文/丁時永 劉子洋 武偉偉
由于棉花品種、生產期、地域、回潮率以及加工等多方面存在不同,成包皮棉物理指標無論是包間還是包內都會表現出一定的差異。目前,對于包間物理指標差異的研究相對較多,有概括性的論斷,也有眾多包包檢驗數據更為直觀的定量反映,而與此對應的則是包內棉花物理指標均勻性研究的匱乏,這顯然不利于準確認識樣品均勻性對于先后抽樣檢驗結果之間差異的影響程度,從而客觀判斷檢驗責任,因此,有必要加強包內棉花物理指標均勻性的研究,對其均勻性不確定度進行評定,來為設定合理的棉花物理指標檢驗允差提供依據,以有利于棉花檢驗質量的提高和棉花經營質量糾紛的妥善解決。
均勻性檢驗的數理統計方法很多,有方差分析法、極差法、t檢驗法、平均值一致性檢驗法和“三分之一”檢驗法,其中最為常用的是能夠充分利用測試數據的方差分析法(F檢驗法)。方差分析法沒有考慮到方法本身不確定度的影響,也沒有考慮實際檢驗所需要滿足的不確定度大小,所以其在判斷樣品均勻程度是否滿足要求上不盡合理,甚至會出現誤判,但由于本研究僅需通過其取得均勻性不確定度μ的大小,并不涉及判斷,所以上述缺陷并不影響以其作為本文的研究方法。
本研究采用的方差分析法具體如下:從待檢棉包中,按一定規則抽取m個單元棉樣,對每個單元棉樣在重復性條件下各測試n次,獲得測量結果X,采用方差檢驗計算統計量F,見式(1)。


根據GB/T 15000.3—2008,樣品均勻性不確定度μ有兩種計算方法,分別見式(2)和式(3),式(2)主要用于均勻性檢驗測試方法重復性良好時,式(3)則主要用于均勻性檢驗測試方法重復性欠佳時。由于GB/T 15000.3沒有明確說明如何判斷測試方法重復性是否欠佳,實際運用中,常常以F值的大小作為判斷標準,一般情況下,當F≤1,意味著樣品間的差異無法通過檢測方法分辨,此時可以判斷測試方法的重復性欠佳,采用測試方法的重復性標準差來估計樣品均勻性不確定度。當F>1時,可以通過比較兩種方法的計算結果判斷測試方法重復性狀況,由于式(3)計算的μ為方法重復性欠佳時,樣品間均勻性不確定度來自方法重復性標準差的最大估計值,為樣品間均勻性不確定度的下限,即重復性欠佳時,式(3)的計算結果大于式(2)的計算結果,反之,可以說明方法重復性良好。

s
為單因子方差分析得到的組間標準差,v
為MS
的自由度。為充分認識包內物理指標的均勻度,本研究共計安排對117批成包皮棉進行了抽樣,批次涵蓋內地棉、新疆棉和外棉,其中新疆棉分為南疆棉和北疆棉,外棉包括美棉、巴西棉、蘇丹棉、印度棉、馬里棉、尼日利亞棉和布基納法索棉等。各類棉花批數見圖1。每批次隨機抽取一個棉包,把抽樣棉包捆扎帶解開后將棉花均分5層,每層保持相同間隔抽取3只樣品,每只樣品(200±20)g,并對每包抽取的15只樣品按照來源層次依次對應進行唯一性編號,同時放入事先制作的和編號一一對應的條碼。

圖1 抽樣調查棉包產地分布圖
實驗室按照GB/T 20392和中國纖維檢驗局HVI1000型大容量棉花纖維測試儀操作規程(2013年第3版)對每批的15只樣品進行物理指標檢驗,檢驗物理指標主要包括馬克隆值、Rd
、+b
、長度、長度整齊度和斷裂比強度,每只樣品在重復性條件下測試10次,共計形成117組計17550個檢測數據,經對上述數據進行計算和統計分析,得到各物理指標包內樣品均勻性不確定度結果。F
值小于1,1批F
值大于1的棉花采用了式(3)的計算結果,意味著上述5批棉花包內樣品間的差異無法通過現有的測試方法進行有效分辨,屬于GB/T 15000.3規定測試方法重復性欠佳的情形,換言之,從另一方面也說明了上述批次的包內均勻性較好。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為南疆棉、內地棉和印度棉。
圖2 包內樣品馬克隆值均勻性不確定度分布圖
按區域統計,各地棉花的包內馬克隆值均勻性不確定度見圖3,其中內地棉、南疆棉、北疆棉和外棉的分類代號分別為1、2、3和4(下同),依上述順序,各地棉花均勻性不確定度均值依次為0.061、0.035、0.021和0.029。從圖3也不難看出,相比較而言,北疆棉和外棉不確定度水平相當,相對較低,內地棉包內均勻性不確定度總體水則平明顯高于其他區域棉花。

