加強大棚蔬菜農藥殘留檢測質量控制的措施

趙永玲

（榆樹市農產品質量安全監測站 吉林榆樹 130400）

在大棚蔬菜生產過程中，使用農藥防治病蟲害是保障蔬菜生產的重要技術。但在利益驅使下，部分菜農在生產過程中存在農藥用量不當、施藥程序不規范、用藥安全隔離期過短等問題，導致大棚蔬菜出現農藥殘留過多，威脅生態環境和人們的健康?；诖耍称钒踩O管和檢測部門必須不斷提高農殘檢測質量，才能更好維護市場秩序和食品安全。

當前，針對大棚蔬菜農藥殘留的檢測，主要采用酶抑制法和氣相色譜法，在檢測工作中要根據兩種方法的具體要求采取加強措施。

1 加強蔬菜農殘酶抑制法檢測質量控制的措施

1.1 酶抑制法簡介

酶抑制法主要是利用蔬菜中殘留的農藥重金屬與相應酶發生化學反應的原理，對蔬菜提取液進行乙酰膽堿酶測試，進而觀察顯色紙的變化，判斷是否存在農藥殘留。酶抑制法操作方便、檢測效率高，是一種常用的快速檢測蔬菜農藥殘留的技術[1]。

1.2 酶抑制法存在的局限

酶抑制法也存在一定的局限性。首先，檢測人員需要對大棚蔬菜的種類、病蟲害發生情況進行分析，才能確定該檢測樣本是否適用酶抑制法。其次，由于酶的穩定性差，在檢測過程中需要嚴格控制檢測環境的溫濕度，避免環境對檢測結果的影響。再次，在進行速檢時，檢測人員要先以肉眼觀察顯色紙的色值變化，這就造成了部分檢測結果缺乏嚴謹性，易出現誤差。最后，酶抑制法對農藥的適應性有一定的局限，尤其是對特定種類的農藥檢測效果很差。

1.3 加強酶抑制法檢測質量控制的措施

針對酶抑制法存在的缺點，要提高大棚蔬菜農殘檢測質量，就需要從多個環節著手。

1.3.1 不斷提升檢測人員的業務能力和專業技能

對于檢測人員的業務能力，尤其是要對蔬菜種類、病蟲害防治技術、顯色紙觀察判斷能力進行提升，從而使檢測人員能準確判斷出是否應用酶抑制法，并根據顯色紙色值變化判斷對應的農藥殘留種類和殘留量等。同時，檢測人員還需要樹立嚴謹的工作作風，以專業、負責的態度執行檢測任務，對檢測結果做出科學判斷，從而確保蔬菜上市的安全性。

1.3.2 使用儀器提高檢測質量

當顯色紙對樣本提取液顯色不明顯時，要及時利用分光光度計進行吸光值測定，并計算出抑制率，從而得到更加精確的檢測結果[2]。

1.3.3 檢測人員要熟練操作檢測程序

檢測人員應嚴格按照使用規程設定檢測環境的溫度、濕度等，最大限度降低檢測環境對濾紙、顯色紙的不良影響，充分發揮酶抑制法快速檢測的實用性和經濟性。

2 加強蔬菜農殘氣相色譜法檢測質量控制的措施

2.1 氣相色譜法簡介

氣相色譜法是利用專業的氣相色譜儀，配合使用相應的檢測儀器、化學試劑、色譜柱等，對大棚蔬菜提取液進行超波萃取，獲取檢測樣本的色譜圖，進而與標準色譜圖進行匹配，獲得農藥殘留檢測結果。氣相色譜法技術較為成熟，對農藥的分離性高、靈敏度高，檢測結果的準確性和可靠性好[3]。氣相色譜法可對多種農藥殘留進行同時檢測，且對具有揮發性的農藥也有較好的檢測效果。但這種檢測方法對操作人員的專業技能要求較高、儀器購置成本高、檢測過程較煩瑣、用時較長，因此，主要用于實驗室檢測和數量較多的樣品檢測。

2.2 氣相色譜法檢測環節分析

在進行氣相色譜法檢測時，要嚴格按照檢測流程，把握各個環節的工作。

2.2.1 蔬菜檢測樣本的取樣和管理

抽樣前，要準備好抽樣袋、保鮮袋、紙箱、標簽等工具，并確保工具的干燥、潔凈，避免對樣本造成污染。在對溫室、大棚進行抽樣時，按對角線法、棋盤法進行隨機抽樣，每個抽樣單元內應超過5個抽樣點。抽樣時間一般選擇在蔬菜即將上市、待售之前進行。每種樣品的抽樣量為3 000 g，分別獨立包裝和編號，并標明取樣單元的農戶姓名、電話、代表面積等信息。樣本要在抽樣現場與抽樣單一并放入保鮮袋內，貼好封條封存，以備化驗。樣本如需長時間保存，應放入密封盒內，在-20 ℃～-18 ℃低溫冰箱中冷凍。

