鍛造工藝對TiBw增強近α高溫鈦基復合材料顯微組織的影響

田玉晶，孫世臣，胡 辰，方曉英，趙而團

(山東理工大學機械工程學院，淄博 255022)

0 引 言

隨著新一代空天飛機和超高聲速飛行器的飛行速度越來越高和飛行距離越來越遠，飛機或飛行器表面的溫度已超過目前應用較成熟的Ti1100、IMI834、BT36、Ti600等高溫鈦合金的溫度極限(600 ℃)[1-2]，因此迫切需要發展綜合性能更好的輕質高溫結構材料。γ-TiAl基合金雖具有良好的高溫性能，但其室溫塑性較差，塑性加工困難，成本相對較高，因此應用范圍嚴重受限[3-4]。根據高速飛行器短時應用的特點，國內多家研究機構對600 ℃以上短時應用高溫鈦合金進行了相關研究，并取得了一定的成果[5-8]；但鈦合金在高溫下存在晶界軟化、脆性第二相析出等問題，這些極大地制約著其應用范圍。非連續增強鈦基復合材料相對于傳統鈦合金具有更高的比強度、比模量以及更優異的耐磨性能、高溫抗氧化性能與抗蠕變性能，其服役溫度較基體鈦合金的提高了100～200 ℃，而且密度比基體鈦合金的小[9]，能滿足超高速飛行器結構材料的輕質、耐高溫要求。其中，原位自生TiB晶須(TiBw)增強復合材料因TiB增強相與基體之間具有良好的界面結合性而受到研究者們的關注，并成為研究熱點[10-12]。然而，鈦基復合材料的室溫塑性較差，且隨著增強體含量的增加而變得越來越差，這嚴重降低了材料的服役可靠性及后續加工成形能力，極大制約著鈦基復合材料的發展與應用。

熱加工可以細化金屬基材料組織，改善材料的室溫脆性并提高材料的塑性。計波等[13]通過在合適溫度區間熱擠壓制備得到塑性和強度匹配較好的TiB+TiC/Ti6Al4V復合材料；呂維潔等[14]通過分析不同等溫熱變形工藝下的顯微組織，確定了TiB+La2O3增強鈦基復合材料的最佳變形工藝；朱立洋[15]研究發現，TiBw/Ti-6Al-4V鈦基復合材料經等溫多向鍛造后，TiBw增強相均勻分布，復合材料的強度提高。近α鈦合金經過劇烈的塑性變形后，其強度和塑性顯著提高[16];TiBw增強相的引入降低了鈦基復合材料的成形性能。但是目前鮮見有關熱加工工藝，特別是鍛造工藝對TiBw增強近α鈦基復合材料顯微組織影響的報道。為此，作者在前期研究的基礎上，以自制的短時應用近α高溫鈦合金為基體合金[17]，以原位自生TiBw為增強相制備鈦基復合材料，研究不同應變速率、不同變形量單道次單向鍛造以及單道次多向鍛造條件下的顯微組織，為TiBw增強近α鈦基復合材料的鍛造工藝優化及航天構件的制造提供試驗依據。

1 試樣制備與試驗方法

采用真空非自耗電弧熔煉爐制備名義成分為3%(體積分數)TiBw/Ti-6Al-4Sn-10Zr-1Mo-1Nb-1W-0.3Si的復合材料紐扣錠，每個紐扣錠的質量為50 g，反復熔煉3次以保證成分均勻；對紐扣錠進行650 ℃×8 h的退火處理以消除鑄造應力。由圖1可知：鈦基復合材料中TiBw增強相分布不均勻，且長徑比較大，TiBw主要聚集在原始β相晶界處；基體組織中并未觀察到晶界α相和較大α集束的存在，α相呈細小層片狀并雜亂地分布在β晶粒內，這是因為在凝固過程中，較大的過冷度使復合材料中片層α相在β晶粒內部形核長大，同時TiBw的添加為片層α相的生成提供了形核質點[18]。

圖1 鈦基復合材料的鑄態顯微組織

利用線切割法平行切去鑄錠少量外圓部分，以保證鍛造過程中試樣不發生滑動。采用連續升溫金相法測得基體合金的α+β→β轉變溫度為(960±5) ℃。將鑄錠置于熱處理爐中,升溫至1 020 ℃并保溫20 min，在YD32S-400型號四柱液壓機上進行單道次單向鍛造和單道次多向鍛造，在鍛造過程中用石棉包裹鑄錠。單道次單向鍛造時的鍛造工藝參數：固定變形量70%，應變速率分別為0.01，0.05，0.10 s-1；固定應變速率0.05 s-1，變形量分別為30%，50%，70%。單道次多向鍛造時，分別在x,y,z三個方向進行鍛造，變形量均為30%，應變速率均為0.05 s-1。鍛造結束后，試樣空冷至室溫。

