口腔清潔護理用品 牙膏用植酸氨鈉(QB/T 5702-2022)

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。

本文件由中國輕工業聯合會提出。

本文件由全國口腔護理用品標準化技術委員會牙膏分技術委員會(SAC/TC 492/SC1)歸口。

本文件起草單位：靖江市盛金科技有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、江西誠志日化有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司、柳州兩面針股份有限公司、黑龍江省輕工科學研究院。

本文件主要起草人： 劉幫榮、楊波、孫東方、鄭偉、周燕萍、陳萬金、陳健芬、許海燕、黃華來、李一清、江泓波。

本文件為首次發布。

1 范圍

本文件規定了植酸氨鈉的要求、描述了相應的感官、理化和衛生等試驗方法，規定了檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期的內容。

本文件適于以米糠、玉米等植物為原料生產的植酸鈉，經復合氨基酸衍生化，用物理和化學方法提取、純化、濃縮干燥而成的牙膏用植酸氨鈉固態產品的生產、檢驗、鑒別和銷售。

2 規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液制備

GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB 1886.237-2016 食品安全國家標準 食品添加劑 植酸(又名肌醇六磷酸)

GB/T 6678 化工產品采樣總則

GB/T 6679 固體化工產品采樣通則

GB/T 6682-2008 分析實驗用水規格和試驗方法

GB/T 7917.2-1987 化妝品衛生化學標準檢驗方法 砷

GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法

GB/T 32114 口腔護理產品中植酸鈉的測定方法

QB/T 4822 口腔清潔護理用品 牙膏中砷含量的測定方法

JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

《定量包裝商品記錄監督管理辦法》(國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第75號)

《化妝品安全技術規范》(2015版)(國家食品藥品監督管理總局)

3 術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4 要求

4.1 鑒別試驗

鑒別試驗應符合表1的要求。

表1 鑒別試驗要求

4.2 外觀、理化指標

外觀、理化指標應符合表2的要求。

表2 外觀、理化指標

4.3 衛生指標

衛生指標應符合表3的要求。

表3 衛生指標

4.4 凈含量

產品的凈含量應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。

5 試驗方法

5.1 一般規定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑，水為GB/T 6682-2008規定的三級水。

本文件中分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液、試驗方法所用制劑和制品，除特殊規定外，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。

5.2 鑒別試驗

5.2.1 試劑

5.2.1.1 硫酸。

5.2.1.2 過氧化氫。

5.2.1.3 氨水溶液：濃氨水和水的體積比2∶3。

5.2.1.4 硫酸溶液：30%。

5.2.1.5 氫氧化鈉溶液：30%

5.2.1.6 鉬酸銨溶液：25g/L。

5.2.1.7 三氯化鐵溶液：100g/L。

5.2.1.8 硝酸。

5.2.1.9 氯化鋇溶液：200g/L。

5.2.1.10 鹽酸溶液：濃鹽酸和水的體積比1∶2。

5.2.1.11 水合茚三酮溶液：5g/L～10g/L。

5.2.1.12 亞鐵氰化鉀溶液：20g/L。

5.2.1.13 五水硫酸銅溶液：10g/L。

5.2.2 試驗方法

5.2.2.1 鉬酸銨溶液試驗

取樣品0.5g，加硫酸1mL，加熱至完全炭化，再滴加過氧化氫至無色透明，加熱趕盡過氧化氫，至無氣泡產生后，加鉬酸銨溶液觀察。

5.2.2.2 焰色反應

把嵌在玻璃棒上的鉑絲在鹽酸溶液里蘸洗后,放在酒精燈的火焰里灼燒,直到跟原來的火焰的顏色一樣。用處理好的鉑絲，蘸取試驗樣品在火焰上燃燒，觀察火焰顏色。

5.2.2.3 氯化鋇溶液試驗

取樣品3g，加硫酸溶液7mL,于密封管130℃加熱3h～5h，冷卻后倒出,脫色后用氫氧化鈉溶液中和至pH值為7，置瓷蒸發皿中蒸至1mL～2mL，加硝酸6mL，置水浴上加熱蒸干，加氯化鋇試液數滴觀察。

