實驗室水泥物理性能檢測能力驗證結果分析

楊旸 李雪瓊 趙鵬清

(云南省建筑材料科學研究設計院有限公司，云南 昆明 650221)

能力驗證是為了確保檢驗檢測機構維持較高的校準和檢測水平，通過比對，按照預先制訂的評價方法對參加者的檢測能力進行考核、監督和確認的一種驗證活動。通過開展能力驗證活動，組織機構可以掌握各檢驗檢測機構的真實檢測能力，獲得評價其出具數據可靠性和有效性的客觀證據。通過參加能力驗證活動，檢驗檢測機構可以識別本機構與其他機構之間的差異，補充其內部質量控制技術，為自身的持續改進和質量管理提供信息，從而提高機構的檢測能力。

1 基本概況

2021年6月，云南省市場監督管理局在全省范圍內組織開展了水泥物理性能檢測能力驗證計劃，云南省質量管理學會承擔項目組織工作，負責此次能力驗證活動的具體實施?；顒痈采w范圍為全省范圍內取得云南省市場監督管理局和州、市市場監督管理局頒發的資質認定（CMA）證書中包含相關項目（參數）檢驗檢測能力的檢驗檢測機構。

本次水泥物理性能檢測能力驗證的比對項目有考核指標：3d抗折強度、28d抗折強度、3d抗壓強度、28d抗壓強度；考察指標：細度（80μm篩篩余）、標準稠度用水量、凝結時間（初凝時間、終凝時間）。

驗證結果參照《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》（CNAS-GL002），采用穩健統計方法，按照實驗室間z比分數（ZB）和實驗室內z比分數（ZW）進行判定，該統計方法采用z值的絕對值進行評定，其評價準則為：

若∣z∣≤2，說明該結果比較滿意；若2<∣z∣<3，說明該結果有問題，應引起實驗室的注意；若∣z∣≥3，說明該結果不滿意，表明該檢測結果離群。一個結果的z值越接近0，則表明它與其它機構的結果符合越好。

1.1 檢驗依據

比對項目及檢驗標準見表1。

表1 比對項目及檢驗標準

1.2 儀器設備

中心使用的儀器設備見表2。

表2 所用儀器設備

1.3 試驗環境

實驗室及養護環境情況見表3。

表3 試驗及養護環境

1.4 標準樣品

標準樣品相關信息見表4。

表4 所用標準樣品/標準物質

2 試驗過程

2.1 樣品處理

中心在提交能力驗證報名回執后收到2袋編號不同的通用硅酸鹽水泥樣品，樣品均用雙層塑料袋封裝，包裝無破損，標識清晰，粘貼有唯一編號，各重3.5kg。經試驗室檢查，確認樣品編號無誤、狀態良好后向主辦單位提交了能力驗證樣品確認單，并按作業指導書要求將樣品密封存放在干燥的實驗室進行保存。進行試驗前1d，檢驗員將樣品過0.9mm的試驗篩后充分混勻提前放置于室內溫度符合成型條件的試驗室，確保樣品恒溫24h。成型前，配置水溫符合要求的試驗用水，做到水、樣、砂、室溫度一致，均為20℃。

2.2 試驗過程注意事項

2.2.1 膠砂強度試驗

膠砂強度試驗包含：膠砂成型、脫模、養護、破型等多個環節，除了有設備的參與，還有人員操作，引起誤差的環節也就相應增多。成型前，應進行試模的組裝，組裝好后試模內腔要均勻涂抹機油，一是防止漏漿，二是防止砂漿與試模壁粘連無法脫模；成型時，要注意檢查膠砂攪拌機攪拌葉與攪拌鍋底、壁的間隙，保證距離在3±1mm范圍內，距離過大或過小都會使膠砂攪拌不均勻從而造成試驗誤差；膠砂攪拌結束裝模時，膠砂分2層裝入試模，盡量控制每個槽內每次裝入約300g膠砂，每層膠砂過多或過少會人為增加或減少振實次數，從而造成強度的偏差；試模刮平時，應由經驗豐富的試驗人員進行操作，沿試模長度方向以橫向鋸割動作慢慢向另一端移動，保證一次將高出試模的膠砂刮去，然后用刮平刀將試模抹平，抹平后的試模表面要平整、光滑；試塊養護箱溫、濕度，養護池溫度需符合標準要求；試塊脫模過程中，動作要輕緩，避免對試塊大力的沖擊和敲打，否則試塊內部會產生細紋影響其早期強度。

2.2.2 細度試驗

用負壓篩測試水泥細度時，要先進行篩網的校正，保證修正系數在0.80～1.20之間，平時的使用中，通常使用100次就需要對試驗篩重新進行校正，最后要用篩余結果乘以該試驗篩的有效修正系數才是最終結果；負壓篩的壓力大小對測試結果也會造成影響，進行細度試驗之前，試驗人員應檢查負壓篩壓力在4000～6000pa范圍，且壓力穩定方能繼續試驗；試驗人員應定期檢查負壓篩的密封狀況，清理篩子及負壓篩析儀，避免多余的樣品粉末及灰塵吸附在篩子篩孔里影響檢測結果。

