淺談中紅外光譜和近紅外光譜在油品分析中的技術比較

謝芳(新疆輕工職業技術學院 新疆 烏魯木齊 830021)

前言

在可見光區與微波區之間，夾雜著一種波長在0.75-1000μm的電磁波，這種電磁波便屬于紅外光。紅外光譜在物質的化學組成與結構分析中有著極為廣泛的應用，主要是由于紅外光譜在通過物質分子時，其中某個基團的振動或轉動頻率與紅外光的頻率一致，分子就可以將能量吸收然后遷躍至較高的振動能級，如果物質分子吸收紅外光后發生振動與遷躍，這一部分波長的光就會被吸收，就能夠較為準確的確定物質的化學組成與結構。在油品分析中，紅外光譜也得到了極為廣泛的應用，其中以中紅外光譜技術與近紅外光譜技術為最。

一、紅外光譜儀實驗

1.儀器基本結構

紅外光譜儀主要有邁克爾遜干涉儀、激光管、樣品室球面反射鏡、樣品架、橢圓凹面反射鏡、檢測器構成，具體如圖1所示。

圖1 紅外光譜儀的基本結構

2.實驗準備

首先需要將電源接通，然后打開紅外光譜儀開關，使儀器穩定運轉30min左右，再進行實驗操作。打開電腦，在電腦中設置儀器相關參數。

3.紅外光譜圖的測試

將鹽片紅外燈下放入少量滑石粉后滴入微量無水乙醇進行磨光處理，然后使用無水乙醇將鹽片進行清洗，烘干后備用。在鹽片上滴定1滴油液樣品，然后將另外一張鹽片平壓，組裝成為液池，保證其中不存在氣泡。最后進行掃描。

4.紅外光譜掃描

首先使用近紅外光譜技術對油樣進行檢測，然后使用中紅外光譜技術對油樣進行檢測。

5.實驗結果

潤滑油第一次分析所得圖譜與峰數據見表2.潤滑油第二次分析所得圖譜與峰數據見表3.

表2 潤滑油第一次分析圖譜與峰數據

表3 潤滑油第二次分析圖譜與峰數據

6.結論

公式l=n/(2*(δ1δ2))，從圖2中我們可以發現干涉圖中波峰數目n=33，那么掃描波數范圍及其大小為δ1=2000cm-1，δ 2=600cm-1，計算得出l=0.117857mm。

將圖2-3中的數據記錄，通過公式CA%=10.32*A1610/l+0.23；CP%=6.9*A720/l+28.38；CN%=100-(CA%+CN%)，最終得出數據，見表1.

表1 圖2數據處理表

二、中紅外光譜與近紅外光譜的本質區別

1.近紅外光譜技術油品分析原理

一般來說，近紅外光譜波長范圍在700-2500nm左右，僅能夠測定工藝較為穩定的中控分析，在油源較為復雜的油樣分析方面存在一定的難度。就圖譜分析而言，由于基團的差異性使相同區域內波譜的峰值、峰形與峰位都存在較大的差異。油樣主要是由烴類化合物構成，通過近紅外光譜時會出現明顯的特征吸收情況。近紅外光譜的精確度與靈敏度都較差，如果油樣顏色較深，透光較為困難，會加大檢測的難度。在分析油樣化學組分以及結構的時候，往往都是通過重疊的吸收峰計算，根據計算結果推算其相關性數據。近紅外光譜硬件設備再現性誤差極大，尤其是在相同機型中，在數學模型的復制與轉移過程中最為嚴重。究其根本，還是在于硬件設備上的微小差異經過一系列復雜的計算之后被無限放大，最終形成較大的誤差。在日常工作中，需要對于每一臺設備監理單獨的模型樣品標定，才能夠實現較為準確的分析。如果采用這樣的方式，就會加大光譜分析工作的難度，而且無法實現資源信息的共享，對于系統化的管理與工作效率的提高會造成較大的負面影響。

2.中紅外光譜技術油品分析原理

如果除開樣品稱量等方面的誤差，可以根據吸光度極限誤差值±1%進行考慮。在定性分析方面，中紅外光譜不僅能夠鑒定已知物與未知物，還可以對新化合物的結構進行分析。值得一提的是，在新化合物結構分析方面，中紅外光譜技術需要與質譜、紫外光譜、核磁共振等多種技術共同分析，才能夠準確的測定新化合物的分子結構，其中，中紅外光譜扮演著不可或缺的重要角色。紅外光譜定量分析是通過吸收峰強度進行，僅僅需要從物質組分中發現不受到其他干擾影響的吸收峰即可。中紅外光譜定量分析的方法主要有兩種，一種為測定光譜帶強度，另一種為測定光譜帶面積。除此之外，還可以采用一種光譜帶一階導數與二階導數的計算方式，采用這種計算方式能夠準確的測定中紅外光譜中出現重疊的光譜帶，還可以測定強峰斜坡上的肩峰，屬于一種極為精確的定量分析方式。

三、中紅外光譜技術與近紅外光譜技術的性能比較

中紅外光譜技術在適用性方面明顯強于近紅外光譜技術，近紅外光譜技術在油樣分析時存在較大的局限性，只能夠檢測油源穩定的物質，針對油源復雜、混合物的分析與檢測存在極大的難度。中紅外光譜技術不僅能夠對油源較為復雜的樣品進行分析，還可以對加油站中混合的油樣進行定性的分析，具有極強的適用性。在誤差方面，近紅外光譜技術如果出現了微小的硬件誤差，經過無數次復雜的運算后，誤差將會被無限擴大，影響了近紅外光譜技術的準確性。中紅外光譜技術在油樣的分析與檢測中，出現誤差的概率非常低，而且還可以適用于多種模型，具有極高的應用價值。就兩種光譜的信息量承載方面來看，近紅外光譜的信息量承載較少，僅為中紅外光譜技術信息量承載的千分之一，主要是因為大量的信息在倍頻的過程中發生了不同程度的衰減與遺失。

結束語

近年來，紅外光譜以其快速、準確、樣品需求量少的優勢，在油品分析領域得到了極為廣泛的應用。中紅外光譜能夠在圖譜中尋找到物質明顯的特征吸收峰，能夠滿足油源復雜的油樣或混合樣品的檢測需求，而近紅外光譜僅能夠應用于工藝較為穩定的中控分析，存在一定的局限性。本文就中紅外光譜與近紅外光譜在油品分析中進行比較，并做出總結，以供廣大研究人員分析與借鑒。

[1]劉多強，關紹春，孫建章，等.中紅外光譜和近紅外光譜在油品分析中的技術比較[J].石油化工應用，2010,06(25).

[2]趙升紅，黃毅，劉多強.中紅外光譜技術在油品分析中的應用[J].石油化工應用，2009,10(25).

[3]李敬巖，褚小立，田松柏.紅外光譜方法在原油及油品分析中的應用[A].科學儀器服務民生學術大會論文集，2011,08(31).

[4]張曉玉，徐龍亭，魏賢勇，等.近紅外光譜在油品快速分析中的應用[J].化工時刊，2010,07(25).