煅燒溫度對莫來石質多孔陶瓷材料性能的影響

胡其國 王明華 邵 晴 李 濟 李小龍

江西陶瓷工藝美術職業技術學院 江西景德鎮 333001

莫來石質多孔陶瓷具有孔隙率高、熱導率低、抗熱震性能好、耐酸堿腐蝕、質輕、力學強度高等優點，被廣泛應用在高溫隔熱材料、過濾材料、催化劑載體、建筑保溫材料等方面［1－2］。

目前，制備多孔陶瓷的工藝主要有添加造孔劑法［3］、發泡法［4］、直接壓制成型法［5］等。粉煤灰是燃煤發電廠的一種固體廢棄物，富含SiO2、Al2O3，主要由球形的富鐵微珠、沉珠、空心漂珠、不規則顆粒與殘碳組成；其物相組成主要為石英、莫來石和玻璃相［6］。

在本工作中，以粉煤灰漂珠為球形多孔模板，鋁礬土為鋁源，AlF3和V2O5為添加劑，在不引入其他造孔劑的條件下，采用固相燒結法制備莫來石質多孔陶瓷材料，主要研究了煅燒溫度對莫來石質多孔陶瓷材料性能的影響。

1 試驗

試驗用粉煤灰漂珠的化學組成（w）為：SiO259．53%，Al2O331．3%，K2O 1．31%，Na2O 0．47%，CaO 1．08%，MgO 0．9%，Fe2O33．21%，TiO21．23%，灼減0．97%，粒徑為0．147～0．095 mm（100～160目）；試驗用鋁礬土為工業原料，化學組成（w）為：SiO28．4%，Al2O383．94%，Fe2O31．7%，K2O 0．37%，Na2O 0．16%，CaO 0．16%，TiO24．14%，灼減1．13%，粒徑≤0．074 mm（200目）；添加劑V2O5和AlF3均為化工原料。

按照莫來石的理論組成進行原料配比計算，對應的粉煤灰漂珠與鋁礬土的配料組成（w）為：粉煤灰漂珠34%、鋁礬土66%；添加劑V2O5和AlF3的量（w）分別為4%和3%（外加）。

按配料組成進行稱量。先將鋁礬土和添加劑V2O5、AlF3球磨30 min，在粉煤灰漂珠中噴灑5%（w）的PVA溶液；接著將混合均勻的鋁礬土和添加劑V2O5、AlF3加入到外表面裹有結合劑的粉煤灰漂珠中，并不斷攪拌得到前期泥料并陳腐6 h。采用擠制成型制成φ1．5 cm×3 cm的圓柱形素坯。將素坯置于電爐中，以5℃·min－1升溫速率升溫至1 100、1 200、1 300和1 350℃，均保溫2 h后隨爐冷卻。

試樣的體積密度和顯氣孔率按照GB／T 2997—2015進行檢測，試樣的耐壓強度按照GB／T 1964—1996進行測試。采用德國Bruker AXSD8－Advance型X射線衍射儀進行物相組成分析，采用日本FEJSM－6700F型掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微形貌。

2 結果與討論

2．1 物相組成

圖1給出了試樣經1 100、1 200、1 300和1 350℃煅燒后的XRD圖譜。從圖1可知，在1 100℃時，試樣中的物相為石英、莫來石和剛玉；在1 200℃時，石英和剛玉的衍射峰有所減弱，而莫來石的衍射峰相對增強，這是由于在該溫度下SiO2與Al2O3發生化學反應生成莫來石所致；1 300℃時，石英的衍射峰基本消失，莫來石的衍射峰強度繼續增強，說明SiO2繼續參與了莫來石的合成；而在1 350℃時，只檢測到莫來石和剛玉的衍射峰，但相比1 300℃時，試樣中剛玉和莫來石兩物相的衍射峰強度并未發生較大的改變，說明在此溫度區間莫來石的反應可能已趨于停止。

圖1 不同溫度煅燒后試樣的XRD圖譜Fig．1 XRD patterns of samples calcined at different temperatures

2．2 顯微結構

圖2為試樣經1 200、1 300和1 350℃煅燒后的SEM照片。

圖2 不同溫度煅燒后試樣的SEM照片Fig．2 SEM pictures of samples calcined at different temperatures

可以看出：在1 200℃時，漂珠的表面局部出現了花紋狀的斑點，球體表面比較致密，見圖2（a）；當溫度升高至1 300℃時，斑點減少，有大量細小短柱狀的物質出現，見圖2（b）；在1 350℃下，花紋狀的斑點已經消失，在此溫度下可能產生了大量的液相，熔化的斑點之間相互貫通、黏結，因而使得莫來石晶體開始發生共熔，輪廓逐漸變得模糊，見圖2（c）。因此，1 350℃對于該試樣燒成的溫度可能過高。

2．3 顯氣孔率和體積密度

不同溫度處理后試樣的顯氣孔率和體積密度見圖3。從圖3可以看出：隨著煅燒溫度的升高，試樣的顯氣孔率先增大后減小，而體積密度則先減小后增大，在1 300℃分別達到最大值和最小值，為68．4%與0．72 g·cm－3。

圖3 不同溫度煅燒后試樣的顯氣孔率和體積密度Fig．3 Apparent porosity and bulk density of samples calcined at different temperatures

2．4 耐壓強度

圖4示出了不同溫度煅燒后試樣的耐壓強度。由圖4可以看出，試樣的耐壓強度隨煅燒溫度的升高先減小后增大，在1 300℃時最小，為14．6 MPa。研究表明［9］：耐壓強度主要與試樣的致密度、物相組成、顯微結構以及晶體形貌等因素有關。在本工作中，煅燒溫度的升高使漂珠表面結構以及試樣致密度發生了改變，在物相組成差別不大的情況下，耐壓強度主要受其顯氣孔率影響，顯氣孔率越大，耐壓強度越低。而試樣在1 300℃時的顯氣孔率最高，因而其耐壓強度最低。

3 結論

（1）隨著煅燒溫度從1 100℃升高至1 350℃，試樣的顯氣孔率先增大后減少，體積密度和耐壓強度先減少后增大。

（2）隨著煅燒溫度從1 100℃升高至1 350℃，試樣中莫來石相的衍射峰逐漸增強，石英衍射峰逐漸減弱直至消失。

（3）當煅燒溫度為1 300℃時，可獲得輕質、多孔、耐壓強度較高的試樣。