石墨烯潤(rùn)滑脂制備工藝對(duì)摩擦性能的影響*

王振廷，趙春浩，尹吉勇

(黑龍江科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 哈爾濱 150022)

潤(rùn)滑的目的無(wú)非就是控制摩擦、減少磨損。減少摩擦功的損失即是節(jié)能，使摩擦發(fā)生在填料(或稱添加劑)層，則能有效減少磨損，防止材料的損失以保證零件的正常工作。石墨烯具有獨(dú)特的二維層片式結(jié)構(gòu)以及層間范德華力而具有較低的層間剪切阻力，可以使得在運(yùn)行過(guò)程中磨損表面出現(xiàn)的劃痕和溝槽等缺陷被減弱和修復(fù)[1]。石墨烯可以對(duì)細(xì)小溝痕進(jìn)行填充從而降低摩擦系數(shù)。因此石墨烯能夠減少磨損[2]。

朱開(kāi)吉[3]將含有石墨烯的基礎(chǔ)油制成鋰基潤(rùn)滑脂觀察其摩擦性能。發(fā)現(xiàn)石墨烯對(duì)潤(rùn)滑脂的抗磨減摩有提升作用，并且當(dāng)石墨烯含量為0.2%時(shí)潤(rùn)滑脂的抗磨減摩性能最佳。孔穎超[4]利用水熱剝離法和超聲輔助剝離法制備石墨烯，利用四球摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行原位摩擦實(shí)驗(yàn)，證明了石墨烯在滑動(dòng)過(guò)程中可以達(dá)到從多層到少層的轉(zhuǎn)變，有利于摩擦保護(hù)膜的形成并且對(duì)于潤(rùn)滑可以起關(guān)鍵作用。宋應(yīng)金等[5]以石墨烯和鋰基潤(rùn)滑脂為原料利用錐入度測(cè)定儀、蠟及潤(rùn)滑脂滴點(diǎn)測(cè)定儀、潤(rùn)滑脂鋼網(wǎng)分油測(cè)定儀、防銹油脂腐蝕性測(cè)定儀、防銹性能測(cè)定儀、Timken摩擦試驗(yàn)機(jī)、四球式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)等研究石墨烯在潤(rùn)滑脂中的應(yīng)用效果。結(jié)果表示石墨烯在鋰基潤(rùn)滑脂中效果顯著尤其是對(duì)其耐磨性和防銹性能上表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。

同時(shí)在摩擦性能和機(jī)理的探索方面，Wang等[6]測(cè)試了添加有石墨烯的潤(rùn)滑脂，利用拉曼光譜分析了摩擦表面，揭示了石墨烯可以增強(qiáng)潤(rùn)滑脂的摩擦性能。Rustamov[7]將石墨烯加入到鋰基潤(rùn)滑脂中并利用四球摩擦實(shí)驗(yàn)研究其潤(rùn)滑性能，其結(jié)果表明石墨烯添加劑可以保留更多的油和分離接觸表面促進(jìn)了界面保護(hù)摩擦層的形成，提高摩擦磨損性能。Li Z等[8]研究了少層石墨烯對(duì)鋰基潤(rùn)滑脂摩擦性能的影響，研究表明加入石墨烯后在摩擦表面生成了一種含碳的保護(hù)膜。這種保護(hù)膜很容易吸收摩擦副產(chǎn)生的機(jī)械力沖擊和摩擦熱，起到有效的潤(rùn)滑作用從而有效地改善潤(rùn)滑脂的抗磨性能。種種實(shí)驗(yàn)表明石墨烯對(duì)潤(rùn)滑脂的摩擦性能有很好的促進(jìn)作用，能大大減小其摩擦系數(shù)。本次實(shí)驗(yàn)主要研究?jī)?nèi)容為石墨烯潤(rùn)滑脂制備工藝和石墨烯含量對(duì)潤(rùn)滑脂摩擦性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)用品

