萊賽爾與亞麻混紡面料定量分析方法的探討

文/何海華 張弘康 文莉

萊賽爾纖維兼具天然纖維和合成纖維的多種優良性能。具有純棉的吸汗透氣性，抗過敏，同時還有滌綸的高強度，具有真絲的爽滑感和柔軟感。萊賽爾纖維在加工過程中無化學反應，可生物降解，對環境和身體健康方面都是有益的，所以萊賽爾纖維可以說是一種綠色纖維面料。亞麻是人類最早使用的天然纖維之一，具有良好的吸濕性、透氣性、散熱性和抗菌性，并且阻燃效果極佳。萊賽爾與亞麻混紡織物具有其兩種纖維的優點，深受消費者的喜愛。

在實際的纖維含量檢測過程中，由于樣品的復雜性和多樣性，特別是含量較高又扭曲變形的萊賽爾纖維與亞麻混紡，在采用GB/T 2910.22—2009標準方法進行測試時，甲酸/氯化鋅溶解萊賽爾時溶解不完全，在抽濾時溶解剩余物呈果膠狀，或者剩余物烘干后僵硬，呈粉末狀，使測試結果出現偏差較大。由于GB/T 2910.22—2009標準中有提到：對于某些難于溶解的高濕模纖維與麻纖維的混合物，可在（70±2）℃條件下適當延長時間，針對實際檢測中遇到的此類問題，本文優化了試驗條件，并與物理法試驗結果進行比較，分析探討了新條件的可用性。

1 試驗部分

1.1 試劑

甲酸氯化鋅溶液：將20g無水氯化鋅和68g無水甲酸加水配制100g。稀氨水溶液：將20mL氨水用水稀釋至1L。

1.2 儀器與設備

恒溫振蕩水浴鍋，恒溫為（70±2）℃；分析天平：精確到0.0001g；恒溫烘箱: 能保持溫度（105±3）℃；干燥器、有塞三角燒瓶、稱量瓶、玻璃砂芯坩堝、抽濾器等；哈氏切片器，萊卡DM2500顯微鏡，CU-6纖維細度儀等。

1.3 試驗樣品

標準的萊賽爾縱向光滑，橫截面呈圓形，在實際檢測過程中，經常會遇到縱向扭曲變形，橫截面不規則形的萊賽爾與亞麻的混紡面料，萊賽爾的含量越高，溶解難度就越大。故本文選取含量為90%萊賽爾纖維、10%亞麻的試樣，在此試樣上取1～10號共10份樣品，每份樣品大于1g，并拆成紗線。此試樣萊賽爾含量較高且扭曲變形，此類樣品在用甲酸/氯化鋅法檢測的時候存在難點，如溶液中溶解時間短，則萊賽爾纖維無法溶解完全，如時間過長、溶解過度，則亞麻損傷嚴重。

因此，本文將萊賽爾/亞麻混紡織物按照標準GB/T 2910.22—2009中的甲酸/氯化鋅法規定，在（70±2）℃的條件下，保持試驗溫度和試劑不變，通過觀察萊賽爾與亞麻在各個溶解時間點的溶解狀態確定最佳試驗條件。

2 試驗方法及溶解時間的確定

2.1 甲酸/氯化鋅法(溶解方法一)

按照標準GB/T 2910.22—2009，將1～5號試樣分別放入已預熱、溫度為（70±2）℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中，每克試樣加100mL甲酸/氯化鋅溶液，蓋緊瓶蓋，搖動三角燒瓶，浸濕試樣。在（70±2）℃下分別放置25min（1號樣）、30min（2號樣）、35min（3號樣），40min（4號樣）、45min（5號樣），其間振蕩2次。

分別過濾三角燒瓶中的殘留物再用10mL熱的甲酸/氯化鋅溶液清洗三角燒瓶中的殘留物，用清水充分清洗干凈，并用稀氨水中和，再用清水清洗至中性。每次清洗先重力排液，再用抽濾裝置抽吸排液。

通過表1可以發現，同一面料，同一試劑，不同時間的試驗，各個溶解時間點都未能把萊賽爾纖維溶解完全，溶解時間小于40min，萊賽爾溶解不完全；溶解時間大于40min，則亞麻會有嚴重的損傷；溶解時間為40min時，萊賽爾只有小部分似溶非溶，亞麻形態也未損傷，故確定溶解時間為40min較為合適。

表1 1～5號樣品在甲酸/氯化鋅（方法一）不同時間下溶解狀況

2.2 甲酸/氯化鋅法（溶解方法二）

方法二與方法一不同的是，需每份試樣預熱2瓶各100mL的甲酸/氯化鋅溶液，將同一面料的6～10號試樣分別放入其中一瓶預熱好的甲酸/氯化鋅溶液中，在（70±2）℃下放置30min后，過濾三角燒瓶中的殘留物，并擠捏殘留物，把一部分溶解的萊賽爾纖維去除，然后再將殘留物放入另一瓶預熱好的三角燒瓶中，再溶解10分鐘，整個溶解過程為40min。此方法能在亞麻不損傷的情況下，使難于溶解的萊賽爾纖維溶解得更干凈，數據能準確。