圖3 不同產地包內馬克隆值均勻性不確定度分布圖
Rd
均勻性不確定度的分布區間為[0.034%,0.760%],平均值為0.227%,具體分布見圖4,計算結果顯示,沒有測試方法重復性欠佳情形,不確定度值最高3批棉花分別為2批2013年度南疆國儲棉和1批2020年度北疆棉。
圖4 包內樣品Rd均勻性不確定度分布圖
以區域為單位,按分類序號,從小到大,各地包內Rd
均勻性不確定度均值依次為0.309%、0.229%、0.234%和0.193%,分布情況見圖5,比較而言,內地棉總體上一致性稍差,不確定度水平高于其他區域。
圖5 不同產地包內Rd均勻性不確定度分布圖
b
均勻性不確定度的分布區間為[0.021,0.405],平均值為0.092,具體分布見圖6,計算結果顯示,沒有測試方法重復性欠佳的情形,不確定度值最高3批棉花分別為2批2013年度南疆國儲棉和1批外棉(布基納法索棉)。
圖6 包內樣品+b均勻性不確定度分布圖
以區域為單位,按分類序號從小到大,各地包內+b
均勻性棉花不確定度均值依次為0.082、0.106、0.072和0.101,這個指標上,內地棉和北疆棉均值相當,南疆棉、外棉表現得相對不理想,分布情況見圖7,一批南疆2013年度國儲棉+b
均勻性不確定度“一枝獨秀”,較大幅度拉高了這個指標的均勻性不確定度水平。
圖7 不同產地包內樣品+b均勻性不確定度分布圖
F
值小于1,7批F
值大于1棉花采用了式(3)的計算結果,上述批次占試驗批次的28.2%,包括南疆棉9批、北疆棉16批、外棉8批,上述33批棉花包內長度均勻性較好。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為內地棉、南疆棉和北疆棉。
圖8 包內樣品長度均勻性不確定度分布圖
以區域為單位,按分類序號從小到大,各地包內長度均勻性不確定度均值依次為0.150mm、0.091mm、0.068mm和0.093mm,這個指標上,北疆棉優勢明顯,內地棉相對最差。分布情況見圖9。

圖9 不同產地包內樣品長度均勻性不確定度分布圖
F
值小于1,13批F
值大于1的棉花采用了式(3)的計算結果,包括內地棉2批、外棉12批、南疆棉18批、北疆棉17批,上述49批棉花包內長度整齊度均勻性較好,占試驗批次的41.9%,是所有調查的物理指標中占比最高的指標。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為外棉(美國棉)、內地棉和外棉(美國棉)。
圖10 包內樣品長度整齊度均勻性不確定度分布圖
以區域為單位,按分類序號從小到大各地長度整齊度包內均勻性棉花不確定度均值依次為0.195%、0.136%、0.129%和0.162%,這個指標上,北疆棉和南疆棉相當,相對較好,內地棉結果總體較大。分布情況見圖11。

圖11 不同產地包內樣品長度整齊度均勻性不確定度分布圖
F
值小于1,5批F
值大于1的棉花采用了式(3)的計算結果,包括內地棉1批、北疆棉7批和外棉、南疆棉各5批,上述18批棉花包內長度整齊度均勻性較好,占試驗批次的15.4%。不確定度值最高的3批棉花自高而低依次為南疆棉、內地棉和外棉(印度棉)。
圖12 包內樣品斷裂比強度均勻性不確定度分布圖
以區域為單位,按分類序號從小到大各地斷裂比強度內均勻性棉花不確定度均值依次為0.217gf/tex、0.207gf/tex、0.185gf/tex和0.194gf/tex,上述數值和圖13的直觀表現基本一致,各地差異不大,北疆棉稍有優勢。

圖13 不同產地包內斷裂比強度均勻性不確定度分布圖
3.1 成包皮棉包內物理不勻的現象客觀存在,部分批次某些物理指標包內均勻性不確定度處于較高水平,其對棉花檢驗過程中的再次抽樣檢驗結果的影響應得到重視。
3.2 同一包棉花不同的物理指標包內均勻度表現程度不完全一致,某些指標的均勻性不確定度很低,同時也可能存在著另外一些指標的均勻性不確定度較高的現象,這很大程度上有賴于棉花不同物理指標的不同特性,如某些2013年度國儲棉在Rd
和+b
指標上的表現即是如此,這些指標易受環境影響,存放期間同一包棉花的不同部位環境不同,導致變異程度不同,會更多地體現出不同的變化。3.3 棉花物理指標包內均勻度上表現出一定的產地特征,如北疆棉在馬克隆值、長度和長度整齊度等方面均勻性不確定度總體上好于被調查的其他地區的棉花,這很大程度上可能決定于當地的棉花品種、收獲方式、氣候條件等,但具體到不同批次,則不可一概而論,北疆棉花同時也有不少批次上述物理指標的均勻性不確定度較高,這應該和相關棉花加工企業的棉花收購管理和加工控制水平有較大關系。
3.4 在對試驗數據進行計算時,可以發現不少批次某些物理指標的F
值小于1 ,或者F
值雖然大于1,但均勻性不確定度采用了式(3)的計算結果,突出表現在長度整齊度、長度和斷裂比強度等指標上,馬克隆值指標也有少量批次,這種現象固然一方面反映出上述指標的一致性表現較大概率好于其他物理指標,這些批次包內樣品的一致性較好,樣品間上述物理指標的差異無法通過現有的測試方法進行有效分辨,但也在一定程度上對提高現有儀器設備的分辨水平、進一步完善測試方法提出了要求。