高仲劍,劉繼平,高敬芳,周 彬
(中糧東海糧油工業(張家港)有限公司 215633)
大豆含有豐富的營養物質,是植物蛋白和植物油的主要來源之一。在油脂加工行業中,一般使用大豆作為原料進行加工。隨著我國大豆進口規模的不斷增加,對大豆制品的質量要求也在不斷提高。因此,化學成分含量的測定已成為原料品質評價中的重要環節。傳統的測定大豆化學成分的方法存在費時費力,需要消耗化學試劑,要求測定人員具有較高的操作技術的問題。近年來得到廣泛應用的近紅外漫反射光譜技術(NIRS)具有分析速度快、樣品制備簡單、測試重現性好等優點,非常適用于大豆的多組分快速測定。雖然近紅外漫反射光譜法已較早應用于大豆的品質檢測,但現有研究中都提到需對樣品進行粉碎,而在實際過程中,生產車間根據整粒大豆的化學成分含量即可粗略測算出去皮豆粕的蛋白含量,從而可以提前優化工藝參數,降低能耗,減少產品的的不合格率。因此,本研究利用近紅外掃描儀和傳統的化學分析方法對大豆的水分、粗蛋白和粗脂肪含量進行比較分析,對近紅外掃描儀所用的定標方程預測樣品的準確性進行驗證,旨在找到較好的、適用大批量原料化學成分測定的非破壞性方法,為車間生產提供及時、有效的數據。
1.1.1 樣品 本公司進口大豆的留樣檢測樣品,來自全球各地,包括巴西、阿根廷、烏拉圭、美國、加拿大等國家。
1.1.2 儀器 近紅外光譜采集使用丹麥FOSS公司的DS2500F型近紅外掃描儀,粗蛋白測定:FOSS Kjeltec 8200凱氏定氮儀,粗脂肪測定:FOSS Soxtec 8000索氏抽提儀,粉碎機:FOSS KN295刀式磨。
從留存的進口大豆中選取具有代表性的樣品30份,化學分析含量呈現一定的濃度梯度,用于對模型進行驗證。
1.3.1 水分測定 采用 AOCS 2-41
1.3.2 凱氏定氮法 采用 GB 5009.5-2016
1.3.3 索氏抽提法 采用 GB 5009.6-2016
從表1可以看出,大豆樣品的水分、粗蛋白、粗脂肪3項指標的偏差分別為0.02、0.02、0.07,符合 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法》中水分、粗蛋白、粗脂肪分析允許誤差的要求(分別低于0. 35、0. 50、0. 30),表明定標模型滿足快速分析要求。

表1 30個樣品近紅外光譜法掃描值與國家標準方法檢測的化學值統計表
近紅外分析方法的準確性取決于定標模型的精度。本試驗結果表明,使用近紅外儀預先校正好的定標模型穩定性好,分析結果可靠。但在使用過程中也存在一些不足之處,如樣品的均勻性、溫度、原料產地不單一等因素會對分析結果造成較大的影響。針對這些問題,可以通過不斷升級和完善定標模型的方式進行克服,以保證儀器檢測的準確性。