旋轉反應器法活化Cr/SiO2催化劑工藝研究及活化效果評價

張健偉，陳亞蕊，王 鑒，左冉冉

（東北石油大學 化學化工學院，黑龍江 大慶163318）

聚乙烯是乙烯聚合后產生的一種熱塑性樹脂，廣泛應用于生活中各個領域[1]。聚乙烯生產過程中，催化劑起著至關重要的作用。目前，生產聚乙烯的催化劑主要包括齊格勒納塔（Ziegler-Natta）催化劑[2]、茂金屬催化劑[3]和鉻系催化劑[4]。其中，鉻系催化劑具有生產工藝簡單、產品分子量分布寬、具有長支鏈等優異特點，近些年來頗受青睞[5]。

鉻系催化劑在使用前需對其活化，傳統的活化是在流化床中進行，此方法中催化劑損失嚴重，能耗也比較大[6]。針對此問題，本文設計了一種旋轉反應器，利用較低的空氣流量附以外部的旋轉實現催化劑顆粒良好的活化狀態，確定了其最佳活化工藝，在實現與傳統活化方法相同活化效果的前提下，有效減小催化劑的流化損失，降低能耗。

1 實驗部分

1.1 主要試劑與原料

乙酸鉻（Ⅲ）氫氧化物（AR阿拉丁公司）；Davison 955硅膠（工業級 美國Grace公司）；正己烷（AR經分子篩干燥，天津科密歐公司）；三異丁基鋁（TIBA，1.0M己烷溶液，研峰科技（北京）有限公司）；高純度N2（≥99.9%大慶雪龍公司）；工業用乙烯（聚合級大慶雪龍公司）。

1.2 主要儀器

自制旋轉反應器、SIGMA型熱場掃描電子顯微鏡（德國蔡司公司）；STA449F5型同步熱分析儀（德國耐馳公司）；ASAP-2020型微分學吸附儀（美國麥克公司）。

1.3 催化劑制備與活化

以乙酸鉻（Ⅲ）氫氧化物為活性浸漬組分浸漬Davison 955硅膠載體，25℃恒溫攪拌浸漬4h，升溫干燥后將前驅體放入真空干燥箱中120℃下干燥5h，制得催化劑前驅體。然后將催化劑前驅體放入自行研發的旋轉反應器中恒溫活化4h。……