微秒脈沖電場強度對BNNSs取向程度和環氧樹脂復合材料熱導率的影響

米 彥 葛 欣 劉露露,2 茍家喜,3 戴錦炎

微秒脈沖電場強度對BNNSs取向程度和環氧樹脂復合材料熱導率的影響

米 彥1葛 欣1劉露露1,2茍家喜1,3戴錦炎1

（1. 輸配電裝備及系統安全與新技術國家重點實驗室（重慶大學） 重慶 400044 2. 國網鎮江供電公司 鎮江 212001 3. 重慶川儀自動化股份有限公司技術中心 重慶 401121）

脈沖電場可以誘導絕緣高導熱填料在基體中取向排列，使其在熱流方向上形成高效熱傳導網絡，可以有效地提高復合材料的熱導率，但電場強度的影響規律尚不清晰。因此，該文使用微秒脈沖電場誘導氮化硼納米片（BNNSs）取向排列，研究不同脈沖電場強度對BNNSs取向程度及復合材料熱導率的影響，同時基于固化過程中BNNSs的受力情況，分析電場強度對填料取向程度和復合材料熱導率的影響機理。結果表明，BNNSs的取向度和復合材料的熱導率均隨電場強度的增加而增加，在12kV/mm的高電場強度作用下，BNNSs平均取向角達到75.56°，復合材料的熱導率提高到純環氧樹脂的2.6倍。但電場強度對兩者的影響規律并不完全一致，在較高電場強度下，BNNSs的取向程度趨于飽和，而復合材料熱導率的增加沒有出現飽和現象。該研究是對微秒脈沖電場誘導填料取向以提高復合材料熱導率的初步研究，可以為低填充量下制備具有高熱導率的復合材料提供指導。

微秒脈沖電場 取向 BNNSs 環氧樹脂 熱導率

0 引言

隨著經濟的發展和社會用電量的增長，電力設備不斷朝大功率化方向發展，使電力設備單位體積內產生的熱量急劇增大。但被廣泛用作電力設備絕緣材料的聚合物材料，尤其是環氧樹脂（Epoxy Resin, EP）材料，其本征熱導率較低[1-2]，散熱性能較差，長期在高溫下工作使其加速老化，從而縮短了設備的使用壽命，甚至導致絕緣的過早失效[3-4]。因此，提高環氧樹脂材料的熱導率，以改善設備的散熱情況是一個亟待解決的問題。

填充高導熱填料是提高聚合物材料熱導率的常見方法[5-9]。在填料尺寸形狀及填料含量都一定的情況下，通過調控高導熱填料在基體中的定向分布，使其在較低含量下就可以在熱流方向上形成高效的熱傳導網絡，是提高材料導熱性能的決定性因素。相關研究證明，重新定向少量（體積分數小于20%）的導熱填料，使其在聚合物基體中搭接成橋是提高熱導率的有效手段[10-13]。

外施電場是使填料在聚合物基體中排列和形成導熱網絡的最有效和最直接的方法之一[14]，且在此方法下制備復合材料時，不需要對填料進行表面改性。C. Martin等[15]在碳納米管（Carbon Nabotube, CNT）/環氧樹脂復合材料固化過程中使用低頻交流和直流電場成功誘導了碳納米管定向導電網絡的形成，并且指出，在交流電場下形成的CNT定向網絡比在直流下形成的網絡更加均勻、有效。但是施加高直流、交流電場會導致環氧樹脂基體的擊穿現象，文獻[16]指出，環氧樹脂體系在直流電場中的擊穿電壓低于1.5kV（聚合物基體的厚度為250μm）。使用脈沖電場代替直流、交流電場可以解決體系的擊穿問題，因此可以適當提高脈沖電場強度以獲得更好的填料取向程度和更高的熱導率。電場強度高于200kV/mm的納秒脈沖電場已用于誘導填料的取向排列[17-18]，制備厚度為120～250μm的高導熱聚合物基薄膜，但制備輸出電壓極高的納秒脈沖發生器是很困難的，這給工程應用帶來局限。

