銅鋁復合材料微觀力學性能測試

鐘月曦，李明達，姚雪萍，肖冬亞

（1.長春工程學院機電工程學院，吉林 長春 130012；2.長春工程學院電氣與信息工程學院，吉林 長春 130012）

1 引言

隨著科學技術的發展，微納米力學研究的發展促進和開拓了材料表面工程的實際應用。為了更加準確地揭示材料深層結構與其表面性質的內在聯系，需要在微觀尺度下觀察材料表面結構形態。而劃痕測試作為一種高分辨率的測試手段及檢測方法，能夠在測試結果中獲取材料的摩擦系數、硬度、表面粗糙度等重要表面信息及力學參數，并結合溝槽形貌、試件表面殘余形貌來評價試件表面的抗摩擦磨損性能及薄膜的結合能力，因而在薄膜復合材料[1]、聚合物[2]、生物材料[3]以及半導體材料[4]等新興材料的性能測試及分析中廣泛應用。F.A.Pounce 等人對InP 材料在其（100）和（110）晶面進行劃痕測試，發現InP材料的位錯結構和表面形貌與劃痕方向密切相關；W.Shen利用MTS公司納米劃痕儀針對兩種不同涂層材料開展摩擦磨損性能研究，發現了載荷對材料的切削和裂紋擴展均有影響。

薄膜復合材料是當前材料研究的熱點之一，由于其制備容易且能夠發揮多種材料的優質特性受到廣泛關注，因此研究復合材料的力學性能和薄膜結合強度對材料的應用具有重要意義。

2 劃痕測試理論

2.1 劃痕測試過程與方法

劃痕測試方法操作簡單，目前已能完成定量測量[5]。劃痕測試是測量塊體材料或表面涂層材料抗劃入、摩擦、變形和薄膜附著力的測量方法[6]，目前已廣泛應用到生物材料、聚合物以及薄膜材料性能的研究中。其測量的主要方式為通過在微小曲率半徑的硬質壓頭上施加一定的法向載荷，使其沿試樣表面進行劃痕測試，以表面的劃入載荷、深度、溝槽寬度為主要觀察參數，來研究材料的摩擦磨損機制。壓痕測試中，從彈性接觸理論出發，給定基本假設：試樣為各向同性均勻材料，忽略微結構方向和尺寸的影響。而在刻劃硬度測試過程中，劃痕寬度不盡相同，由此可以將硬度測量精確到某一指定區域，同樣劃痕測試方法可以反映試件表面的硬度變化情況，微/納米劃痕測試過程示意圖，如圖1所示。

圖1 典型劃痕過程示意圖Fig.1 Diagram of Typical Scratch Process

劃痕測試過程中，摩擦系數可通過下式計算：

刻劃硬度可表示為：

耕犁硬度可表示為：

式中：Ar—法向殘余接觸面積；AP—垂直方向投影面積。

當接觸深度為h時，通過測量劃痕寬度d計算其殘余接觸面積，因此無論棱錐壓頭是棱邊朝前還是棱面朝前，對面積值并無影響。棱邊壓頭通過Ar=d2/4來計算；而圓錐壓頭，其殘余接觸面積表達式為Ar=πd2/8。

劃痕測試分析流程圖，如圖2所示。一般劃痕測試儀器為載荷控制模式，載荷的加載方式有兩種：遞增式載荷加載與恒定載荷加載[7]；部分商業化儀器還具有位移加載控制模式，如恒深度控制。遞增載荷劃痕測試，即在劃痕過程中，軸向力FN線性遞增，主要用于測量薄膜、涂層材料與基體材料界面間的臨界載荷，測試薄膜與母材之間的粘結強度，當涂層從基體分離時，此刻軸向力即為臨界載荷Lc；而在恒定載荷和恒深度加載模式下，法向力FN和切向力FL在某一固定區間穩定波動，此時劃痕進入穩定階段，這時可以計算材料的摩擦系數。最后通過顯微成像系統，觀察殘余劃痕形貌分析破壞程度和損傷機制。

圖2 劃痕測試分析流程圖Fig.2 Flow Chart of Scratch Test Analysis

劃痕測試基本步驟可分成四步[8]，如圖3所示。

圖3 劃痕測試基本步驟Fig.3 Basic Steps for Scratch Testing

第一步，試件表面處理及安裝，為了在成像系統中觀察到變形行為，在保證試件表面平整度的前提下，對試件表面進行腐蝕、研磨、拋光等處理，并按照操作方法安裝試件，避免安裝過程中壓頭接觸試件表面；第二步，壓入階段，選取加載方式和量值大小，緊密觀察壓頭與試件接觸后曲線變化，精確控制壓入深度；第三步，劃痕階段：壓頭行進過程中，觀察兩軸力傳感器對軸向力和切向力的采集，以及位移傳感器對壓頭行進位置的反饋；第四步，表面觀測，在顯微儀器下對試件表面劃痕殘余形貌進行觀測，并測量劃痕深度、殘余劃痕寬度等力學參數，以便后續對材料的力學行為進行分析。