2.2.3 標準稠度用水量和凝結時間試驗

水泥的拌合水量為該水泥的標準稠度用水量，按水泥質量的百分比計，所以對樣品進行精準稱量，是試驗結果是否準確的關鍵步驟；水泥遇到水就發生水化，攪拌過程由儀器設備操控不會產生較大的誤差，樣品攪拌完裝入圓錐模后，要馬上進行插搗和振動，以排除樣品里的空氣和氣泡，需要試驗人員嚴格控制時間在1.5min之內；進行凝結時間測定時，要保證試錐自由下落，下落的位置在圓錐模的中心，臨近初凝或終凝時間時，要增加檢測的頻率，縮短檢測時間間隔。

3 檢驗結果

本次能力驗證的2組樣品，一組是檢測樣，一組是干擾樣，干擾樣的結果為無效結果，結果通知單的數據為檢測樣結果。中心結果通知單見表5。

從表5可看出，本次能力驗證結果為滿意，其中28d抗折強度、細度結果偏高，3d、28d抗壓強度和凝結時間結果偏低，整體誤差比較小。

養護溫度偏高或偏低給膠砂強度帶來的影響通常是強度的整體偏高或整體偏低，但是本次試驗結果中，抗折強度偏高，抗壓強度偏低，這樣考慮更多是儀器設備帶來的試驗誤差。水泥抗折強度試驗機的杠桿在折斷瞬間偏高或者偏低都會使抗折強度結果偏高。進行抗折強度試驗前，要先用濕毛巾抹去試件表面的水和砂，然后將試件氣孔比較多的一面向上作為加荷面，將氣孔較少的一面向下作為受拉面以減小試驗誤差。壓力試驗機在試驗時，若加荷速度不均勻，初始速度偏慢，則抗壓強度會偏低?？箟簥A具的磨損、表面的光潔度也會給試驗帶來一定的誤差。

細度結果偏高是負壓篩篩余量大的結果，可能引起篩余量大的原因主要有：負壓篩篩網未清洗干凈，篩孔堵塞；負壓篩負壓值偏低，吸附力減弱，造成篩余量增大導致細度結果偏高。

標準稠度用水量的結果并沒有誤差，說明凝結時間的誤差更多是測量帶來的，比如滑動桿表面粗糙，試桿下滑阻力增加，造成水泥凈漿凝結時間變短；初、終凝針頭變彎，試針下沉受阻等原因造成的凝結時間變短等。

表5 結果通知單

4 質量控制建議

儀器設備、環境條件、人員素質等因素對檢驗數據都非常重要，每一個環節都有可能帶來結果誤差，因此試驗中每一個步驟都必須要嚴格按照標準要求和作業指導書進行操作，做到精益求精。針對本次能力驗證結果反映出的問題，提出如下質量控制建議。

4.1 儀器設備

試驗用儀器設備必須按檢定計劃，由法定計量檢定機構定期檢定或者校準，重要設備、直接出數據的儀器設備還要按管理手冊和程序文件規定做期間核查，以保持設備的穩定性和可信度，對儀器設備的校準結果應進行確認后再重新投入使用。對常用儀器設備還應進行經常性的檢查和清理打掃，以降低設備帶來的試驗誤差。

4.2 環境條件

試驗室用溫濕度計精度需滿足試驗要求，經計量單位檢定合格后再投入使用，試驗人員應提前對試驗室進行升溫或者降溫，確保試驗室空間溫度達到試驗環境要求，養護箱、養護池溫度會直接影響水泥試件的水化速度和凝結時間，因此養護箱、養護池實際溫度一定要嚴格按標準要求加以監控，并如實記錄。

4.3 人員素質

試驗操作人員是除設備和環境之外，最有可能帶來試驗誤差的因素之一，試驗操作人員在進行每一項試驗之前，都應該熟悉相應的產品標準和試驗方法，熟練地掌握所用的儀器設備操作流程和設備運行情況。檢驗檢測機構要定期、不定期地組織試驗人員參加各種理論、技術、實操培訓班，并且加大實驗室內、外部比對力度，經常性地組織與外單位進行行業、技術交流，不斷提高試驗人員專業素質，提升試驗室檢測水平。

4.4 標準樣品/物質

標準樣品/物質是試驗室開展質量控制工作的有力工具，在檢驗檢測過程中起到校準儀器、評價測試方法的作用，在日常檢測活動中，正確地選擇和使用標準物質進行儀器設備期間核查，合理運用標準樣品進行盲樣考核、人員比對、方法比對等手段開展內部質量控制能有效的驗證檢測工作的準確性和可靠性。在進行能力驗證樣品檢測前，檢測人員最好對標準物質進行核查，確保標準物質的可靠性。

5 結語

本次水泥物理性能檢測能力驗證活動，中心考核指標及考察指標全部參數測試結果均為滿意，且誤差較小，驗證了中心水泥物理性能的檢驗能力。試驗室通過分析數據結果，查找了可能存在的問題，提出了質量控制建議，以保證試驗室質量管理體系的持續改進，從而不斷提升機構的檢驗能力和技術水平。

實驗室質量控制是一個長期的過程，一次能力驗證的結果只能反映當前狀態下的實驗室質量控制情況，不能代表一個機構長期的檢驗能力和技術水平的高低，因此，檢驗檢測機構需要對檢驗能力和技術水平進行長期的、動態的關注，積極參加能力驗證及實驗室間比對活動，不斷提高檢驗能力和質量控制水平。