本課題組前期采用脈寬為1μs、重復頻率為1～100Hz的微秒脈沖電壓誘導BNNSs在環氧樹脂中的排列，并研究重復頻率對BNNSs取向程度及復合材料熱導率的影響[19-20]。脈沖電場強度作為影響BNNSs受力情況的另一主要參數，研究其與BNNSs取向程度和復合材料熱導率之間的關系具有重要的意義，可以為低填充量下制備高導熱的復合材料提供指導。因此，本文開展了不同脈沖電場強度下的實驗，制備了0kV/mm（未施加電場）、2kV/mm、4kV/mm、6kV/mm、8kV/mm、10kV/mm和12kV/mm電場強度下的復合材料，以研究脈沖電場強度對BNNSs取向程度及復合材料熱導率的影響。并基于固化過程中BNNSs的受力情況，深入分析電場強度對填料取向程度和復合材料熱導率的影響機理。

1 材料與方法

1.1 材料

本文以氮化硼納米片（Boron Nitride Nanosheets, BNNSs）為高導熱填料，以環氧樹脂為基體材料，以甲基四氫苯酐為固化劑，以DMP-30為促進劑。在制備復合材料時所用到的原材料信息見表1，本文中所有材料均直接使用，未經改性和處理。

表1 本文主要實驗原料

Tab.1 The main experimental materials in this research

1.2 制備環氧樹脂基復合材料

在本文中，使用“取向型BNNSs/EP”表示在脈沖電場誘導下BNNSs取向排列的復合材料，使用“隨機型BNNSs/EP”表示未經過電場誘導的復合材料。實驗電源為自制微秒脈沖電壓源，采用Marx電路與脈沖變壓器的組合拓撲結構[21]，可輸出脈沖寬度0.3～10ms可調、脈沖電壓0～30kV可調、重復頻率1～1 000Hz可調的微秒脈沖電壓。在固化過程中，通過施加1ms的脈沖寬度、50Hz的重復頻率和不同幅值的微秒脈沖電壓，制備具有不同BNNSs取向程度的復合材料。圖1給出當電壓幅度為20kV時的脈沖電壓波形。

圖1 脈沖電壓波形

圖2 取向型復合材料的制備流程

1.3 復合材料的性能測試與表征方法

使用荷蘭PANalytical公司的X’Pert Powder型X射線衍射峰分析儀對純環氧樹脂和復合材料樣品進行物相分析，本研究中X射線衍射（X-Ray Diffra- ction, XRD）的掃描角度范圍為5°～90°，掃描速度為5°/min。使用德國耐馳公司的LAF457型激光導熱儀測試材料熱導率。本文中所測試的熱導率為面外方向（厚度方向）上的熱導率，最后對測試的數據結果進行統計分析，將熱導率結果表示為平均值±標準偏差的形式。

2 微秒脈沖電場強度對BNNSs取向程度的影響

2.1 BNNSs在基體中取向程度的表征

六方氮化硼軸和軸的衍射峰分別與其（002）晶面和（100）晶面的衍射情況有關，其中（002）晶面對應BNNSs的面內方向，（100）晶面對應BNNSs的厚度方向，分別對應于2 =26.76°和2 = 41.60°處的衍射峰值。本文通過分析XRD圖譜表征BNNSs在基體中的取向程度，對于隨機型和取向型兩種復合材料，基體中的BNNSs反射X射線的示意圖如圖3所示。

圖3 環氧基體中的BNNSs對X射線的衍射作用

當BNNSs隨機分布在基體內時，面內方向對X射線的衍射作用大，即（002）晶面對應的衍射峰更強；當BNNSs取向排列后，其厚度方向對X射線的衍射作用大，即（100）晶面對應的衍射峰更強。

為了定量評估BNNSs在基體中的取向程度，本文引入強度比的概念[22-23]，即

式中，100為（100）晶面衍射峰的強度；002為（002）晶面衍射峰的強度。由強度比的定義可以看出，（100）面峰值的占比越大，強度比的值就越大，BNNSs的取向程度就越高。

強度比的計算中僅使用了（002）面和（100）面兩處的衍射峰，沒有充分利用更高角度上的衍射峰。為了更全面地反映BNNSs的取向程度，可以基于XRD圖譜，計算平均取向角以全面評估BNNSs的取向程度[24]，有