2.3 修正系數的確定

甲酸/氯化鋅法（溶解方法二）對亞麻纖維進行試驗，得方法二下亞麻的修正系數（見表2），從表2可以得出，新方法對亞麻的修正系數平均值為1.07，標準偏差為0.01，與GB/T 2910.22—2009中甲酸/氯化鋅試劑對亞麻的修正值一致。

表2 甲酸/氯化鋅法（方法二）亞麻的修正系數

從表3可以看出，用甲酸/氯化鋅（方法二）后，萊賽爾的5組試驗結果與標準試樣中萊賽爾的含量允差均在±3%標準范圍內，且通過對以上殘留物橫截面的切片觀察，萊賽爾已溶解完全，亞麻形態也未受損傷，說明甲酸氯化鋅（方法二）的測試結果具有較高的準確度。

表3 6～10）樣品在甲酸/氯化鋅（方法二）下萊賽爾和亞麻的試驗數據

2.4 顯微鏡物理法

將試樣拆成紗線，整理成平行束狀后放入哈氏切片器，切去多余的線頭，轉動適當的刻度，涂上膠棉液，待試樣凝固后，切取適當厚度的薄片放在滴入無水甘油的載玻片上，并蓋上蓋玻片，并放置在放大1000倍的顯微鏡載物臺上，利用圖像分析軟件系統，測量橫截面面積，由于亞麻的橫截面面積不均勻，需測量300根以上，計數根數在1500根以上。

3 試驗數據的比較與分析

為了驗證方法二在日常檢測中數據是否可靠，采用日常檢測中遇到的，不同比例且縱向扭曲變形的萊賽爾/亞麻混合樣品分別用甲酸/氯化鋅法（方法一）、甲酸/氯化鋅法（方法二）、顯微鏡物理法這3種方法進行分析比較，萊賽爾/亞麻的比例分別為10/90、30/70、50/50、70/30、90/10。分別用5組平行試驗的結果來進行分析。

通過表4可以發現，當試樣中萊賽爾含量較低時，采用甲酸/氯化鋅法（方法一）所得到的萊賽爾纖維含量存在一定的偏差，但都在允許偏差范圍內，當試樣中萊賽爾含量較高時，采用此種試驗方法會使萊賽爾纖維溶解不完全，數據出現異常，5組數據和平均值都超過GB/T 29862—2013中纖維含量±5%的允差范圍，因此，此方法不適用于含量較高且縱向扭曲變形的萊賽爾纖維。

表4 甲酸/氯化鋅法（方法一）試驗萊賽爾/亞麻的定量結果

在實際檢測過程中，顯微鏡物理法較化學定量法的測試結果更準確，因此，在化學定量法數據不準確時，會采用顯微鏡物理法，但表5的結果顯示，5組物理法的測試結果雖然平均值與標準試樣的萊賽爾含量基本相近，均在標準允差范圍內，但在亞麻含量較高的情況下，有好幾組數據已經超過了±5%的允差范圍，每組平行樣之間的數據相差很大，最大的相差12.56%，而且相對標準偏差也較大，數據極其不穩定，由于亞麻橫截面面積的不規則，造成亞麻含量誤差較大。因此，顯微鏡物理法不適用于萊賽爾與亞麻的混紡面料。

表5 物理法試驗數據結果

通過表6可以發現，無論萊賽爾的含量多少，甲酸/氯化鋅法（方法二）的測試結果和標準試樣的萊賽爾含量較相近，5組試驗結果和平均值的誤差遠小于GB/T 29862—2013中所規定的允差范圍，每組數據的相對標準偏差也較小，精密度高，可見該方法的準確度和可行性較高。

表6 甲酸/氯化鋅法（方法二）試驗萊賽爾/亞麻的定量結果

4 結論

當試樣中萊賽爾含量較低時，采用甲酸/氯化鋅法（方法一和方法二）均能使萊賽爾完全溶解，萊賽爾的含量均在標準允差范圍內，當試樣中萊賽爾含量較高且縱向扭曲變形時，采用甲酸/氯化鋅法（方法二）才能使萊賽爾完全溶解。同時采用物理法雖然所得到的萊賽爾平均值均在標準允差范圍內，但有好幾組平行樣的數據都超過了±5%的允差范圍，并且每組數據的相對標準偏差較大，說明數據不穩定。由于亞麻的橫截面不規則，測量橫截面的數據誤差較大，對計數的根數要求也更高，所以物理法更加耗時耗力，數據誤差較大。建議使用甲酸氯化鋅法（方法二），測試的數據更穩定，結果更可靠，更加具有可行性。