δ相對激光選區(qū)熔化成形GH4169合金持久性能的影響

石 磊，雷力明，王 威，付 鑫

(中國航發(fā)上海商用航空發(fā)動機制造有限責任公司，上海 201306)

0 引 言

GH4169合金是一種沉淀強化型Ni-Cr-Fe基高溫合金，具有較高的高溫強度、優(yōu)異的抗疲勞和抗蠕變性能，主要用于制造航空發(fā)動機及各種工業(yè)燃氣輪機中的高溫部件[1]。GH4169合金主要依靠γ″-Ni3Nb共格相進行強化，且合金中鋁與鈦的總質量分數(shù)較低(低于2%)，因此合金具有良好的焊接性能[2]；激光選區(qū)熔化(SLM)技術利用高能激光束對粉末床預置粉體進行逐層分區(qū)掃描熔化，由三維模型直接制造出近終形零件，具有成形約束小、制造流程短、材料利用率高等優(yōu)點。因此，SLM技術可用于制造GH4169合金復雜結構件。

與傳統(tǒng)鑄鍛造組織類似，SLM成形GH4169組織中的第二相主要包括γ″相、γ′相、δ相、Laves相等[3]，而第二相的形貌與含量對合金性能具有重要的影響[3-8]。研究表明，δ相的形貌與含量對鑄鍛造態(tài)GH4169合金高溫性能有顯著的影響。合金組織晶界處分布的類球狀δ相可阻礙高溫蠕變和高溫疲勞過程中裂紋的萌生和擴展，從而延長合金的持久壽命，并提高合金的持久塑性[9]；合金組織中的針狀δ相會阻礙水平晶界的遷移，促進沿晶脆性開裂的發(fā)生，導致合金塑性的降低[10]。SLM成形GH4169合金組織與鑄鍛態(tài)組織的差異較大，δ相對其高溫性能可能產生不同的影響，而目前有關δ相對SLM成形GH4169合金力學性能，尤其是對高溫性能的研究報道較少。因此，作者采用SLM技術制備GH4169合金，然后設計熱等靜壓+時效與熱等靜壓+固溶+時效2種熱處理制度控制δ相的析出，研究了δ相對合金持久性能的影響，擬為GH4169合金高溫性能的優(yōu)化提供試驗依據(jù)。

1 試樣制備與試驗方法

選用真空感應霧化技術制備的GH4169合金粉體，粒徑為15～45 μm，中值粒徑為30 μm，化學成分見表1，微觀形貌見圖1。SLM成形前，將合金粉體置于真空干燥箱中進行(120±5) ℃×2 h烘干處理。

表1 GH4169合金粉體的化學成分(質量分數(shù))

圖1 GH4169合金粉體的微觀形貌

采用配備500 W光纖激光器的S310型激光選區(qū)熔化成形設備進行SLM成形試驗，激光束光斑直徑約為100 μm。基板為316不銹鋼，成形前將基板進行打磨處理，并用無水乙醇清洗基板表面。成形過程中成形艙中氧體積分數(shù)控制在0.1%以下，激光功率為275 W，鋪粉層厚度為40 μm，掃描間距為100 μm，掃描速度為980 mm·s-1，激光掃描策略采用stripe模式，即第N+1層與第N層掃描線之間角度為67°。制備得到SLM成形試樣的尺寸為80 mm×15 mm×45 mm。對SLM成形試樣進行2種制度的熱處理，分別為：(1 175±20) ℃/160 MPa×2 h熱等靜壓(HIP)處理+980 ℃×1 h空冷的固溶處理+720 ℃×8 h爐冷→620 ℃×8 h空冷的時效處理，簡稱HIP+SA處理；(1 175±20) ℃/160 MPa×2 h熱等靜壓處理+ 720 ℃×8 h爐冷→620 ℃×8 h空冷的時效處理，簡稱HIP+A處理。

