鹵素分析儀法和烘箱法測定食品 不同形態物質水分的比較

◎ 宋姍姍，武曉丹，陳勤勤，章 淼，扈曉佳

（恒楓食品科技有限公司食品研究所，浙江 杭州 311215）

在食品中，水分含量影響著食品的儲存條件、保質期以及物質的結構和生產工藝，因此需要對其進行監測[1]。由于機械化生產的迅猛發展，面對巨大的樣品水分的檢測需求，企業快速且準確的開展水分的檢測就顯得十分迫切。通常把《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）[2]中的直接干燥法作為水分測定的參考方法，但因其人工操作步驟繁多、耗時長，所以不適合用于企業的快速檢測[3]。而鹵素分析儀（HMA）通過吸收來自鹵素輻射體的紅外輻射快速加熱樣品。當它被用作能源時，效率極高，可將85%以上的電能轉化為熱能[4]。樣品只需簡單處理，直接讀取數據，無需計算，非常適合在實驗室環境中以及在輪班運行期間由工廠操作員在生產線上執行可靠測量[5]。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

茶葉（清香小種）、酸奶（0 乳糖酸奶）、奶茶（桂花奶茶）。

1.2 儀器與設備

ML204 型分析天平（梅特勒-托利多公司）、GZX-9240MBE 型電熱恒溫鼓風干燥箱（上海博迅實業有限公司）、玻璃干燥器、HR83 型鹵素分析儀（梅特勒-托利多公司）、DJ-04 型粉碎機（上海淀久中藥機械制造公司）。

1.3 實驗方法

每種形態的樣品分別按以下方法重復測定6 次

1.3.1 烘箱法

依據《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016），對茶葉樣品進行粉碎機粉碎，每個樣本取樣量為3 g；酸奶樣品，每個樣本取樣量為5 g；奶茶樣品，每個樣本取樣量為6 g，放在干燥恒重的蒸發皿中，置于（103±2）℃的烘箱中，干燥、稱重、再干燥、恒重、計算。

1.3.2 鹵素分析儀法

不同形態的樣品可選擇不同的工作模式，可加快樣品的水分分析[6]。依據《梅特勒-托利多HR83&HR83-P 水分測定儀操作說明書》，不同形態樣品選擇相應干燥程序，干燥溫度設定為103 ℃，關機模式選擇模式3“出廠設置”，顯示模式選擇水分含量，每個樣本取樣量為1 ～6 g。

2 結果與分析

2.1 最佳測定條件的選擇

2.1.1 茶葉最佳稱樣量的選擇

稱取經粉碎機粉碎的茶葉樣品1 g 和3.0 g，選擇標準干燥程序，分別測定3 次。測定結果如表1 所示，稱樣量為3.0 g 的樣品耗時6.5 min 左右，而稱樣量為1 g 的樣品耗時2.5 min 左右?！妒称钒踩珖覙藴?食品中水分的測定》（GB 5009.3—2016）中精密度要求在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值10%。由表1 可知，稱樣量為1 g 和3.0 g 的樣品用鹵素分析儀法測定結果和烘箱法結果的RE值滿足國標要求。根據節能原則，因此選擇茶葉的測定條件為稱樣量1 g，標準干燥程序，關機模式3。

表1 茶葉樣品水分測定結果表

2.1.2 酸奶稱樣量的選擇

稱取酸奶樣品1.5 g 和5 g，選擇快速干燥程序，重復測定3 次。測定結果如表2 所示。

表2 酸奶樣品水分測定結果表

由表2 可知，稱樣量1.5 g 和5 g 的測定結果與烘箱法結果的RE值均小于國標要求的10%。

2.1.3 酸奶測定程序的選擇

選擇稱樣量為1.5 g，干燥程序分別為標準干燥、快速干燥和緩慢干燥程序，每個條件測定3 次，取水分均值，測定結果如表3 所示。由表3 可知，不同干燥程序下的測定結果與烘箱法結果的RE值均小于國標要求的10%。因此，測定結果一致的前提下，快速干燥程序耗時最短。因此選擇酸奶測定條件為稱樣量1.5 g，快速干燥程序，關機模式3。

表3 不同測定程序測定酸奶樣品水分結果表

2.1.4 奶茶稱樣量的選擇

稱取奶茶樣品1 g 和6 g，選擇快速干燥程序，重復測定3 次。測定結果如表4 所示。

表4 奶茶樣品水分測定結果表

由表4 可知，稱樣量1 g 和6 g 的測定結果與烘箱法結果的RE值均小于國標要求的10%。

2.1.5 奶茶測定程序的選擇

選擇稱樣量為1 g，干燥程序分別為標準干燥、快速干燥和緩慢干燥程序，每個條件測定3 次，取水分均值，測定結果如表5 所示。由表5 可知，不同干燥程序下的測定結果與烘箱法結果的RE值均小于國標要求的10%。因此，測定結果一致的前提下，快速干燥程序耗時最短。因此選擇奶茶的測定條件為稱樣量1 g，快速干燥程序，關機模式3。

表5 不同測定程序測定奶茶樣品水分結果表

2.2 顯著性檢驗

兩種方法重復測定6 次，茶葉、酸奶和奶茶的水分含量如表6 所示。

圖1 兩種方法測定茶葉、酸奶、奶茶中的水分圖

將測定數據結果進行方差分析[7]，F檢驗結果如表6 所示。茶葉、酸奶和奶茶的F計分別為3.97、1.40、3.96，P＞0.05，均小于F表0.05（5，5）=5.05，由此判定兩種測定方法無顯著差異，即兩種方法精密度一致，因此可確定進行t檢驗有效。

表6 F 檢驗的計算結果表

對圖1 中數據進行t檢驗[8]，t檢驗結果如表7 所示。茶葉、酸奶和奶茶的t計分別為0.31、0.75、2.01，均小于t表0.05，由此判定兩種測定方法的準確度無顯著差異。

表7 t 檢驗計算結果表

3 結論與討論

通過烘箱法和鹵素分析儀法進行一系列對照實驗測定，并經過F檢驗和t檢驗，結果表明兩種水分測定方法測定結果無顯著差異。

烘箱法可以同時對大量樣品進行測定，但單個樣品與多個樣品的測定時間一致，步驟煩瑣，大約需8 h。測定時間長、費時費成本、效率低，有很大的局限性[9]。

鹵素分析儀一次只可以測定一個樣品，測定時間為30 min 以內，大大減少了工時和人力。但對于樣品數量較多時，其累計測定時間反而超過烘箱法。在實際生產中可根據具體需求選擇不同的測定方法。

鹵素分析儀法簡單快速高效，當樣品數量小時可發揮其顯著優勢，而烘箱法雖然步驟復雜，人工成本較高，但是對于很大樣品數量來說，其優勢要高于鹵素分析儀。因此在實際生產中可根據具體需求選擇不同的測定方法。