液相色譜檢測技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用分析

韋曉巨 韋文芳 陸育星 寧欽光 鄭宛姍

摘要：隨著農藥化肥的廣泛應用，農作物在產量方面有了顯著的提高，并有效的滿足了人們對蔬菜水果需求量的要求。但與此同時也帶來了一定的消極作用，如農藥殘留，導致食物中毒等，尤其是在有機食品理念提出以后，更是對果蔬產品的農藥殘留給予了高度的關注。而液相色譜檢測技術的應用，則可以有效的對果蔬產品上農藥的殘留成分進行檢測，對此本文針對這一技術在果蔬農藥殘留中的檢測應用進行了分析。

關鍵詞：液相色譜檢測技術;果蔬;農藥殘留;檢測;應用

農藥的發明與使用對于提高農作物的產量來說具有不可取代的貢獻，但也為人類的生命健康埋下了隱患，尤其是現代社會各種疾病層出不窮，使得社會各界對食品安全越發的關注。人類賴以生存的食物在受到農藥的侵蝕后，會在食用后殘留在人體體內，由于農藥在人體內排泄緩慢，難于分解，在經過長時間的滯留后則會引發各類疾病或者中毒等，最終對人類的生命健康造成嚴重的威脅。目前世界各地對果蔬中的農藥殘留進行了檢測與分析，對這一項探索也有了深入的發現，并在先進的科學技術的指引下，如液相色譜檢測技術的應用，為農藥殘留的控制、保障使用者的安全指引了方向。對此，本文結合液相色譜技術在果蔬農藥殘留中的檢測應用展開了分析。

一、液相色譜技術應用對果蔬農藥殘留檢測的重要性

液相色譜技術是一項起源于西方國家的技術，該技術在物理、化學、生物等領域得到了廣泛的應用，其中以高效液相色譜儀的應用為主要代表，物質在進行分離時，其所分離出的固定相和流動相存在差異，由于其分布不同且具備自身的特點，最終達到了物質分離的目的。而隨著食品安全問題愈演愈烈，使得人們對食品自身的安全問題給予了高度的關注，也對此采取了多種分析手段。而液相色譜技術則在食品檢測中發揮了重要的作用。果蔬作為人們生活中不可獲取的重要組成部分，在農藥的作用下使得產量有了明顯的提升，可以充分滿足百姓的日常需求。但是其殘留在農作物中的成分則引發了人們的不安。液相色譜技術的應用，則可以對果蔬中的農藥殘留進行分析，從而促進人們可以充分的了解果蔬中農藥的殘留成分，有利于人們對果蔬農藥殘留物質的安全性能加以鑒定。

二、液相色譜法的特點

1、應用范圍較廣

液相色譜自20世紀初被研發以來，經過長時間的發展，尤其是在20年代60年代后期高效液相色譜出現以后，使得這一項技術有了前所未有的發展，并得到了了相關領域的認可，使其得到廣泛的應用，盡管這一技術在其發展的過程中受到了氣相色譜技術的指引，但是在其應用范圍上相較于前者來說會更加廣泛，這是因為有些樣品受到自身物理性質的限制難以發生氣化，或者是在受熱的過程中發生了分解，導致其不能通過柱子，從而無法完成檢測。而液相色譜檢測技術則不受這一條件的限制，這也是液相色譜在醫藥、生物化學等方面得到廣泛應用的主要原因。

2、可應用于難分離的樣品

在實際的樣品檢測中存在著較大一部分的難分離樣品，而液相色譜技術在對這些樣品進行檢測時，卻不受其影響，這是因為在采取液相色譜技術分離時，由于樣品的流動相會對分離的過程產生影響，使其為樣品的分離以及改善提供了附加因素，簡單來說，就是液相色譜技術在對樣品進行選擇時是由兩個相與樣品之間發生選擇性的相互作用。另外液相色譜具備獨特效能的柱填料，也就是說這種檢測技術所具備的固定相相對較多，使得其具有較多的選擇方向，進而導致樣品分離的可能性增加。液相色譜對分離溫度的要求相對于氣相色譜來說也會較低，而低溫條件下分子間的相互作用又更加有效，這也為樣品的分離增加了幾率。

三、液相色譜檢測技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用

鑒于液相色譜技術的多重特性，使得其在化學檢測方面得到了廣泛的應用。為了更好的分析該技術在果蔬農藥殘留檢測中所發揮的作用，本文選取西紅柿、黃瓜作為檢測樣品，并采用固相萃取的技術對其加以分析[1]。

1、檢測儀器及檢測藥品

為了達到檢測目的，在檢測儀器上選取了高效液相色譜儀設備、電子天平來完成相應的檢測工作。而高效液相色譜儀設備在對樣品進行檢測時，需要對樣品進行處理，而后在進行檢測，對此，在對樣品處理中選擇了乙腈、甲醇等主要試劑作為色譜純，而分析純則是以二氯甲烷為主。待檢測的農藥標準品則為西瑪津、撲草凈和馬拉硫磷。