2.2 硬度及劃痕測試壓頭選取

壓頭是劃痕測試的關鍵部件，通常由兩部分組成：基托和尖端壓入材料。基托由鋼、鈦等材料加工而成，用于固定端部壓頭與儀器壓入連接件；前端壓頭是由金剛石、藍寶石、硬質合金等材料按照規定尺寸形狀精磨而成，用于壓入試樣進行測試。壓頭尖端的加工質量和使用磨損情況對測試結果有直接影響，因此材質常選用高硬度和高彈性模量的材料。由于金剛石的硬度較高，導熱系數大，熱膨脹系數小，是加工壓頭的首選材料。

壓頭的尖端形狀主要有尖銳型、弧面型和平面型。尖銳型壓頭主要有三棱錐、四棱錐、圓錐等[9]，應用廣泛的標準型壓頭主要有三棱錐形的玻氏壓頭和立方角壓頭，四棱錐形的維氏壓頭和努氏壓頭；弧面型主要有球面和柱面壓頭；平面的有圓柱和將尖銳或弧面形狀磨平的平頭壓頭。在劃痕測試中，常用的壓頭有圓錐壓頭、球形壓頭和玻氏壓頭，其中球形壓頭在許多文獻中稱為“球錐壓頭”，較大的曲率半徑使得其對周圍的材料破壞性較小，適用于較軟材料和模擬服役條件下的接觸損傷。并且為了避免壓頭尖端的損傷，對于硬度較大的材料如骨骼等，通常也選擇球形壓頭進行測試。在許多涂層和聚合物材料的測試中多采用圓錐和玻氏壓頭，玻氏壓頭尖端的曲率半徑較小，在低載荷下就能引起材料的塑性變形。最常用的硬度試驗方法有布氏硬度、洛氏硬度和維氏硬度，維氏壓頭常用于顯微硬度試驗中，同樣較多用于分析木材的微納結構及材料力學性能。維氏硬度可測硬度范圍最廣，根據測試力值的不同，可測工件、鍍層、滲層甚至不同顯微組織的硬度，尤其是對于尺寸較小的樣品，可以通過鑲嵌等方式，得到準確的測試結果。

3 微納米劃痕測試

3.1 材料及壓頭選取

銅鋁復合材料作為一種常用的復合材料，不僅具有銅良好的導電性、導熱性、低電阻等優點，還具有鋁的質輕、耐磨等特質。目前，銅鋁復合板已成為廣泛應用于汽車、電子產品等產品印制電路板的主要材料，具有熱阻小、散熱性好等優點。試驗選取一種厚度為80μm 鋁基銅膜復合材料作為試件，其中鋁金屬層厚70μm，銅金屬層厚10μm。試件由1060 鋁合金和C11000 銅金屬組成，通過將兩種金屬軋制在一起，隨后進行燒結熱處理，使得Cu/Al層壓板的結合強度提高。層壓板先加熱到300℃，然后保溫30min。為了獲得薄板層和基片層，采用各種粗糙度的磨料紙和粒度為0.5μm的Al2O3粉對Cu/Al復合層合板進行機械拋光使其粗糙度達到劃痕試驗要求。

通過Olympus光學金相顯微鏡觀測試件橫截面光學圖像，如圖4所示。通過圖像可清晰觀察到銅鍍膜層、鋁基體層及層間界面。測試過程中，選用維氏壓頭作為測試壓頭，眾所周知，維氏壓頭最廣泛的應用就是在顯微硬度計中，主要用于微小、薄型試件、脆硬件的測試，通過選用各種附件或者升級各種結構可廣泛的用于各種金屬、金屬組織、金屬表面加工層、電鍍層等硬材料的測試。壓頭尺寸及其他參數，如圖5所示。壓頭有效壓痕區域尺寸直徑0.4mm，對面夾角136°，并通過Olympus觀測確認壓頭頂端圓弧半徑為2μm。

圖4 Cu/Al薄膜復合材料試件截面圖像Fig.4 Cross-Section Optical Image of Cu/Al Specimen and the Energy Spectrum Analysis Results of the Substrate Layer

圖5 維氏壓頭圖像及尺寸Fig.5 Image and Size of the Standard Vickers Indenter Adopted for the Tests

3.2 銅鋁復合材料劃痕試驗

考慮到銅金屬層薄膜厚度，分別選取載荷0.49N、4.9N和9.8N作為劃痕過程中的法向力，使得壓頭分別與材料的鍍膜層和基底層接觸。劃痕儀器選用微米劃痕測試儀，劃痕長度為1mm，速率為2mm/min。維氏壓頭在恒定載荷和變載荷兩種控制模式中，不同載荷作用下的劃痕過程中壓頭與材料的接觸深度對比曲線圖，如圖6所示。恒定載荷0.49N、4.9N和9.8N作用下的接觸深度曲線，如圖6（a）所示。可以看出，當載荷為0.49N時，整個劃痕過程深度在3μm左右，壓頭接觸的區域為鍍膜銅層；載荷增至4.9N和9.8N時，壓頭接觸深度超過10μm，接觸區域為基底鋁層。斜坡載荷作用下的劃痕過程接觸深度對比圖，如圖6（b）所示。可以看出隨著載荷的逐漸增加，接觸區域逐漸穿過鍍膜層至基底層。