5.2.2.4 三氯化鐵溶液試驗

取樣品0.5g，滴加鹽酸溶液調節pH值至2～3，再加三氯化鐵溶液5mL觀察。

5.2.2.5 水合茚三酮試驗

取樣品0.5g，加水溶解，再加1mL～2mL水合茚三酮溶液于80℃水浴中加熱，觀察溶液顏色。

5.2.2.6 亞鐵氰化鉀溶液試驗

取1g干燥樣品于試管中，加3mL水加熱溶解，冷卻至室溫后，根據溶液的pH值用鹽酸溶液或者氫氧化鈉溶液調節溶液pH值為7，加三氯化鐵溶液10滴搖勻，溶液不應變渾濁；再加鹽酸溶液調節溶液pH值至2.5，同時滴加亞鐵氰化鉀溶液10滴搖勻，放置10min，觀察溶液顏色。

5.2.2.7 硫酸銅溶液試驗

取1g干燥樣品于試管中,加3mL水加熱溶解，冷卻至室溫后，加入五水硫酸銅溶液2mL搖勻，溶液顏色變為亮藍色；再慢慢滴加氫氧化鈉溶液10滴，亮藍色慢慢消失，同時觀察堿液和樣品溶液的分界處。

5.3 外觀

自然光條件下，用目視法判定。

5.4 pH值

5.4.1 儀器

5.4.1.1 稱量天平：精度0.01g。

5.4.1.2 酸度計：分度值不大于0.02pH單位，配有玻璃電極和參比電極。

5.4.2 操作程序

稱取試樣(1.00±0.01)g置于50mL 燒杯中，用煮沸冷卻的蒸餾水轉移至100mL容量瓶中并定容，搖勻，在20℃下用已校正過的酸度計測定。

5.4.3 結果表示

平行測定值的絕對差值不應大于0.1pH單位，取其算術平均值作為測定結果。

5.5 干燥失重的測定

5.5.1 儀器

5.5.1.1 烘箱：精度±2℃。

5.5.1.2 稱量瓶：25mL。

5.5.1.3 電子分析天平：精度±0.0001g。

5.5.2 操作程序

精稱試樣5g(精確至0.0001g)置于已恒重的稱量瓶中，先置于(60±2)℃的烘箱中，干燥1h后，再置于(105±2)℃的烘箱中干燥4h取出，移入干燥器內冷卻至室溫后，稱重。

5.5.3 結果表示

以質量分數表示干燥失重X1，按公式(1)計算：

(1)

式中：X1——揮發物含量，用百分數(%)表示；

m1——烘干前試樣和稱量瓶質量，單位為克(g)；

m2——烘干后試樣和稱量瓶質量，單位為克(g)；

m——試樣質量，單位為克(g)。

兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%，取平行測定的結果的算術平均值為測定結果。

5.6 植酸鈉含量的測定

5.6.1 喹鉬檸酮重量法

按GB 1886.237-2016中 A.3植酸含量的測定方法執行。

5.6.2 結果計算

植酸鈉的百分含量(X2)按式(2)計算：

(2)

式中：X2——植酸鈉的含量，用百分數(%)表示；

m3——沉淀物的質量，單位為克(g)；

m——試樣的質量，單位為克(g)；

0.01400——磷鉬酸喹啉與磷的換算系數；

4.9712——磷與植酸鈉的換算系數；

20——被測試樣溶液的體積；

100——試樣溶液的總體積；

所得結果應表示至1位小數。

5.6.3 允許差

兩次平行測定結果之差不大于0.3%，取其算術平均值為測定結果。

5.7 肌醇六磷酸根(植酸根)含量

按GB/T 32114的測定方法執行。

5.8 無機磷

按GB 1886.237-2016中A.4無機磷的測定方法執行。

5.9 氯化物

5.9.1 試劑和材料

5.9.1.1 氯化物(Cl-)標準溶液:100mg/L。

5.9.1.2 硝酸溶液:25%。

5.9.1.3 硝酸銀溶液:17g/L。

5.9.2 分析步驟

取1.0g (精確至0.01g)樣品和2.0mL氯化物(Cl-)標準溶液，分別置于兩個50mL比色管中。再分別加入1.5mL硝酸溶液，加1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL，搖勻，于暗處放置10min。目視比濁法，比較試樣溶液和標準比濁溶液的濁度。

