霧滴粒徑測量技術及激光粒度分析儀測量不確定度評定*

陳彬，張井超，于慶旭，譚本垠，夏敏，劉燕

(農業農村部南京農業機械化研究所，南京市，210014)

0 引言

霧滴粒徑是評價植保機械霧化性能及作業質量的重要指標，是實現精準施藥，農藥零增長目標的關鍵技術參數[1-3]。農藥使用技術中的生物最佳粒徑理論(簡稱BODS理論)、霧滴飄移模型、霧滴蒸發沉積等精準施藥理論的研究都與霧滴粒徑的大小相關[4-7]。農藥噴灑過程中，液體經過液泵和噴嘴等霧化部件的作用而分散，霧滴處于運動狀態，并不均勻，有大有小，呈正態分布，測試難度很大[8-9]。本文針對各種霧滴粒徑測試方法進行了總結分析，依據JB/T 9782—2014《植物保護機械 通用試驗方法》,按照JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》和JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準規范》等計量技術規范的要求，結合實際測量工作中積累的大量數據，對植保機械常用圓錐霧系列噴頭噴孔直徑分別為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm，采用激光粒度分析儀測量霧滴粒徑的結果不確定度進行了評定，探尋影響測量結果可靠性的關鍵環節和主要因素。

農藥霧滴粒徑測試技術研究始于20世紀40年代，最初研究人員利用斑痕法測量霧滴的大小和分布均勻性，此方法是利用顯微鏡測量霧滴與試樣表面碰撞留下的印痕或斑點大小，通過擴展系數轉換計算霧滴粒徑。斑痕法中的采樣方法有載玻片法、紙卡法和油盤法，載玻片法通過試樣表面涂抹的氧化鎂或阿拉伯樹膠收集霧滴；紙卡法采用標準紙卡接受規定濃度的有色溶液霧滴，其真實霧滴尺寸與斑痕之間存在擴展系數，而不同尺寸霧滴和不同質量紙卡之間存在較大差異的擴展系數，導致測試數據難以復現[10]。油盤法是在平底器皿底部涂上凡士林和潤滑油，此方法能保持霧滴原狀，測試數據較為準確，無需后期修正，適用于水劑霧滴的測量，但其測量程序復雜、工作量大。后來人們發明了弗萊明微粒分析儀，通過在顯微鏡和伸縮管之間安裝振動裝置，采用電子影像技術進行測量粒徑，測試效率和準確度有了明顯提高[11-12]。

隨著電子信息技術的發展，視覺技術和圖像處理技術的應用，人們進行了大量的霧滴粒徑測試技術研究。Jiang等[13]研制了一種計算機視覺系統，能自動將樣本安裝在適合的位置，拍攝圖像并進行分析，得到霧滴形狀、尺寸及覆蓋密度等特征參數。Moor等[14]通過水敏紙采集霧滴，結合圖像分析來評估果園噴霧機的霧滴分布，測量霧滴粒徑、霧滴密度等。陳怡群等[15]研究了霧滴圖像識別系統，使用錐形亮度系數對圖像進行處理，實現了煙霧機霧滴尺寸和覆蓋密度的測量。商慶清等[16]通過拍攝霧滴圖像，利用AutoCAD對圖像中霧滴尺寸進行標注，找出霧滴圖像尺寸與霧滴真實尺寸之間的關系，計算求得霧滴粒徑值，并通過Excel進行統計分析得出霧滴粒譜。Minov S V等[17]使用高速數字圖像技術對噴嘴霧滴特性進行了測試，并對霧滴的主要特征參數進行了二維重建。由于圖像處理技術不能解決霧滴重疊的問題，測試結果的準確性難以保證。

為了更快速準確地測量霧滴尺寸和分布特征，人們發明了基于光學的霧滴粒徑測量設備。相位多普勒粒子分析儀(PDPA)利用多譜勒效應測量運動粒子的相關特性，應用于農林植保測量運動霧滴的速度、粒徑、噴霧角等噴霧性能，由于受多譜勒相位差的限制，PDPA更適合測量小霧滴的粒徑[18]。霧滴動態圖像分析儀(PDIA)是脈沖光源發出激光光束，該光束從噴霧場背面照亮噴霧測試區域，利用圖像采集系統快速采集照亮區域的陰影，再以30fps的速度進行分析，計算分析霧滴尺寸及霧滴粒譜[19]。激光粒度分析儀是目前測量霧滴粒徑最常用的儀器，基于光學手段能夠獲得更精確的霧滴粒徑分布規律，噴霧粒度儀能夠獲取激光線上所有霧滴的粒度分布，可自定義輸出任意典型粒徑值、大于或小于某一粒徑的累計百分比、某一粒徑區間的累計百分比等結果[20]。目前常用的有英國Malvern 公司的Spraytec 噴霧激光粒度分析儀，德國SYMPATEC 公司的HELOS噴霧激光粒度分析儀，以及國內自主研發的分體式激光粒度分析儀[21]。