2.2.2 試劑配制和樣本備制

檢測所需試劑包括乙腈（色譜純）、正己烷（色譜純）、丙酮（色譜純）和氯化鈉（分析純）。在檢測前，去除取樣蔬菜上的泥土等雜物并用組織搗碎機搗碎，稱取25 g加入50 mL乙腈，在勻漿機上高速勻漿后，將濾液收集到裝有5 g～7 g氯化鈉的具塞量筒中，震蕩1 min，在室溫下靜止30 min。取10 mL上清液放入燒杯中，將燒杯放在80 ℃水浴鍋中加熱至近干，加入2.0 mL正己烷，然后淋洗，凈化。再將凈化液置于氮吹儀中于50 ℃氮吹至小于5 mL，用正己烷定容，混勻，移入樣品瓶中待測[4]。

2.2.3 樣本檢測

在儀器預熱完成后，按照儀器使用說明設置有機氯檢測的色譜條件，使用DB-17色譜柱，設置進樣口溫度、程序柱溫、檢測器溫度、進樣體積、載氣及流速等條件，然后進行檢測。

2.2.4 結果分析

通過對照標準色譜圖，分析是否存在有機氯殘留及殘留量。

2.3 加強檢測過程中的質量控制的分析

2.3.1 抽樣取樣的質量控制

在抽樣取樣時，要堅持隨機抽取、分布合理的原則，以保障樣本的完整性和代表性。這就需要抽樣工作人員具有完備的專業知識和負責的工作態度，從而科學制定抽樣方案，并對抽樣的時間、地點、樣本數量等進行管理。同時，在取樣過程中，要與受檢測單位認真核實取樣單元相關信息、樣本種類及編號與封存樣本編號一致等，并進行準確記錄。此外，抽樣人員還要做好樣本保存和運輸工作，避免樣本在運輸、保存過程中受到破壞和污染，進而影響檢測工作的開展。

2.3.2 檢測環境的質量控制

在進行氣相色譜法檢測蔬菜農殘的過程中，實驗室環境可能對檢測結果的準確性造成不良影響，因此，要做好檢測環境的控制。要嚴格按照待檢樣本、儀器設備、試劑等對環境的要求，配置完善的電源、光照、通風、防塵等設施，做好實驗室溫度、濕度、空氣質量等環境管理?；瘜W試劑、藥品、樣本等必須分類存放，避免出現交叉污染現象。檢測人員要做好實驗室環境檢測工作，并針對不達標的環境因素進行相應控制，從而把環境因素對檢測結果的影響降到最低。

2.3.3 試劑及標液配制質量控制

在檢測工作之前，要對所使用的容量器具進行清洗，并對均質機刀頭等設備進行清洗等處理，避免容器污染檢測樣本。同時對容量瓶、滴定管等精密量器進行校驗，確保量器的精密性，避免液體量取誤差。在檢測前的試劑配制環節，緩沖液、顯色劑、底物溶液等要嚴格按照檢測規程配制，盡量使用色譜純試劑，確保無雜質峰出現。檢測試劑及標準樣本一定要使用有證標準物質，并在有效期內使用。配制好的試劑和標準樣本應在0 ℃～4 ℃冷藏保存備用，保存期為2周[5]。

2.3.4 檢測材料的質量控制

在抽取樣本提取液的過程中，要注意每個環節的質量控制?；靹驑颖緯r要使用樣品匙，勻漿時要控制好勻漿機運行速度，濾液收集要完全，吸取提取液時要精確，這樣才能確保前期處理的質量。在提取液濃縮凈化過程中，要控制好氮氣流速保持一致。氮吹回收時要保持樣本提取液潮濕。凈化淋洗時淋洗液用量要準確，并減少溶液中的丙酮含量，以避免對ECD檢測器造成損害。對檢測材料的處理過程中一個精細、精確的過程，只有嚴格按標準操作，才能確保檢測材料質量符合檢測工作的要求。

2.3.5 儀器使用的質量控制

除做好檢測儀器設備的日常管理和維護保養工作，以確保儀器正常使用外，還要對儀器使用的過程進行質量控制。在檢測過程中，首先要做好氣源檢查，對氮氣、氫氣等載氣鋼瓶進行檢查，應配備氣體過濾器，避免出現色譜峰形異變或鬼峰。ECD檢測池易受污染，如果儀器基線超過500 Hz時，應避免高溫過夜使之老化，影響檢測精度[6]。色譜柱是組分分離的重要部件，其質量直接影響檢測結果。進行有機氯殘留檢測時，推薦使用DB-17 色譜柱，并考慮其流失和壽命。此外，進樣器、進樣針、襯管等部件都需要定期清潔、檢查和校正，避免造成樣本污染，甚至停止運行。

此外，還要加強對加標回收過程的質量控制，減少基質效應對農藥回收率的影響。檢測完成后，要認真核對檢測記錄，及時修正數據錯誤。如果發生檢測數據過大的情況，要及時進行復檢。各項檢測報告要符合相應的標準規范，并及時保存，從而保障檢測數據的真實性和完整性。

3 結語

綜上所述，在對大棚蔬菜農藥殘留進行檢測時，要把握好抽樣取樣、樣本處理、試劑配制、上機檢測、結果分析等各個環節的流程，嚴格按照儀器說明操作，提高檢測結果的準確性和可靠性，發揮蔬菜農殘檢測的指導作用，保障人們的身體健康，促進大棚蔬菜種植產業良好可持續發展。