其中

2.2 電場強度對BNNSs取向程度的影響

純環氧樹脂、隨機型BNNSs/EP復合材料以及在不同電場強度下制備的取向型BNNSs/EP復合材料的XRD衍射峰圖譜如圖4所示。與純環氧樹脂相比，BNNSs/EP復合材料在5°～90°的衍射角度內增加了多個與BNNSs本征衍射峰角度相同的衍射峰。

圖4 XRD衍射峰圖譜

由圖4可以看出，隨著脈沖電場強度的增加，（100）晶面的衍射峰值逐漸增加，（002）晶面的衍射峰值逐漸減小。當沒有施加電場時，（002）面的衍射峰值占主導作用；當施加脈沖電場，但電場強度小于等于6kV/mm時，復合材料（002）面的衍射峰值仍然占主導作用，這說明當電場強度較小時，BNNSs雖然略有轉向和運動，但是因為電場力較小，所以填料的轉向程度較差，因此其取向程度也較低；但是當電場強度大于等于8kV/mm時，（100）面的衍射峰值開始占據主導作用，這說明當電場強度大于此值時，BNNSs所受電場力的大小基本可以滿足其取向的要求。

根據（002）面的衍射峰值和（100）面的衍射峰值可以計算出不同電場強度下的復合材料的強度比。在未施加微秒脈沖電場時，隨機型BNNSs/EP復合材料的強度比僅為8.17%，當施加2kV/mm的電場強度時，取向型復合材料的強度比提高到了19.22%，與隨機型復合材料相比有所增加。隨著脈沖電場強度的繼續增加，取向型BNNSs/EP復合材料的衍射峰強度比進一步增加，當施加的脈沖電場強度為12kV/mm時，強度比增加到了75.56%，強度比的增加說明了氮化硼納米片的取向程度越來越好。

由式（2）可以計算出不同電場強度下取向型BNNSs/EP復合材料的平均取向角，如圖5所示。隨機型BNNSs/EP復合材料的平均取向角僅為10.32°；當施加2kV/mm的脈沖電場強度時，取向型BNNSs/EP復合材料的平均取向角增加到22.14°，且平均取向角隨著所施加的脈沖電場強度的增大而繼續增大。當電場強度增加到12kV/mm時，平均取向角增加到75.56°，與隨機型復合材料的平均取向角相比增加了632.17%。由此可見，在高電場強度下，BNNSs的取向程度得到了大幅度提高。

圖5 環氧復合材料在不同電場強度下的平均取向角

電場強度對平均取向角的影響存在明顯的分階段現象，即隨著電場強度的增加，平均取向角雖然不斷增加，但平均取向角的增加速率卻明顯降低。根據平均取向角的增長速率，可以將圖5分成兩個區域，當電場強度小于8kV/mm時，平均取向角的增長速度快，為快速增長區；當脈沖電場強度大于8kV/mm時，BNNSs的平均取向角增長速度明顯變慢，為緩慢增長區。因此，可以預測，當電場強度大于12kV/mm后繼續增加時，BNNSs的平均取向角趨于飽和，不會有明顯的增加。

3 微秒脈沖電場強度對復合材料熱導率的影響

根據測試結果，將復合材料熱導率隨電場強度變化的趨勢繪于圖6，圖6b為復合材料與純環氧樹脂相比熱導率的增量。

圖6 不同電場強度下環氧樹脂復合材料的熱導率

整體上來說，BNNSs/EP復合材料的熱導率隨著電場強度的增加而增加。純環氧樹脂的熱導率為0.19W/(m·K)，加入BNNSs但未施加電場時，隨機型BNNSs/EP復合材料的熱導率僅為0.286W/(m·K)，當脈沖電場強度為2kV/mm時，復合材料的熱導率增加到0.316W/(m·K)，但是此電場強度下熱導率的增量仍然較小，這是因為此時填料的平均取向角度較低，如圖5所示。當脈沖電場強度增加到12kV/mm時，取向型BNNSs/EP復合材料的熱導率增加到了0.491W/(m·K)，與純環氧樹脂相比增加了158.42%，如圖6b所示。