將試樣從中間剖開，研磨、拋光，用Kroll試劑(蒸餾水、硝酸、氫氟酸的體積比為92…5…3)腐蝕后，在Queet250型場發射掃描電子顯微鏡的背散射電子(BSE)模式和二次電子(SE)模式下觀察微觀形貌。根據像素法原理用ImageJ pro軟件統計組織中各相的面積分數。分別在鍛造態試樣中心位置和鑄態紐扣錠上截取尺寸為φ4 mm×6 mm的壓縮試樣，在Instron 5569R型萬能材料試驗機上進行室溫壓縮試驗，壓縮應變速率為5×10-4s-1。

2 試驗結果與討論

2.1 單向鍛造時應變速率對顯微組織的影響

由圖2可以看出：不同應變速率下單向鍛造后，復合材料中TiBw增強相垂直于鍛造方向均勻分布于基體中；當應變速率較大時，TiBw增強相與基體變形不協調，導致大量TiBw增強相折斷，而當應變速率較小時，TiBw增強相與基體間實現協調變形，TiBw增強相破碎程度小，大部分TiBw仍保持較大的長徑比。當應變速率為0.10 s-1時，復合材料基體組織主要由粗大的層片狀初生α相(面積分數約為45%)和大量β轉變組織組成，同時TiBw增強相附近有少量等軸α相存在。這是因為：在較大的應變速率下，復合材料的變形時間較短，終鍛溫度較高，初生α相生長較快，因此呈粗大的層片狀[18]。較短的變形時間還導致初生α相的動態再結晶來不及充分進行，但由于變形時TiBw增強相附近形成位錯塞積，而產生的較高的畸變能為再結晶提供了足夠的能量，因此TiBw增強相附近存在少量等軸α相；變形完成后，β相在降溫過程中發生β→α相變，形成β轉變組織，β轉變組織由非常細小的次生α片層和層片間β相組成。當應變速率為0.05 s-1時，基體組織由少量層片狀α相、等軸α相和β轉變組織組成，層片狀α相的長徑比減小，等軸α相主要在TiBw增強相附近聚集，其含量比應變速率為0.10 s-1時的明顯增加，這是由于變形時間變長后部分層片狀初生α相發生了動態再結晶導致的，變形時間變長還導致終鍛溫度的降低，使得β轉變組織含量減少。當應變速率為0.01 s-1時，復合材料基體組織為大量的等軸α相和少量β轉變組織，其中等軸α相面積分數約為75%。由此可知，隨著應變速率的降低，復合材料的變形時間延長，基體組織的動態再結晶更為充分，組織中的等軸α相含量增加，層片狀α相與β轉變組織減少。雖然鍛造起始溫度在β相變點以上，但不同應變速率下復合材料的基體組織均為兩相區鍛造組織，這是由于鑄錠的尺寸很小，溫度下降較快導致的。

圖2 不同應變速率下單向鍛造后鈦基復合材料的顯微組織

2.2 單向鍛造時變形量對顯微組織的影響

由圖3可以看出，隨著單向鍛造變形量的增加，復合材料中TiBw增強相呈定向排列的趨勢越發明顯，基體組織變得更加細小。當單向鍛造的變形量為30%時，TiBw增強相雖在基體中趨向于定向排列，但局部仍可觀察到TiBw增強相團簇聚集的現象(如圖中圓圈所示)；少量TiBw增強相斷裂，且在斷裂的TiBw增強相根部存在孔洞，這是因為在較小的變形量下，基體流動幅度較小，導致孔洞難以焊合；復合材料基體組織主要由層片狀初生α相(面積分數約為60%)和β轉變組織組成，且在TiBw增強相附近存著極少量等軸α相。由于復合材料的變形量較小，變形時間較短，初生α相沒有足夠的能量和時間來進行再結晶，因此僅在TiBw增強相附近有少量等軸α相。當單向鍛造的變形量為50%時，大部分TiBw增強相呈定向排列，TiBw增強相破碎，其根部的孔洞依然存在，但孔洞面積明顯減??；基體組織由層片狀α相、等軸α相和β轉變組織組成。與變形量為30%時的相比，層片狀α相含量減少且逐漸趨向于等軸化，等軸α相含量增加，且集中在TiBw增強相處(如圖中橢圓處所示)。在較大的變形量下，基體中β相比α相更容易發生變形，但在α相和β相晶界處的畸變能仍不足以使α相發生動態再結晶。但由于TiBw增強相與基體之間的變形不協調，越靠近TiBw增強相處畸變能越高，這為α相的動態再結晶提供了足夠的能量，因此等軸α相含量較高且主要集中在TiBw增強相處[19-21]。當單向鍛造的變形量為70%時，TiBw增強相的破碎程度較大，TiBw增強相的長徑比減小，TiBw增強相根部的孔洞消失，這是因為增強相和基體組織間力學性能的差異導致二者變形程度不一致，產生的應力集中導致TiBw增強相破碎，同時在大的變形量下，塑性流動較好的基體組織可將缺陷焊合，從而提高復合材料的致密程度；基體組織中等軸α相含量進一步增加，等軸α相尺寸較小，為2～3 μm，在距TiBw增強相較遠處的基體組織中也可觀察到等軸α相的存在，這是由于復合材料的變形量大，變形時間長，為α相的再結晶提供了足夠的能量所致。