實(shí)驗(yàn)材料：石墨烯；鋰基潤(rùn)滑脂；石油醚。

實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備：FA1004N電子天平；JP-100超聲波清洗機(jī)；WXQM-2A型輕型臥式行星球磨機(jī)；MMW-1型微機(jī)控制萬(wàn)能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)；101-2AB鼓風(fēng)干燥箱；XZJ-2030B金相顯微鏡。

1.2 石墨烯潤(rùn)滑脂的制備

在FA1004N電子天平上量取少量的基礎(chǔ)潤(rùn)滑油，分別加入含量為0%、0.3%、0.4%、0.5%、0.8%、1%的石墨烯，利用JP-100超聲波清洗機(jī)超聲分散30 min得到分散好的石墨烯潤(rùn)滑油溶液。稱量一定量的鋰基潤(rùn)滑脂，加入分散好的石墨烯潤(rùn)滑油溶液，采用球料比5∶1、球磨轉(zhuǎn)速600 r/min、球磨時(shí)間1 h的制備工藝通過(guò)WXQM-2A輕型臥式行星球磨機(jī)球磨得到石墨烯潤(rùn)滑脂。

2 性能測(cè)試

2.1 測(cè)試前準(zhǔn)備

通過(guò)浸泡超聲的方式對(duì)油盒進(jìn)行清洗，將油盒置于500 mL玻璃杯中加入石油醚沒(méi)過(guò)油盒超聲20 min。取出后將油盒放在120 ℃鼓風(fēng)干燥箱，烘干5 min。

2.2 摩擦性能測(cè)試

按照國(guó)家規(guī)定的潤(rùn)滑劑抗磨性能測(cè)定方法的規(guī)定，利用MMW-1型微機(jī)控制萬(wàn)能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)試條件：試驗(yàn)保持負(fù)荷：392 N；試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間：3600 s；試驗(yàn)轉(zhuǎn)速：1200 r/min。

3 結(jié)果與討論

3.1 石墨烯潤(rùn)滑脂制備工藝對(duì)其摩擦性能的影響

3.1.1 球料比對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響

稱取一定量的鋰基潤(rùn)滑脂，加入0.4%的石墨烯。將加入石墨烯的潤(rùn)滑脂按照球料比為1∶1、6∶5、2∶1、5∶1、球磨轉(zhuǎn)速600 r/min、球磨時(shí)間1 h進(jìn)行球磨。觀察其摩擦曲線。

圖1是球料比對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響，其中a是球料比為1∶1；b是球料比為6∶5；c是球料比為2∶1；d是球料比為5∶1。

如圖1所示，球料比過(guò)小時(shí)，在球磨過(guò)程中不能很好混合因此摩擦系數(shù)較大。但當(dāng)球料比過(guò)大時(shí)，由于球磨罐體積受限在球磨過(guò)程中不能實(shí)現(xiàn)球磨的作用。當(dāng)球料比為5∶1時(shí)，潤(rùn)滑脂與石墨烯混合均勻，其摩擦系數(shù)最小為0.07。

圖1 球料比對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響Fig.1 Effect of ball material ratio on friction coefficient of graphene grease

3.1.2 球磨轉(zhuǎn)速對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響

取一定量鋰基潤(rùn)滑脂，加入0.4%石墨烯。按照球料比為5∶1放入球磨機(jī)。將轉(zhuǎn)速控制為400、500、600、670，球磨1 h。觀察其摩擦系數(shù)曲線。

圖2是球磨轉(zhuǎn)速對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響，其中a是轉(zhuǎn)速為400 r/min；b是轉(zhuǎn)速為500 r/min；c是轉(zhuǎn)速為600 r/min；d是轉(zhuǎn)速為670 r/min。

如圖2所示當(dāng)球磨轉(zhuǎn)速過(guò)低時(shí)，潤(rùn)滑脂和石墨烯會(huì)因轉(zhuǎn)速不夠?qū)е虏荒芎芎玫幕旌稀５?dāng)轉(zhuǎn)速過(guò)高時(shí)潤(rùn)滑脂會(huì)因?yàn)榍蚰ス蘩镄∏虻南嗷ヅ鲎病⒛Σ廉a(chǎn)生高溫使?jié)櫥軣幔率鼓Σ料禂?shù)較高。當(dāng)轉(zhuǎn)速為600 r/min時(shí)，其潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)最低為0.07。