由圖6a可以看出，熱導率的增加速率也會隨著電場強度的增加而變化，熱導率隨電場強度的增加存在明顯的階梯現象，大致可以分為3個階段。當電場強度在4～8kV/mm時，熱導率折線的斜率最大，熱導率的增加速率最快；當電場強度在0～4kV/mm和8～12kV/mm時，熱導率的增加速率相對較慢，但沒有出現明顯的飽和現象。

4 機理分析

4.1 BNNSs在加壓固化過程中受力分析

在施加電場的固化過程中，填料會受到電場力e、黏滯阻力v和布朗運動力t的作用[25-27]，當外施電場為直流電場時，有

式中，0為真空介電常數；s為環氧樹脂基體的相對介電常數；p為BNNSs的相對介電常數；為BNNSs的片內半徑；為所施加的電場強度；為BNNSs的極化率。

固化過程中BNNSs所受的黏滯阻力v主要與預聚物的粘度有關，其表達式為

式中，s為BNNSs/環氧樹脂預聚物在固化過程中的粘度（Pa·s）；為測試粘度時的剪切速率（s-1）。

懸浮在預聚物溶液中的BNNSs布朗運動是由周圍液體分子的隨機熱運動碰撞引起的，除非絕對溫度為零，否則這是不可避免的。環氧樹脂的固化過程溫度較高，在此過程中BNNSs受到強烈的布朗運動的作用，布朗力t為

式中，b為玻耳茲曼常數；為溫度。

為了簡化分析，忽略脈沖電壓的上升、下降時間，將脈沖電壓看成理想的方波脈沖。由于脈沖電壓脈寬短的特性，在加壓誘導BNNSs取向期間，存在0電壓作用時間和高電壓作用時間。在0電壓作用期間，BNNSs不受電場力的作用；在高電壓期間，脈沖電壓幅值一定，可以看作是持續時間為脈沖寬度的直流電壓，BNNSs所受的電場力可以利用式（3）進行計算。在高電平期間，只有當電場力e大于黏滯阻力v，且電場力e大于布朗運動力t時，填料才能在偶極矩的作用下轉向和運動，且電場力與黏滯阻力和熱運動力之間的差值越大，越有利于BNNSs的轉向運動。由式（3）～式（5）可以得出

其中

=p0s2=6ps=b

式中，、、是為了簡化分析而引入的量，它們都是不隨外施電場參數變化的常量；的變化范圍為0.5～2.5mm。

4.2 電場強度的影響機制

由式（7）和式（8）可以看出，電場強度越大，BNNSs所受電場力與黏滯阻力和布朗運動力之間的差值就越大，越有利于BNNSs的轉向和遷移運動。因此，填料的取向程度會隨電場強度的增大而增大，但是填料的取向存在一個最理想的狀態，此狀態下BNNSs的平均取向角為90°，這就說明填料的取向程度存在一定上限，不會隨電場強度的增加而無限制地增加，這也是在較高的電場強度下平均取向角增長緩慢并出現飽和現象的原因。

電場強度對復合材料熱導率的影響與對BNNSs取向程度的影響規律不完全一致，如圖7所示。

圖7 電場強度對取向程度和熱導率的影響

由圖7可以看出，當電場強度大于8kV/mm時，平均取向角已進入緩慢增長區，并逐漸趨于飽和，但此時熱導率的增加速率并無飽和的趨勢，這就說明在此電場強度范圍內，填料的取向程度對復合材料熱導率的影響不占主導作用。

圖8 電場誘導BNNSs的運動過程

基于以上分析和BNNSs從隨機分布到形成到導熱鏈的過程[28]，并結合實驗結果，可以將實驗的電場強度分為3個范圍，如圖9所示。第一個范圍是0～4kV/mm，此時較大尺寸的BNNSs參與轉向，且取向程度隨著電場強度的增加而增加，使得BNNSs平行于熱流方向排列，從而使復合材料的熱導率提高。

第二個范圍是4～8kV/mm，隨著電場強度的繼續增大，會使得更多尺寸較小的BNNSs參與到轉向運動中來，所有參與轉向的BNNSs取向程度會隨著電場強度的增加進一步增加，隨著納米粒子參與量的增多和取向程度的增加，熱導率的提高速率會明顯變高。

