非完全消化-電感耦合等離子體原子發射光譜法測定飼料中多種微量元素

毛 婭

(四川化工職業技術學院，四川 瀘州 646005)

微量元素是保證動物健康良好地生長所必需的物質，動物所需要的微量元素可以通過食用動物飼料來獲得。因此，動物飼料中多種微量元素的含量往往受到嚴格控制。國家標準中關于飼料中微量元素測定的方法主要采用原子吸收光譜法，除此之外，有大量文獻報道也可采用分光光度法、原子吸收光譜法、硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法、氫化物-原子熒光光譜法、電感耦合等離子原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法等測定微量元素[1]。

本文用非完全消化法處理飼料樣品，解決了樣品前處理過程中試劑用量大、消解所需儀器設備受限、耗時長、步驟繁瑣等問題。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定動物飼料中的多種微量元素，與標準中的原子吸收光譜法相比，可實現多種微量元素的同時測定，比電感耦合等離子體質譜法使用成本低，大大縮短了分析時間，為批量飼料樣品的快速檢測提供方法參考。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

電感耦合等離子發射光譜儀：ICAP7400，美國Thermo Fisher公司；微波消解儀：GH-X09，高環優科精密儀器有限公司；濃硝酸；H2O2；濃鹽酸；辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚(乳化劑TX-10)；Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se的標準溶液(1 mg/mL)。

1.2 非完全消化法制樣[2]

準確稱取試樣 0.3 g 于 100 mL 燒杯中，加入 5 mL 濃硝酸，置于電爐上加熱，保持 15 min，使溶液近干。然后加入 10 mL 30%H2O2繼續消化至溶液呈現無色透明或略帶黃色，加入 5 mL HCl蒸發至近干，用1%硝酸定容至 100 mL。同法制備空白溶液。

1.3 ICP-AES測定

按ICAP7400型電感耦合等離子發射光譜儀使用操作規程進行標準溶液、樣品溶液的測定。儀器主要工作條件RF功率：1150 W；霧化器壓力：200 kPa；射頻RF頻率：40.68 MHz；觀察高度：15 mm；載氣流量：0.5 L/min；輔助氣流量：0.5 L/min；等離子體氣：15 L/min[1]。

2 結果與討論

2.1 分析譜線的選擇[3]

對Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的每一條分析線進行測定，對譜圖進行分析，綜合信號強度、譜線及背景輪廓、干擾等因素，在譜線中選擇了各元素最靈敏且干擾少、穩定性好的最佳分析譜線。各元素的分析線見表1。

表1 各元素的分析線

2.2 標準曲線

分別取各元素標準溶液于6個 100 mL 容量瓶中，用1%硝酸稀釋制成不同含量的混合金屬離子標準溶液，同時制備空白溶液。按照1.3選定的儀器工作條件對各標準溶液進行測定，各元素的線性方程和相關系數如表2所示。實驗表明，Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的相關系數為0.9996～0.9999，線性關系良好。

2.3 樣品測定結果

本試驗以微波消解法作為比較。準確稱取6份飼料樣品，按照1.2用非完全消化法制備樣品，再用ICP-AES法測定飼料中的Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素，與微波消解法處理樣品后的測定結果作比較(如表3所示)。結果表明：非完全消化法的測定結果與標準中微波消解法相比，相對誤差小于±1%，測定結果無明顯差別，可以用非完全消化法取代微波消解法處理樣品，以ICP-AES法同時測定飼料中多種微量元素。

表2 各元素線性方程和相關系數

表3 兩種預處理方法對動物飼料的分析結果及比較

2.4 加標回收試驗

準確稱取 0.3 g 飼料樣品2份，分別加入各元素的標準溶液，將兩份樣品按照1.2將樣品進行消解，根據各元素的質量分數將消解液用1%硝酸稀釋至一定倍數，用ICP-AES法測定飼料中各元素的質量分數，計算加標回收率，結果見表4。可以看出，Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的加標回收率為96.7%～106.2%，說明該方法準確度良好。

表4 樣品加標回收率試驗

3 結論

采用非完全消化法消解飼料樣品，用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定動物飼料中Fe、K、Na、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn、Ti、Se等10種元素的含量，試驗表明，方法的相關系數為0.9996～0.9999，加標回收率在96.7%～106.2%之間，RSD為0.07%～3.39%，測定結果與微波消解法基本一致。本方法準確、簡便、耗時短，對消解設備要求不高，大大降低了檢測成本，能夠同時測定動物飼料中的多種微量元素，適合動物飼料中微量元素的快速分析。