圖2 球磨轉(zhuǎn)速對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響Fig.2 Effect of ball milling speed on friction coefficient of graphene grease

3.1.3 球磨時(shí)間對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響

取一定量鋰基潤(rùn)滑脂，加入0.4%石墨烯。按照球料比為5∶1放入球磨機(jī)。設(shè)定轉(zhuǎn)速為600 r/min。控制球磨時(shí)間為30 min、1 h、2 h、6 h。觀察其摩擦系數(shù)曲線。

圖3是球磨時(shí)間對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響，其中a為球磨時(shí)間30 min；b為球磨時(shí)間1 h；c為球磨時(shí)間2 h；d為球磨時(shí)間6 h。

如圖3所示，當(dāng)球磨時(shí)間過(guò)短時(shí)，球磨不到位潤(rùn)滑脂混合不均勻，因此摩擦系數(shù)較高。當(dāng)球磨時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生高溫同樣影響潤(rùn)滑脂的摩擦系數(shù)。當(dāng)球磨時(shí)間為1 h時(shí)，潤(rùn)滑脂與石墨烯結(jié)合好、混合均勻,摩擦系數(shù)最低為0.07。

圖3 球磨時(shí)間對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響Fig.3 Effect of ball milling time on friction coefficient of graphene grease

3.2 石墨烯潤(rùn)滑脂制備工藝對(duì)其摩擦性能的影響

取一定量鋰基潤(rùn)滑脂分別加入0%、0.3%、0.4%、0.5%、0.8%、1%的石墨烯。按照球料比為5∶1；球磨轉(zhuǎn)速為600 r/min；球磨時(shí)間為1 h，進(jìn)行球磨。觀察其摩擦系數(shù)曲線和磨斑直徑。

圖4是石墨烯含量對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響，其中a為石墨烯含量0%；b為石墨烯含量0.3%；c為石墨烯含量0.4%；d為石墨烯含量0.5%；e為含量石墨烯0.8%；f為石墨烯含量1%。

由圖4看出，當(dāng)石墨烯含量為0.5%時(shí)，摩擦系數(shù)曲線平穩(wěn)。摩擦系數(shù)平均值最小為0.055，比未添加石墨烯的潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)減小了39%。

圖4 石墨烯含量對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)的影響Fig.4 Effect of graphene content on friction coefficient of graphene grease

圖5 石墨烯含量對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂磨斑直徑的影響Fig.5 Effect of graphene content on wear spot diameter of graphene grease

圖5是石墨烯含量對(duì)石墨烯潤(rùn)滑脂磨斑直徑的影響，其中a為石墨烯含量0%；b為石墨烯含量0.3%；c為石墨烯含量0.4%；d為石墨烯含量0.5%；e為含量石墨烯0.8%；f為石墨烯含量1%。

由圖5看出，當(dāng)石墨烯含量為0.5%時(shí)，磨斑直徑最小為461 μm。磨斑直徑較原始潤(rùn)滑脂磨斑直徑小192 μm。

4 結(jié) 論

(1)當(dāng)制備工藝為球料比5∶1、球磨轉(zhuǎn)速600 r/min、球磨時(shí)間1 h時(shí)，潤(rùn)滑脂與石墨烯混合均勻，表現(xiàn)出良好的摩擦性能，摩擦系數(shù)較小；

(2)當(dāng)石墨烯的添加量為0.5%時(shí)，石墨烯潤(rùn)滑脂摩擦性能好，摩擦系數(shù)為0.05、磨斑直徑為461 μm。比未添加石墨烯的潤(rùn)滑脂摩擦系數(shù)減小了39%、磨斑直徑減小了192 μm。并且添加石墨烯后的潤(rùn)滑油表現(xiàn)出一定的自修復(fù)性。