圖6 劃痕過程中接觸深度對比曲線Fig.6 Constant Indentation Load（a）and Incremental Indentation Load（b）of Contact Depth During Scratch Process

恒載荷和變載荷劃痕過程中劃痕形貌圖，如圖7、圖8所示。沿著劃痕方向，劃痕產生的殘余形貌輪廓表面形態近似對稱，表明壓頭邊緣在試件拋光表面上投影垂直于劃痕方向。壓頭與試件接觸面區域多為基底材料，通過殘余形貌二維圖像觀察到劃痕表面邊緣區域，即表層銅金屬薄膜，發現了在劃痕過程中產生明顯的塑性流動，因此有相對粗糙的表面形貌。而對于鋁基底層，靠近壓頭尖端的劃痕區的微觀形態相對光滑平坦。該現象表明，鍍膜層以及兩層交界面抑制了垂直于劃痕方向的基底層的塑性流動，而基底層材料劃痕區域微觀形貌在劃痕中產生固化變得平滑。

圖7 恒載荷加載條件下劃痕形貌Fig.7 Morphologies of Scratch Tests with Constant Indentation Load

圖8 變載荷加載條件下劃痕相貌Fig.8 Morphologies of Scratch Tests with Incremental Indentation Load

3.3 銅鋁復合材料壓痕試驗

為了測定不同深度下Cu/Al薄膜復合材料的硬度，采用維氏硬度計對試件進行壓痕試驗，根據劃痕載荷和深度曲線，分別選取0.49N、4.9N和9.8N載荷，分別使壓頭尖端的接觸區域在材料的鍍膜層和基底層。當初始壓痕載荷為0.49N 時，壓痕深度為7.7μm，壓頭尖端接觸區域在鍍膜層；當壓痕載荷增加到4.9N，相應的壓痕深度為26.1μm；載荷增加到9.8N，相應的壓痕深度40.7μm，此時壓頭尖端接觸區域已經超過了鍍膜層厚度，壓頭的接觸區尖端在基底層，壓痕的二維和三維形貌圖，如圖9所示。

圖9 不同載荷下壓痕形貌圖Fig.9 Two-dimensional and Three-dimensional Morphologies of the Micro-indentation Under Different Indentation Loads

不同壓入位置對應的硬度值，如圖10所示。其中Rd表示為壓頭與基底層材料接觸深度與鍍層厚度的比值，壓入載荷為0.49N、0.98N、4.9N、9.8N和19.6N時，壓頭深度為7.7μm、11.1μm、26.1μm、40.7μm和59.2μm，對應的Rd分別為0、0.11、1.61、3.07和4.92。

圖10 不同深度下材料硬度對比圖Fig.10 Variation of Vickers Hardness of Thin Cu/Al Specimen

從圖中可以看出，隨著Rd的增加，測得的材料硬度逐漸減小。當壓入深度小于10μm，壓頭最低點接觸在鍍膜層，即Rd=0時，獲得的硬度最大，為65.4HV；當壓入深度大于10μm，壓頭穿過鍍膜層，停留在基底層，即Rd=0.11、1.61、3.07和4.92時，硬度隨著接觸深度的增加逐漸減小。在相對較小的深度條件下，維氏硬度確實急劇下降。當Rd值從1.61 增加至3.07 時，維氏硬度從56.6HV降至46.6HV，減小了18%；當深度較大時，Rd值從3.07增加至4.92 時，維氏硬度從46.6HV 降至42.1HV，僅減小了9.6%。此外，當Rd=4.92時，實際壓入深度為59.2μm，已接近基底層厚度70μm，但測得的硬度值為（42.1HV）仍遠大于基底層硬度值（23.3HV），這主要是由于鍍膜層和交界面的粘著抑制了基底層的塑性流動和堆積行為的緣故。

4 結論

通過對鍍層厚度為10μm的銅鋁復合材料進行試驗，研究了薄膜復合材料在不同深度條件下的材料特性。通過開展不同載荷的劃痕試驗，觀察不同載荷作用下壓頭與材料的接觸區域，可以看出鋁基底層中靠近壓頭尖端的劃痕區，微觀形態相對光滑平坦；在壓痕試驗中，在較小的壓痕深度下，維氏硬度急劇下降。當深度比Rd增加至較大值時，硬度下降率僅為9.66%；隨著壓痕深度的增加，維氏硬度更接近于基片層的硬度，但仍然大于基底材料硬度，揭示了鍍膜層和交界面的粘著抑制了基底層的塑性流動和堆積行為。