基于離子色譜法測定工業水中常見陰離子的研究

萬勇道

摘要：農業是我國的支柱性產業，因此在全世界范圍內我國的化肥使用量也是名列前茅的。湖北大峪口化工有限責任公司就是一家利用磷礦資源生產磷肥的企業。其主要是通過磷礦和液氨等原材料，配以各種微量元素生產復合肥。在生產過程中既需要使用大量的水又產生大量的工業水，而離子色譜法因其高效、準確度高，已被廣泛應用于檢測分析化學水中的陰離子。因此，本文展開來離子色譜法測定工業水中常見陰離子探究，在實際工作中去探索更加方便、快捷的陰離子檢測方法。

關鍵詞：離子色譜法;工業水;陰離子

一、實驗部分

1.離職色譜的檢驗原理

在離子色譜不斷深化和推廣的背景下，原先單一的離子色譜檢測技術已經逐漸發展成為多種儀器聯動的檢測技術，包含了光化學、電化學等檢測器，而其主要的方法有：紫外吸收光度法、電化學法、抑制電導檢測法、柱后衍生光度法等。離子色譜檢測器主要分為電化學和光學兩種。其中電化學檢測器的重要元件是積分、直流、脈沖和電導。而光化學甲測器主要是熒光和紫外可見光組成的[1]。

2.儀器與試劑

（一）儀器

離子色譜分析儀

（二）試劑

在試劑選擇中，選擇碳酸鈉及碳酸氫鈉混合液和5%的稀硫酸作為淋洗液;濃度為1000 mg/L 的氟化物、氯化物、磷酸鹽、硫酸鹽等標準溶液;水為高純水，且電導率小于0.5μs/cm。

根據已知的工業用水的四種陰離子的含量配置混合液的標準儲備液。分別吸取母液濃度為1000mg/L標準液0.5ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml。母液濃度為100mg/L標準液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。母液濃度為1000mg/L 標準液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。母液濃度為1000mg/L標準液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml。定容至100mL容量瓶中。

3.實驗條件

（一）儀器條件

淋洗液的選擇是使用離子色譜儀進行檢測時，最為重要的一環。因為淋洗液直接影響離子色譜對離子的分析效果[2]。分離效果經常會用分離度（R s ）來表示，分離度大于1才能分離。當分離度高于1.5的時候，表示離子可以完全分離，并且能夠對離子含量進行準確度測定。選擇合適的淋洗液非常重要，本實驗選用的淋洗液分別為1.7mol/L、1.8mol/L的碳酸鈉及碳酸氫鈉混合液與5%的濃硫酸混合;泵的壓力在7.8MPa 左右;定量環體積控制在20μL。電導率為20μS/m。需要進行數值的設置，比如1.2 mL/min 的色譜儀流速、75 mA 的抑制器電流和30℃的預處理柱溫度。

（二）樣品條件

在檢測樣品之前，因為樣品中有顆粒物的可能性，這樣將會可能出現堵塞的情況，所以分析離子的時候，需要過濾處理樣品。具體過濾的方法是：采用0.45μm 的微孔濾膜，用注射器將1.0 mL 的水樣推送進行過濾，對過濾后的樣品進行檢測[3]。

（三）檢測出峰順序、保留時間

將標準溶濃度、、、為5.00、2.00、10.00、10.00mg/L 四種陰離子混合標準溶液進入離子色譜儀中進行檢測，根據譜圖結果記錄出峰順序、保留時間。

二、討論

在標注溶液配置完成后，對不同濃度的樣品進行離子色譜法測定，測定結果，并建立對應的曲線圖。

在進行曲線制作時，對于母液的濃度有一定的要求，當濃度稀釋倍數過多時，引入的誤差較大，線性不好。所以在制作曲線時，應考慮測定樣品的導致組分含量，在配制母液時注意濃度的調整[4]。

在離子色譜法測定水質中陰離子實驗中，根據上述結果計算得出四種離子的相對標準偏差分別為氟離子0.55%，氯離子0.30%，磷酸根離子0.95%，硫酸根離子0.81%。由于待測水樣屬于工業廢水，雜質較多，所以相對標準偏差較大。為了提升工業用水陰離子檢測的精準度，在實驗過程中，值得注意的是，在檢測時，需要現配一些較為復雜的溶液;選擇的水質樣品首先需要經過0.45μm 的微孔濾膜來過濾，之后將過濾的樣品投入試驗，在分離過程中能夠有效地降低雜質的影響;在檢測時要確保系統中無氣泡進入，否則會對分離產生影響;通過校準曲線色譜的繪制，對樣品的保留時間、峰高進行檢測;當水質樣品過于復雜，其造成的污染也更嚴重，對于樣品先要過濾處理，將油溶性、金屬性物質除去，這樣能夠確保分離不受影響。

當水樣品中的陰離子濃度曲線的標準溶液濃度十倍以上時，將會改變水樣的保留時間，這樣將導致分析的離子結果無法打印。所以，采用離子色譜法進行水樣分析的時候，離子濃度和標準液濃度差距較大，那么可以適當地進行水樣的稀釋，或者對于量程進行重新的設置。總結實驗結果來看，本次實驗所測定的工業用水中的常見陰離子線性據大于0.9990，說明，離職色譜法在同樣滿足檢測要求的情況下，節省了大量的時間。

三、總結

綜上，就離子色譜法測定工業水中的陰離子實驗來說，離子色譜法在傳統檢測陰離子的基礎上，提升了陰離子檢驗的效率，大大的縮減了檢測時間，值得將其應用于工業水陰離子檢測中去。

參考文獻：

[1] 李倩盈， 黃少漫， 陳景周，等. 高壓離子色譜法快速測定水中7種無機陰離子[J]. 食品與機械， 2021（8）：77-81.

[2] 鄭思珩， 徐正華， 吳嘉文，等. 離子色譜法測定飲用水中常見4種陰離子[J]. 食品安全質量檢測學報， 2020（1）：4.

[3] 王洋， 郝艷君， 楊祿，等. 離子色譜法同時測定蛋白胨中5種陰離子[J]. 食品安全質量檢測學報， 2020， 11（7）：7.

[4] 陳艷華. 離子色譜法測定工業污水中的無機陰離子[J].? 2020.