5.10 硫酸鹽的測定

5.10.1 方法原理

原理和要求參見GB/T 9728，在鹽酸介質中，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇。當硫酸根含量較低時，在一定時間內硫酸鋇呈懸浮體，使溶液混濁，可用于硫酸鹽的目視比濁法測定。

5.10.2 試劑和材料

5.10.2.1 硫酸鹽(SO42-)標準溶液：100mg/L。

5.10.2.2 鹽酸溶液：20%。

5.10.2.3 硫酸鉀乙醇溶液：0.2g/L。

5.10.3 分析步驟

取1.0g(精確至0.01g)樣品和2.0mL硫酸鹽(SO42-)標準溶液，分別置于兩個50mL比色管中，分別加入2.0mL鹽酸溶液(20%)酸化。

將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液(0.2g/L)，與1mL氯化鋇溶液(250g/L)混合，組成晶種液，準確放置1min，加入上述已酸化的樣品溶液和標準溶液中，并稀釋至50mL，搖勻，放置5min。目視比濁法，比較試樣溶液和標準比濁溶液的濁度。

5.11 鈣鹽的測定

5.11.1 草酸鈣比濁法

在乙酸介質中，微量鈣離子與草酸生成難溶的草酸鈣懸浮體，用目視比濁法測定鈣的限量值。

5.11.2 試劑

5.11.2.1 乙酸：36%。

5.11.2.2 鹽酸溶液：1∶1。

5.11.2.3 草酸銨溶液：40g/L。

5.11.2.4 鈣標準溶液：100mg/L。

5.11.3 分析步驟

稱取1.0g (精確至0.01g)樣品，于50mL比色管中，加水10mL，用鹽酸溶液中和至pH=7(pH試紙檢驗)。加乙酸1mL，草酸銨溶液5mL，用水稀釋至刻度，放置10min后比較試樣溶液和標準比濁溶液的濁度。

限量標準是取鈣標準溶液2.0mL，加水至10mL，與試液同時同樣處理。

5.12 透光率的測定

5.12.1 儀器

分光光度計：精度±0.5T%。

5.12.2 分析方法

稱取樣品10g(精確至0.01g)，加水溶解定容至100mL，搖勻，作為試液。用試液沖洗并注入10mm比色皿中，以溶解樣品的同批水調節儀器零點，分光光度計于波長430nm處測定其透光率。測定結果準確至整數。

5.12.3 允許差

同一樣品兩次測定，絕對值之差不應超過1%,取其算術平均值為測定結果。

5.13 微生物指標

按《化妝品安全技術規范》(2015版)第五章微生物檢驗方法的規定進行測定。

5.14 重金屬含量的測定

5.14.1 硫化鈉-丙三醇比色法

5.14.1.1 試劑和材料

5.14.1.1.1 乙酸溶液：36%。

5.14.1.1.2 氨水溶液：2+3。

5.14.1.1.3 鉛(Pb)標準溶液：10mg/L。

5.14.1.1.4 硫化鈉-丙三醇溶液：稱取5g硫化鈉，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1個月。

5.14.1.2 檢測方法

稱取樣品1.0g(精確至0.01g)，按5.6法進行消解，把消解好的溶液轉入50mL比色管，用氨水溶液將試液的pH值調至4，加入0.2mL乙酸溶液，加水至25mL,再加入0.1mL硫化鈉-丙三醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。溶液所呈顏色與標準比色溶液比較。