圖9 電場強度的影響機制

第三個范圍是8～12kV/mm。此時電場強度較大，絕大部分的BNNSs都已經參與到轉向運動中來了，且BNNSs的取向已經基本完成，因此這個階段電場強度對取向程度的影響程度降低，會出現趨于飽和的現象；但BNNSs的介電相互作用會隨著電場強度的增大而增大，使得納米粒子之間的頭尾相接和形成導熱鏈的效果更加明顯，因此會使復合材料熱導率繼續增加，沒有出現類似取向程度的飽和現象。

根據理論分析和實驗結果可以看出，熱導率的提高不只和填料的取向程度有關，還與填料的頭尾相連程度和參與取向的填料的數量有關，這也是電場強度對復合材料熱導率的影響和對BNNSs取向程度的影響存在差異的原因。

5 結論

本文研究了脈沖電場強度對BNNSs取向程度及BNNSs/EP復合材料熱導率的影響。結果表明，BNNSs的取向程度和復合材料的熱導率都隨著電場強度的增加而增加，在12kV/mm的電場強度下，BNNSs的平均取向角達到75.56°，復合材料的熱導率增加到0.491W/(m·K)。研究發現，較高脈沖電場強度對填料取向程度和復合材料熱導率的影響規律并不是完全一致的，在高電場強度下（電場強度大于8kV/mm），填料的取向程度趨于飽和，但熱導率的增長速率仍然較快。基于BNNSs固化過程中的受力情況和導熱鏈的形成過程可知，熱導率的提高不只和填料的取向程度有關，還與填料的頭尾相連程度以及參與運動和取向的填料數量有關，這是較高電場強度對復合材料熱導率和對BNNSs取向程度的影響存在差異的主要原因。

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Effect of Microsecond Pulsed Electric Field Strength on the BNNSs Orientation Degree and the Thermal Conductivity of Epoxy Resin Composites

111,21,31

（1. State Key Laboratory of Power Transmission Equipment & System Security and New Technology Chongqing University Chongqing 400044 China 2. State Grid Zhenjiang Power Supply Company Zhenjiang 212001 China 3. Technical Center of Chongqing Chuanyi Automation Co. Ltd Chongqing 401121 China）

The pulsed electric field can induce the orientation and arrangement of the insulating and high thermal conductivity filler in the matrix, so that it forms an efficient heat conduction network in the direction of heat flow, which can improve the thermal conductivity of the composite material effectively. However, the influence rule of electric field strength is not clear. Therefore, this paper used the microsecond pulsed electric field to induce the orientation arrangement of boron nitride nanosheets (BNNSs), and investigated the effects of different pulsed electric field strengths on the BNNSs orientation degree and the thermal conductivity of composite materials. Additionally, the corresponding mechanism of the electric field strength on the BNNSs orientation degree and the thermal conductivity of the composites was analyzed based on the forces experienced by the BNNSs during curing. The results show that under the strength of 12kV/mm, the average orientation angle of BNNSs reaches 75.56°, and the thermal conductivity of the composite material is increased to 2.6 times that of pure epoxy resin. Both the BNNSs orientation degree and the thermal conductivity of composite materials increase with the increase of electric field strength, but the influence is not completely consistent. Under higher strength, the orientation of fillers tends to be saturated, but the increase in the thermal conductivity does not appear to be saturated. In general, this study is a preliminary exploration of microsecond pulse-induced filler orientation to improve the thermal conductivity of composites, and can provide guidance for the preparation of high thermal conductivity composites at low loadings.

Microsecond pulsed electric field, orientation, boron nitride nanosheets, epoxy resin, thermal conductivity

10.19595/j.cnki.1000-6753.tces.200927

TM836

米 彥 男，1978年生，教授，博士生導師，研究方向為高電壓與絕緣技術。E-mail: miyan@cqu.edu.cn（通信作者）

葛 欣 女，1995年生，碩士研究生，研究方向為高電壓與絕緣技術。E-mail: 20181102038t@cqu.edu.cn

2020-07-29

2020-08-21

先進輸電技術國家重點實驗室開放基金資助項目（GEIRI-SKL-2017-006）。

（編輯 崔文靜）