在沉積態(tài)、HIP處理態(tài)、HIP+SA處理態(tài)和HIP+A處理態(tài)試樣上截取金相試樣，經(jīng)打磨、拋光，用RMIC34溶液腐蝕后，采用AXIO IMAGER PRO M2m型光學顯微鏡觀察拋光態(tài)和腐蝕后合金橫截面(垂直于成形方向)和縱截面(平行于成形方向)的顯微組織，用IPP圖像處理軟件統(tǒng)計氣孔面積分數(shù)，采用ZEISS SIGMA 500型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察微觀形貌。采用掃描電鏡附帶的Aztecone X-Max20型能譜儀(EDS)進行微區(qū)成分分析。在HIP+SA及HIP+A處理態(tài)試樣上垂直于成形方向截取平行段尺寸為φ4.52 mm×23 mm的持久試樣，按照ASTM E139-11，在650 ℃/690 MPa條件下采用NCS GNCJ-30型高溫持久蠕變試驗機進行持久試驗。試驗結束后，沿載荷施加方向對持久試樣進行剖切，采用掃描電鏡對斷口位置截面形貌進行觀察。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可知,沉積態(tài)合金表面組織中存在少量尺寸在10～35 μm間的氣孔，未觀察到熔合不良、微裂紋等缺陷。計算得到氣孔面積分數(shù)為(0.06±0.04)%。采用真空感應霧化技術制備的合金粉體中可能存在空心粉，會在SLM成形過程中的熔池中引入氣體[11]。此外，合金粉體中存在一定比例的細顆粒粉體，在鋪粉過程中粉床局部位置堆積細顆粒粉體，而細顆粒粉體熔化所吸收的能量比粗顆粒粉體的低。當具有高能量密度的激光束照射細顆粒粉體聚集位置時，該處細顆粒可能發(fā)生氣化，導致熔池中產生反沖壓力，使得該處產生凹陷而形成氣體[12]。在馬蘭戈尼對流及浮力作用下，熔池中氣體上升，若在熔池凝固前未到達熔體表面，則會在試樣內部形成氣孔缺陷[12-13]。熱等靜壓處理后合金表面組織中氣孔消失，致密程度提高。在SLM成形過程中，熔池經(jīng)歷了快速加熱熔化和快速冷卻凝固的過程，導致合金中形成了較大的殘余應力，在沉積態(tài)合金組織中形成位錯[14]。在熱等靜壓處理時，在高溫與高應力的作用下，位錯向孔洞內表面擴散；位錯逸出造成原子空缺，空缺兩側的原子所受到的力不平衡，導致微孔逐漸減小[15]。因此，熱等靜壓處理后，SLM成形GH4169合金表面組織中的氣孔缺陷消失，致密程度提高。

圖2 沉積態(tài)和熱等靜壓態(tài)合金表面的拋光態(tài)組織

由圖3可知：經(jīng)HIP+A與HIP+SA處理后，合金橫截面和縱截面組織均為等軸晶，且均存在退火孿晶；退火孿晶呈現(xiàn)中止型特點，即孿晶未貫穿晶粒；HIP+A處理態(tài)合金中的退火孿晶數(shù)量較多。沉積態(tài)合金內部存在較大的殘余應力，熱等靜壓處理過程中在外部熱輸入及內部殘余應力作用下沉積態(tài)合金中晶粒發(fā)生再結晶，晶粒長大伴隨著晶界的不斷遷移，而層錯易在晶界遷移過程中形成；層錯向長度及寬度方向生長到一定的尺寸后即成為退火孿晶的晶核[16]。980 ℃固溶處理導致層錯的退化與消失[17]，因此HIP+SA處理態(tài)合金中退火孿晶數(shù)量較少。

圖3 HIP+A與HIP+SA處理態(tài)合金縱截面與橫截面的顯微組織

由圖4(a)圖4(b)可知，經(jīng)過HIP+A處理后，合金晶界上存在少量顆粒狀析出相，尺寸為0.11 μm，析出相富含鈮、鈦、鉻等元素。SLM成形GH4169合金沉積態(tài)組織中不可避免地存在Laves相[3]，但通過溫度在1 100 ℃以上的長時固溶處理可以消除Laves相[18]。由此推測，這些粒狀相為未完全固溶的Laves相。由圖4(c)～圖4(d)可知：經(jīng)HIP+SA處理后，合金晶界處有大量長度為2～10 μm的棒狀析出相與尺寸為0.1～1 μm的連續(xù)顆粒狀析出相；晶界處的棒狀析出相富含鈮、鎳元素，且二者原子比接近1…3。HIP+SA處理態(tài)合金經(jīng)熱等靜壓后進行了980 ℃×1 h固溶處理，該固溶處理溫度在δ相的析出溫度范圍內[19]，由此可確定晶界棒狀析出相為δ-Ni3Nb相。δ相形貌會隨固溶溫度的升高而由長針狀逐漸變?yōu)槎贪魻詈颓驙頪20]。由此推測，HIP+SA處理態(tài)合金晶界上的連續(xù)顆粒狀部分也為δ相，而另外少量顆粒狀析出相為未完全固溶的Laves相。