圖3 不同變形量下單向鍛造后鈦基復合材料的顯微組織

2.3 多向鍛造對顯微組織的影響

由圖4可知，多向鍛造后試樣中心位置的TiBw增強相在基體中分布均勻，邊緣位置的TiBw增強相有少量聚集現象，這是由于在鍛造過程中邊緣位置溫度下降較快，基體的流動性減弱導致的。與鑄態組織相比，多向鍛造后復合材料中TiBw增強相的分布更加均勻，但與單向鍛造后的相比，其分布并無明顯取向。多向鍛造后試樣中心和邊緣位置的基體組織均為層片狀α相和β轉變組織，但中心位置層片狀α相的長徑比更小，面積分數約為75%，而邊緣位置層片狀α相較粗大，面積分數約為82%。多向鍛造時試樣中心位置的溫度較高，因此基體中α相含量較低，β轉變組織含量較高。中心位置的變形量較大，原始β相晶粒細化程度較大，因此組織中層片狀α相的長徑比相對較小；邊緣位置的變形量較小，原始β相晶粒尺寸較大，因此層片狀α相的長徑比相對較大。與變形量為30%，應變速率為0.05 s-1條件下單向鍛造后的相比，多向鍛造后基體組織中等軸α相的含量較低，僅在靠近TiBw增強相附近存在少量等軸α相。雖然多向鍛造過程中的累積變形量較大，但單一方向的形變能不足以使α相發生動態再結晶，而TiBw增強相附近的畸變能較高[22]，因此等軸α相僅存在TiBw增強相附近；同時多向鍛造時試樣的溫度下降得更快，復合材料中α相的相界擴散能力降低，復合材料中的動態再結晶難以消除因加工硬化所造成的影響，從而導致α相的再結晶程度較低，因此等軸α相含量較低。

圖4 多向鍛造后鈦基復合材料試樣中心及邊緣位置的顯微組織

2.4 壓縮性能

由圖5可知，鑄態和多向鍛造態復合材料的壓縮曲線上無明顯的屈服平臺。多向鍛造態復合材料的屈服強度為1 512 MPa，抗壓強度為1 802 MPa；鑄態復合材料的屈服強度為1 310 MPa，抗壓強度為1 701 MPa。多向鍛造后復合材料的屈服強度提高了15.1%，抗壓強度提高了5.9%。這是由于：一方面，多向鍛造后基體組織中α相明顯細化，且TiBw增強相在基體中的分布更加均勻，變形時基體組織能夠更快速地將載荷轉移到起到承載強化作用的增強相中；另一方面，多向鍛造后β轉變組織中的細小次生α相起到彌散強化作用，從而提高了復合材料的強度。

圖5 鑄態和多向鍛造態鈦基復合材料的室溫壓縮應力-應變曲線

3 結 論

(1) 不同應變速率下單向鍛造后，鈦基復合材料中TiBw增強相垂直于鍛造方向均勻分布，隨著應變速率的增大，TiBw增強相的破碎程度增大，基體組織中等軸α相的含量降低，且主要分布在TiBw增強相附近，層片狀α相和β轉變組織的含量增加；隨著變形量的增加，TiBw增強相垂直于鍛造方向定向排列的趨勢更加明顯，TiBw增強相破碎程度增大，基體組織中等軸α相含量增加，且主要分布在TiBw增強相附近，層片狀α相和β轉變組織的含量降低。

(2) 多向鍛造后，基體中的TiBw增強相破碎，分布無明顯取向，基體組織為層片狀α相和β轉變組織；與邊緣位置相比，鈦基復合材料中心位置的層片狀α相的長徑比較小，β轉變組織含量較高；鈦基復合材料的屈服強度、抗壓強度分別為1 512，1 802 MPa，與鑄態復合材料的相比分別提高了15.4%，5.9%。