于驗證型實驗，即在開始實驗之前，就已經知道具體的實驗結果，導致學生在學習過程中死記硬背，實驗預習階段一字不落地抄寫預習報告，過于強調實驗原理，對知識的求知欲望降低[4]。此外，高校開設的四大化學課程，獨立且無直接聯系，學生在學習過程中，認為無機化學、有機化學、分析化學、物理化學各是一門獨立的課程，通常是上完一門課，忘記一門課，使得化學的學習不連貫，嚴重影響學生的綜合創新能力。因此，亟須對化學實驗的教學內容進行優化和設計，充分利用化學實驗過程的現象趣味性、反應直觀性、結果未知性的特點，激發學生的學習興趣和求知欲望[5]。同時，需要加強四大化學課程之間的緊密聯系，讓學生在學習化學課程過程中，復習之前學習的知識，探索正在學習的內容，闡述不同化學知識之間的聯系，達到綜合培養的目標。

因此，本實驗嘗試將有機化學實驗和分析化學實驗相結合，設計了安全綠色、操作簡單、綜合創新型的實驗課程，以生動有趣的實驗現象吸引學生主動參與。同時，實驗過程設置多組實驗參數，每一組的實驗結果均不相同，以供學生自主選擇和思考，而且實驗報告的撰寫不同于以往的文字描述，而是要求學生詳細記錄實驗現象，包括通過每一階段的實驗現象照片，倡導了以學生為主體的教學理念，為培養具有綜合創新能力的人才提供新的途徑。

一、實驗背景

溶劑萃取是有機化學實驗中的重要組成部分，其是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即利用物質在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使溶質物質從一種溶劑轉移到另一種溶劑的方法[6，7]。廣泛應用于化學、冶金、食品等工業領域，通用于石油煉制工業領域[8]。在化學實驗教學過程中，多將有機物與某無機相混合振蕩，將無機物中的組分轉移到有機相中，比如最常見的實驗是用四氯化碳萃取分離碘水溶液中的碘。多數情況下，學生在寫預習報告時，就可預見實驗結果，導致學生在實驗過程按部就班，不會創新和綜合分析實驗現象和結果，得不到實質性的鍛煉。

滴定法是分析化學實驗的重要方法，主要包括酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法[9]。為鍛煉學生的實際動手能力，多數高校均采用人工滴定法分析待測液中某種物質的濃度，學生在實驗過程中只知道為了實驗而實驗，并不太清楚滴定實驗的作用和意義如何。

因此，本實驗提出了使用溶劑萃取法分離回收溶液中的釩，并通過氧化還原滴定法分析待測液中的釩濃度，自行計算釩的萃取率，提高了學生的問題分析能力和綜合創新能力。

二、實驗方案

（一）原料、試劑和儀器

萃取試劑：二（2-乙基己基）磷酸酯，國外商品名稱簡稱D2EHPA，國內亦稱P204。

分析試劑：氧化還原滴定實驗過程需要的藥劑種類較多，主要試劑見表1。

實驗原料：拜耳法赤泥經酸浸之后得到的浸出液，該浸出液中的主要化學成分分析見表2。

（二）試劑的配制

有機相：20%P204+80%磺化煤油;硫-磷混酸：15%濃硫酸+15%濃磷酸+70%蒸餾水;硫酸亞鐵銨溶液：40g/L;高錳酸鉀溶液：30g/L;尿素溶液：100g/L;亞硝酸鈉溶液：20g/L;N-苯代鄰氨基苯甲酸：2g/L。稱取2g N-苯代鄰氨基苯甲酸定容于2g/L碳酸鈉溶液或硫酸鈉溶液并定容于1000mL容量瓶。二苯胺磺酸鈉：5g/L;硫酸亞鐵銨標準溶液：1.88g/L。取3.76g硫酸亞鐵銨溶于（1+19）硫酸溶液并定容于2000mL容量瓶。偏釩酸銨溶液：0.9200g/L。采用硫酸亞鐵銨滴定已知濃度的偏釩酸銨溶液，利用分析實驗步驟，得硫酸亞鐵銨標準溶液對釩的滴定度T（mg/L）。

（三）萃取實驗

取50mL的赤泥浸出液于燒杯中，并通過硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調至不同的pH值（不同實驗組數），按照不同的相比O/A倒入500mL容量瓶中（不同實驗組數），置于振蕩器上按一定的振蕩速率振蕩一定的時間（不同實驗組數），萃取結束后，將混合液倒入分液漏斗中并靜置5min分鐘，獲得萃取有機相和萃余液。萃取實驗可以設置實驗參數15～30個，完全滿足每一組學生均獨立完成各自的實驗。

（四）分析實驗