本文以不同噴孔直徑的圓錐霧噴頭為研究對象，通過激光粒度分析儀測量其霧滴粒徑分布，分析計算了測量過程中各項不確定度的來源，主要包括重復性測量、示值誤差、遮光率以及水的折射率，進一步對激光粒度分析儀測量結果的不確定度進行了評定。結果表明，Bettersize2000s型霧滴激光粒度分析儀測量體積中值直徑為250 μm以下的霧滴粒徑結果準確，測量效率高，適用于植保機械的霧滴粒徑及分布粒譜測試。

1 霧滴粒徑測量

1.1 主要儀器與設備

激光粒度分析儀：Bettersize2000s型。標準物質：中國計量科學研究院提供，該標準物質由聚苯乙烯和二乙烯苯交聯合成，具有很好的耐用性與物化穩定性，完全滿足JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準規范》中技術指標的要求。圓錐霧噴頭，噴孔直徑為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm。電子天秤：BS210S。風速儀：6036-0C。試驗用水為清水。

圖1 激光式霧滴尺寸分布測定儀示意圖Fig.1 Schematic diagram of laser type droplet size distribution tester1.計算機 2.控制箱 3.噴霧系統支架 4.噴頭 5.水箱 6.水泵 7.穩壓罐 8.壓力表 9.激光發射器 10.激光接收器

1.2 測量步驟

測試前，采用25 μm、50 μm、120 μm、160 μm、240 μm 等規格標準物質對激光粒度分析儀進行標定。表1為標準物質粒徑測量結果，示值誤差和變異系數均符合JJF 1211—2008激光粒度分析儀校準規范和儀器使用說明書的要求。

表1 Bettersize2000s激光粒度分析儀標準物質粒徑測量結果統計表Tab.1 Statistical table of particle size measurement results of reference materials of Bettersize2000s laser particle size analyzer

按照JB/T 9872—2014要求，測量霧滴粒徑時將噴頭放置在距離激光束上方50 cm處，管路壓力保持在0.3 MPa，使激光束照射在噴霧霧流扇面的中心位置，測量霧滴體積中值直徑DV50。

1.3 霧滴粒徑測量結果

使用激光粒度分析儀分別對噴孔直徑為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm的圓錐霧噴頭霧滴粒徑進行測量，每種噴頭均測量10次，圖2為測量得到的粒徑分布圖。表2為各噴頭測量結果、均值及標準偏差。

圖2 基于激光粒度分析儀的粒徑分布圖Fig.2 Schematic diagram of particle size distribution

表2 不同噴孔直徑噴頭霧滴粒徑測量結果Tab.2 Different spray diameter air spray fog droplets measurement results

2 不確定度評定

2.1 測量模型

由于激光粒度分析儀采用計算機一體化，因此數學模型可表示

y=f(d1，d2，…，dn)

(1)

式中：y——輸出量，被測量霧化場的霧滴體積中值直徑的DV50值；

di——輸入量，激光粒度分析儀測得的DV50值。

輸入量di誤差來源主要是重復性測量引入的不確定度u(d1)、激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度u(d2)、遮光率引入的不確定度u(d3)和水的折射率引入的不確定度u(d4)。

2.2 激光粒度分析儀測量霧滴粒徑不確度分量的評定

2.2.1 重復性測量引入的不確定度u(d1)的評定

重復性測量引入的不確定度u(d1)通過連續測量得到測量數值列，采用A類方法評定。在測量次數較少的情況下，其不確定度u(d1)和自由度v(d1)可按式(2)～式(4)進行計算。

(2)

(3)

v(d1)=n-1

(4)

式中：S——n次測量結果的標準偏差；

n——試驗次數；

DV50i——第i次試驗得到的霧滴體積中值直徑。

2.2.2 激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度u(d2)(B類評定)

根據測量結果，激光粒度分析儀的示值在其測量范圍內服從正態分布，其不確定度u(d2)和v(d2)可按式(5)、式(6)進行計算。按照JJF 1211—2008《激光粒度分析儀校準規范》，激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度u(d2)由計量部門出具的校準證書確定，則區間半寬度a為5.4%；當置信概率取95% 時，置信因子k取2，則不確定度u(d2)為2.7%。估計u(d2)的不可靠程度為10%，即相對不確定度為0.1，則自由度v(d2)為50。

