張宜寒
(中海油(青島)重質油加工工程技術研究中心有限公司,山東 青島 266500)
近幾年來,隨著交通、運輸事業的迅猛發展,對瀝青材料提出了較高的要求,即高溫不流淌,低溫不脆裂。因此,人們將關注道路瀝青材料性質的熱點由瀝青的蠟含量指標轉向瀝青的感溫性指標。所謂瀝青感溫性是瀝青隨溫度變化而發生性質變化的程度,瀝青性質隨溫度變化幅度小,則瀝青的感溫性好,反之則感溫性差。
目前,表征瀝青感溫性有多種表達方式,如針入度指數(PI)、黏度指數、黏溫指數等,國內較多使用的是由PI表征瀝青的感溫性。
PI的計算有多種方法[1],國內常用的計算方法是采用回歸曲線計算法,方法如下:
將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值取對數,令y=lgP,x=T,按公式(1)的針入度對數與溫度的直線關系,進行y=a+bx一元一次方程的直線回歸,求取針入度溫度指數AlgPen。
lgP=K+AlgPen×T
(1)
式中:T為實驗溫度(℃);lgP為不同溫度條件下測得的針入度值的對數;K為回歸方程的常數項a;AlgPen為回歸方程的系數b。
按公式(1)回歸時必須進行相關性檢驗,直線歸回相關系數R不得小于0.997(置信度95%),否則,試驗無效。
PI = (20-500AlgPen)/(l+50AlgPen)
(2)
按公式(2)確定瀝青的針入度指數,并記為PI。
按照交通部JTG E20-2011中T0604要求,在測定針入度指數PI時,按同樣方法在 15 ℃、25 ℃、30 ℃(或 5 ℃)3個或3個以上(必要時增加 10 ℃、20 ℃ 等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度,但用于仲裁試驗的溫度條件應為5個。
因此本實驗從溫度的選取入手,按上述要求選取Ⅰ(5,15,25),Ⅱ(5,10,15,25),Ⅲ(5,15,20,25),Ⅳ(5,10,15,20,25),Ⅴ(15,25,30),Ⅵ(10,15,25,30),Ⅶ(15,20,25,30),Ⅷ(10,15,20,25,30)8個溫度組合進行PI計算,將所得數據比較,并對結果進行討論。
1)試樣:70#瀝青 110#瀝青。
2)儀器
恒溫水浴:金星儀器有限公司生產的DHW-2A型低溫恒溫水浴。
針入度儀:大連遠東興針入度自動測定儀。
標準針: 標準針應由硬化回火的不銹鋼制造,鋼號為440-C或等同的材料
針入度皿:直徑 55 mm,深度 35 mm。
溫度計:刻度范圍在0~50 ℃,分度值為 0.1 ℃ 的溫度計。
將70#瀝青、110#瀝青分別倒入6個直徑為 55 mm,深度為 35 mm 的針入度皿。在空氣中放置 1.5 h 后,分別放入 5 ℃、10 ℃、15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃ 的水浴中冷卻 1.5 h,然后進行針入度測定。選取Ⅰ(5,15,25),Ⅱ(5,10,15,25),Ⅲ(5,15,20,25),Ⅳ(5,10,15,20,25),Ⅴ(15,25,30),Ⅵ(10,15,25,30),Ⅶ(15,20,25,30),Ⅷ(10,15,20,25,30)8個溫度點進行PI計算。
統計70#瀝青的針入度結果,統計結果見表1。

表1 70#瀝青針入度結果
對每組70#瀝青分別選取不同溫度組合進行PI計算,計算結果見表2。

表2 70#瀝青不同溫度組合PI結果
將7組70#瀝青在不同溫度組合下的PI值制成折線圖,見圖1。
統計110#瀝青的針入度結果,統計結果見表3。

圖1 70#瀝青在不同溫度組合下的PI折線圖

表3 110#瀝青針入度結果
對每組110#瀝青分別進行選取不同溫度組合的PI計算,計算結果見表4。

表4 110#瀝青不同溫度組合的PI 結果
將七組110#瀝青在不同溫度組合下的PI值制成折線圖,見圖2。

圖2 110#瀝青在不同溫度組合下的PI折線圖
從圖1可看出,對于70#瀝青而言,選取的溫度組合中含有 30 ℃ 時,其PI值基本在-1.7~-1.9之間,較為穩定。而選取的溫度組合中含有 5 ℃ 時,其中有四組PI值在-1.2~-1.5之間,兩組PI值在-1.7~-1.9之間,PI值變化較大,整體呈偏高趨勢。
從圖2可看出,對于110#瀝青而言,選取的溫度組合中含有 30 ℃ 時,其PI值基本在-1.8~-2.1之間,較為穩定。而選取的溫度組合中含有 5 ℃ 時,其中有兩組PI值在-1.1~-1.3之間,兩組PI值在-1.8~-1.9之間,三組PI值在-2.1~-2.3之間, PI值變化較大,較不穩定。
通過兩種瀝青的試驗發現,帶有 30 ℃ 的溫度組合PI值較為穩定,帶有 5 ℃ 的溫度組合PI值很不穩定。
對其不穩定的原因進行分析如下:
從公式的角度來看,5 ℃ 為針入度溫度關系諾模圖[2]的第一個點,第一點較大程度的影響回歸直線的整體走向,也就是影響了回歸直線的系數AlgPen,而系數的大小也正決定了PI值的大小。
在PI計算過程中,5 ℃ 的針入度值極大程度的影響著回歸曲線的感溫系數以及針入度指數,即使是一個單位的誤差也會對針入度指數造成較大影響。比如,在進行110#瀝青針入度指數計算時,5 ℃ 的針入度為9.4,取值為9,在(5,10,15,20,25)的PI為-1.81,倘若直接以9.4帶入計算PI值為-1.72,達到了合格標準。由此可見,數值的取舍導致了如此大的誤差,以至影響了樣品的合格與否。所以建議在PI計算過程中 5 ℃ 針入度保留小數點后一位進行計算。另外,5 ℃ 與實驗室溫度差最大,控溫難度較大,誤差相對其他溫度點較大。
1)帶有 5 ℃ 的溫度組合的PI結果穩定性不好。
2)在PI計算過程中第一個溫度點的的針入度值較大程度地影響著回歸曲線的感溫系數以及針入度指數。除非在具有良好的控溫條件下,建議在PI計算過程中 5 ℃ 針入度保留小數點后一位進行計算,或者直接不采用 5 ℃ 溫度點。
3)與常規試驗相比,PI試驗過程所需時間長,實驗量較大,需要嚴格的溫度控制,計算較復雜。