2、檢測方式

2.1樣品處理

2.1.1農藥標準品的配置

對標準品進行稀釋，在配置混標時，分別選取西瑪津、撲草凈和馬拉硫磷三種標準品5mg-10㎎備用，然后用35%的乙腈水溶液將其定容，并將配置好的溶液至于0-4攝氏度的環境中存放備用。

2.1.2蔬菜樣品的處理

在對果蔬農藥殘留成分進行檢測時，需要對所選用的果蔬樣品進行處理，而為了更好的說明分析結果，本文所選取的果蔬樣品為黃瓜和西紅柿，這兩種樣品在實際處理上可采取同一方式：選取西紅柿和黃瓜各1000克，并用破壁機將其打碎;再分別稱取黃瓜漿和西紅柿20g，將其放置于80ml離心管中。加入40ml乙腈溶液，并在15000r/min條件下進行離心處理，而后勻漿提取1min，待結束后加入5g氯化鈉固體，再勻漿提取1min，之后在3800r/min條件下離心處理5min，取其上層清液20ml，于40攝氏度水中濃縮至1ml[2]。

2.2洗滌

本實驗在樣品過柱時的流速包括4ml/min和5ml/min兩種方式，且這兩種流速會對農藥標準品的回收情況產生一定的影響，如表1所示：

在對樣品檢測環節中，需要向萃取柱中添加高度為20mm的無水硫酸鈉試劑，值得注意的是，加樣前，需用4ml乙腈和甲苯混合液清洗萃取柱。當液面高度達到無水硫酸鈉頂部時，需將樣品濃縮溶液轉移至凈化柱內，并用雞心瓶將其接收。待以上操作全部結束以后，再用2ml乙腈+甲苯溶液洗滌樣液瓶，洗滌次數為3次，樣液瓶洗滌結束后需將洗滌溶液轉移至萃取柱中，再加50ml貯液器，用25ml乙腈和甲苯溶液將其洗脫，再將上述液體合并于雞心瓶容器中。而后再用40℃條件下的水浴溶液將其濃縮至1ml，并用氮吹儀吹干濃縮溶液，再加1ml乙腈與水將其混合，0.2μm濾膜將其過濾，待以上所有操作步驟結束以后將所得到的樣品溶液置于液相色譜儀中，并按照儀器使用規范和操作步驟對樣品進行檢測和分析[3]。

3、檢測結果分析

本次樣品檢測中采用了固相萃取的方式對所檢測樣品進行了分析，之所以采用固相萃取方式是因為固相萃取技術相比于傳統的液相色譜法和紫外-可見光分析等方式來說在靈敏度以及試劑消耗等方面會更具有優勢，也會更加利于樣品通過液相色譜的檢測來獲取相關結果，也會更加具有說服力。該試驗主要是分析果蔬農藥殘留成分，采用固相萃取的方式相對來說優勢明顯，可對樣品中所含有的未知的化學成分進行深入分析，尤其是對于農藥化肥這一類物質來說檢測效果也更加顯著。固相萃取技術作為果蔬農藥殘留檢測中樣品處理的一項技術，其所取得的結果是十分顯著的。傳統的檢測方式在對樣品進行處理時容易出現樣品成分受熱分解以及樣品濃度過低等不利于樣品檢測的情況，使得樣品檢測分析結果與實際中出現明顯的偏差，不利于技術人員對農藥殘留成分的準確分析，也會對人們食用果蔬產生誤導。而采用固相萃取的方式則可以將上述問題發生幾率降到最低，彌補了傳統檢測方式中的不足。相關人員在采用這一檢測方式時可以將環境等外界因素對樣品的破壞加以排除，并利用分析物在不同介質條件中被吸附的能力來對農藥標準品進行提純，以此來提高農藥的檢測能力，并進一步提高回收率。上述樣品的檢測從檢測過程和研究方向上來看，可以進一步證實固相萃取技術的實用價值，也因此促進了液相色譜檢測技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用價值。

四、總結

果蔬等農作物產品中農藥殘留問題一直以來備受社會各界的關注，尤其是近年來我國在食品安全上大力倡導綠色有機食品，在這一理念的指導下，百姓對于果蔬中的農藥殘留問題也提高了警惕，對此做好果蔬農作物中的農藥殘留分析對于保障食品安全、維護人類生命健康具有十分重要的意義。果蔬中農藥殘留物質通過人體使用進入人體，會在人體內形成堆積，極易引發各類疾病，對此，使用液相色譜檢測技術來檢測果蔬農藥殘留來說具有非常重要的意義，會更加有利于對所含成分的探索。

參考文獻：

[1]王靜，張偉燕.淺析質譜技術在水果、蔬菜與茶葉中農藥殘留的檢測[J].福建茶葉，2018（06）.

[2]曲林娟.單極質譜與多級質譜對蔬菜農藥多殘留的檢測研究[J].山東大學，2010（04）.

[1]袁哲，李庭鉑.果蔬農藥殘留檢測方法研究進展[J].中國果菜，2021，41（09）：75-78.DOI：10.19590/j.cnki.1008-1038.2021.09.013.

作者簡介：韋曉巨（1985.09），男，壯族，防城港上思縣人，本科學歷，助理工程師，主要從事檢驗檢測工作。