(5)

(6)

式中：u(di)——B類方法評定的不確定度，i=2,3,4；

a——被測量可能值區間的半寬度；

k——置信因子；

v(di)——B類方法評定的自由度，i=2,3,4；

2.2.3 遮光率引入的標準不確定度u(d3)(B類評定)

2.2.4 介質折射率引入的標準不確定度u(d4)(B類評定)

根據儀器供應商說明書要求，霧滴粒徑測試輸入量為純凈水的折射率，實驗室常溫為20 ℃，上下波動為±10 ℃，查JJG 1104—2015附表2得，波長為635 nm 時，純凈水的折射率為1.331 8，其標準不確定度為1.0×10-3，進一步得到u(d4)為0.027%。估計u(d4)的不可靠程度為10%，即相對不確定度為0.1，則自由度v(d3)為50。

2.3 輸入量的標準不確定度u(d)的計算

輸入量的標準不確定度主要由重復性測量引入的不確定度、激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度、遮光率引入的不確定度和水的折射率引入的不確定度共同決定。標準不確定度u(d)按式(7)進行計算，標準不確定度的自由度v(d)按式(8)進行計算。

不確定度

(7)

自由度

(8)

表3為不同噴孔直徑噴頭測量結果的各個分量不確定度、標準不確定度以及自由度的計算結果，可以看出重復性測量、儀器示值誤差對標準不確定度的影響較為顯著。

表3 不同噴孔直徑噴頭各不確定度分量及其計算表Tab.3 Each uncertainty component of the nozzle and its calculation table

2.4 合成標準不確定度及擴展不確定度的評定

由上述分析可得，輸入量di誤差來源的各不確定度之間相互獨立且輸出量接近正態分布，則合成不確定度的uc(d)和有效自由度veff可以按式(9)、式(10)進行計算。

uc(d)=c(d)·u(d)

(9)

veff=v(d)

(10)

式中：c(d)——靈敏系數，取值為1。

擴展不確定度是被測量可能值包含區間的半寬度，其計算如式(11)所示。

U95=kp·uc(d)

(11)

式中：U95——包含概率為95%的擴展不確定度所確定的區間；

kp——包含概率為95%時的包含因子。

2.5 激光粒度儀測量霧滴粒徑的不確定度評價結果

采用上述方法，對噴孔直徑為Φ0.3 mm、Φ0.7 mm、Φ1.0 mm、Φ1.3 mm、Φ1.6 mm的圓錐霧噴頭的霧滴粒徑測量結果的不確定度分別進行評價，結果如表4所示。各噴頭測量結果擴展不確定度的差異主要來源于重復性測量，因此測試條件允許的范圍內應增加重復性測量次數，以提高霧滴粒徑測量結果的準確性和可靠性。在包含概率為95%的條件下，Φ0.3～Φ1.6 mm噴孔直徑噴頭霧滴粒徑測量結果的擴展不確定度分別為6.77%、6.63%、7.08%、7.23%、9.18%，平均擴展不確定度為7.38%。結果表明，Bettersize2000s型霧滴激光粒度分析儀測量體積中值直徑為250 μm以下的霧滴粒徑結果準確，測量效率高，適用于植保機械的霧滴粒徑及分布粒譜測試。

表4 Φ0.3～Φ1.6 mm噴孔直徑噴頭霧滴粒徑不確定度統計表Tab.4 Φ0.3～Φ1.6 mm nozzle diameter nozzle droplet size uncertainty statistics table

3 結論

噴嘴霧滴粒度分布特性是評價施藥器械霧化質量的關鍵指標，也是影響農藥噴施效果與農藥利用率的關鍵因素。通過激光粒度分析儀測量霧滴粒徑的不確定度評定，分析測量過程中的各項不確定度來源，重復性測量、激光粒度分析儀示值誤差、遮光率和折射率等均為不確定度來源，其中重復性測量和激光粒度分析儀示值誤差引入的不確定度對測量結果的不確定度貢獻較大。對植保機械常用圓錐霧系列噴頭噴孔直徑為Φ0.3～Φ1.6 mm，采用激光粒度分析儀測量霧滴粒徑的結果不確定度進行了評定，分析測量過程中的各項不確定度來源。結果表明，當包含概率為95%時，其測量結果的最小擴展不確定度為6.63%，最大擴展不確定度為9.18%，平均擴展不確定度為7.38%。Bettersize2000s型霧滴激光粒度分析儀測量體積中值直徑為250 μm以下的霧滴粒徑結果準確，測量效率高，適用于植保機械的霧滴粒徑及分布粒譜測試。