圖4 HIP+A與HIP+SA處理態(tài)合金縱截面的SEM形貌及析出相EDS譜

2.2 持久性能與斷口形貌

HIP+A和HIP+SA處理態(tài)合金在650 ℃/690 MPa條件下的持久壽命分別為(289±65) h與(162±25) h，遠高于GJB 5301-2004中鍛件的持久壽命要求(不小于24 h)，且HIP+A處理態(tài)合金的持久壽命比HIP+SA處理態(tài)合金的高出一倍左右。兩種合金組織最大區(qū)別在于HIP+SA處理態(tài)合金晶界上析出大量的長棒狀和連續(xù)顆粒狀δ相，因此推測δ相會降低SLM成形GH4169合金的持久性能。

由圖5和圖6可以看出：兩種處理態(tài)合金持久斷口附近均存在裂紋，但HIP+SA處理態(tài)合金持久斷口附近的二次裂紋數(shù)量更多；兩種處理態(tài)合金中的裂紋主要沿晶界擴展，斷裂方式均為沿晶斷裂。

圖5 HIP+A與HIP+SA處理態(tài)合金持久斷口處截面的裂紋形貌

圖6 HIP+A與HIP+SA處理態(tài)合金持久斷口處截面SEM形貌

采用合適的固溶處理工藝溶解GH4169合金中的Laves相或δ相，有助于時效過程中更多的鈮形成γ″/γ′強化相，從而提高合金的持久/蠕變性能[7-8]。SLM成形合金的熱等靜壓溫度為1 175 ℃，超過Laves相的溶解溫度，可確保大部分Laves相的有效消除，有利于更多的鈮形成γ″/γ′強化相。然而，固溶處理時HIP處理態(tài)合金晶界處析出了大量δ相，消耗了大量的鈮，這會造成后續(xù)時效過程中γ″/γ′強化相的析出量減少，導致變形過程中位錯運動阻力降低，進而造成合金持久壽命的降低；晶界處析出的長棒狀δ相還促進沿晶脆性開裂的發(fā)生，從而加速蠕變斷裂[10]；并且晶界處δ相的集中分布會促進裂紋的形成和擴展，造成合金強度和塑性的降低[21]，這也是斷口截面中形成大量二次裂紋的原因。綜上可知，SLM成形GH4169合金經(jīng)熱等靜壓和980 ℃固溶處理后，組織中δ相的析出降低了合金的持久壽命。此外，HIP+A試樣組織中存在較多的退火孿晶。退火孿晶的形成與層錯有關，而層錯可以起到釘扎位錯的作用[22]，因此退火孿晶的存在有利于提升合金的持久性能。

3 結 論

(1) 經(jīng)熱等靜壓+固溶+時效與熱等靜壓+時效2種工藝處理后，SLM成形GH4169合金組織均為等軸晶，且存在退火孿晶；經(jīng)熱等靜壓+固溶+時效處理后，合金晶界處析出大量長棒狀與連續(xù)顆粒狀δ相及少量Laves相，經(jīng)熱等靜壓+時效處理后的晶界處僅存在少量顆粒狀Laves相。

(2) 經(jīng)熱等靜壓+固溶+時效處理后合金在650 ℃/690 MPa下的持久壽命比經(jīng)熱等靜壓+時效處理后的低50%左右，但2種處理工藝下合金的持久壽命均顯著超過鍛件的標準要求；2種工藝處理后合金的持久斷裂方式均為沿晶斷裂。固溶過程中大量δ相的析出導致時效過程中γ″/γ′強化相的析出量減少，強化效果減弱，并且晶界處長棒狀δ相促進裂紋沿晶界形成和擴展，因此熱等靜壓+固溶+時效處理后合金的持久壽命降低。