標準比色溶液，取鉛(Pb)標準溶液1.0mL，與試樣溶液同時同樣處理。

5.14.2 仲裁法

按《化妝品安全技術規范》(2015版)第四章1.3中第二法，火焰原子吸收分光光度法的規定進行測定。

5.15 砷含量的測定

5.15.1 砷斑法

5.15.1.1 原理

經消解后的試樣，在碘化鉀、氯化亞錫以及新生態氫的作用下，生成砷化氫。經去除硫化氫干擾后，與溴化汞試紙作用生成黃棕色斑點。與標準砷斑比較定量。

5.15.1.2 樣品的處理

稱取樣品5g(精確至0.01g)，至于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，按5.6法進行消解。消解好的樣品液定量轉入50mL容量瓶中,每10mL試樣液相當于1.0g試樣。按此法同時做空白試驗。

5.15.1.3 分析步驟

按GB/T 7917.2-1987 中砷斑法規定進行。

5.15.2 仲裁法

按QB/T 4822的規定進行。

5.16 凈含量

按JJF1070中規定的方法進行檢驗。

6 檢驗規則

6.1 組批、抽樣和采樣

6.1.1 組批

生產企業用相同材料，相同的生產條件，連續生產或同班組生產的植酸氨鈉為一批。

6.1.2 抽樣

凈含量檢驗按JJF 1070的規定確定抽樣數目，其他檢驗按GB/T 6678的規定確定抽樣數目，樣品采樣技術和樣品的制備按GB/T 6679的規定執行。

6.1.3 采樣

微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進行；其他檢驗用樣將采樣器斜插入采樣單元料層的3/4處采取樣品。采出的樣品經混勻、縮分等制樣步驟，按每份500g分裝于兩只清潔、干燥的磨塞瓶或塑料袋中，微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進行。樣品容器應粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、生產批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存3個月備查。樣品應置室溫陰涼、干燥處密閉保存。

6.2 出廠檢驗

6.2.1 出廠檢驗由生產廠質檢部門按照本文件的規定進行。生產廠應保證所有出廠的產品符合本文件的要求，對每批出廠的產品出具檢驗報告并注明所采用標準的編號。

6.2.2 檢驗項目，外觀、理化指標、菌落總數、霉菌與酵母菌總數項目或由供需雙方協商確定。

6.3 型式檢驗

進行型式檢驗時應對本文件規定的所有檢驗項目包括凈含量檢驗，每3個月至少進行1次型式檢驗，有下列情況之一時也應進行型式檢驗：

a)當生產的原材料、工藝、設備有較大改變可能影響產品性能時；

b)較長時間停產后恢復生產時；

c)原材料采用新生產商時；

d)國家質量監督機構或顧客提出進行型式檢驗要求時。

6.4 接收檢驗

顧客有權按照供需雙方所簽合同的有關條款及本文件的規定對所收到的產品進行驗收，驗收應在貨到之日算起的15日內完成。

6.5 判定規則

檢驗結果按GB/T 8170修約至規定位數，對照要求限定值確定檢驗的產品是否可以驗收。檢驗結果如不符合要求，應重新自兩倍的包裝中采樣復驗，復驗結果仍不符合要求時，則整批產品不應驗收。

6.6 仲裁

如交收雙方對產品檢驗結果發生異議時，雙方可協商解決，必要時，可共同選定仲裁機構按本文件檢驗裁定。

7 標志、包裝、運輸、貯存、保質期

7.1 標志

包裝表面應有以下標志：產品名稱、商標、規格、凈含量、執行標準號、生產批號和限期使用日期(或生產日期和保質期)、生產廠家名稱、廠址以及貯運應注意的標記。圖示標志按GB/T 191的要求執行。

7.2 包裝

應用適宜的材質包裝。包裝應牢固，無泄露，防水，適合長途運輸和貯存。

7.3 運輸

運輸應注意輕卸，不應拋擲，防止包裝破損。

7.4 貯存

本品應貯存通風干燥處，不宜露天堆放，堆放應離地面10cm以上，保持地面干燥。

7.5 保質期

在上述要求的運輸條件及貯存條件下，自生產日起保質期為2年。