真空玻璃支撐柱印刷燒結成型工藝及性能研究

2022-05-13 12:02:28趙廣亮奚小波張翼夫汪博文張劍峰張瑞宏

硅酸鹽通報 2022年4期

趙廣亮，奚小波，張翼夫，張琦，汪博文，張劍峰，張瑞宏

(揚州大學機械工程學院，揚州 225127)

0 引言

真空玻璃具有傳熱系數小、隔音性好、壽命長,以及抗風性能好等優勢[1-2]，這些特性使真空玻璃具有良好的發展潛力和前景，使其成為玻璃加工技術的研究重點[3]。真空玻璃由兩片玻璃構成，中間擺放支撐柱，支撐柱是決定真空玻璃性能好壞的關鍵，因為真空玻璃的美觀性、隔音性和導熱性等各種性能與支撐柱的強度及尺寸緊密相關[4-5]。支撐柱高度一般在0.20～0.30 mm[6]，太小起不到間隔真空腔的作用，太大易導致真空玻璃結構穩定性變差。同時，真空玻璃支撐柱的直徑不宜太大，否則會造成視覺效果差[7]。真空玻璃支撐柱多采用金屬材質如不銹鋼、鋁合金等，或者采用非金屬材質如玻璃粉做點狀物支撐柱。金屬類支撐柱強度高，但需要人工事先布放在鋼化玻璃上，煩瑣耗時，工程量大，容易造成支撐柱缺位、丟失等問題[8]。為了解決上述問題，采用玻璃粉漿料印刷燒結制成支撐柱。此工藝是在印刷板上利用刮板施加壓力，讓漿料從孔徑中滲出，依次整齊地排列在玻璃表面[9]，放入高溫爐內燒結成型，在玻璃表面形成點狀支撐柱，可解決金屬支撐柱擺放效率低、漏布率高等問題。

國內外學者對真空玻璃支撐柱開展了諸多研究。2010年，Zhang[10]研究了支撐柱表面光潔度對真空平板玻璃應力分布的影響；2013年，繆宏等[11]分析了支撐柱分布與尺寸對真空平板玻璃表面應力分布的影響規律；2016年，Choi等[12]設計了一種多通道支撐柱以進一步有效減少支撐導熱；2021年，許嘉文等[13]研究了支撐柱排布間距、高度及直徑對鋼化真空玻璃支撐應力的影響。上述真空玻璃支撐柱的研究尚未涉及支撐柱印刷燒結成型，燒結工藝可塑造支撐柱成型尺寸并增大其結構強度。為此本文采用模板印刷低熔點玻璃漿料燒結工藝制備支撐柱，探究此工藝下漿料調和濃度、印刷板厚度、印刷板孔徑及燒結溫度對支撐柱尺寸及性能的影響，以期獲取真空玻璃支撐柱印刷燒結的工藝參數。

1 實驗

1.1 材料

采用ZHK-172型玻璃粉(中國建筑材料科學研究總院有限公司生產)用于真空玻璃支撐柱印刷，其粒度為300目(48 μm)，密度為6.2～6.4 g/cm3，膨脹系數為75×10-7～78×10-7℃-1，軟化溫度為275 ℃，玻璃粉調和劑為乙酸異戊酯(C7H14O2)，采用尺寸為10 mm×10 mm×2 mm的鋼化玻璃若干(見圖1(a))。通常真空玻璃支撐柱高度為0.20～0.30 mm，考慮到印刷時漿料因具有流動性而發生坍塌，選用厚度為不低于0.5 mm的聚氯乙烯(PVC)板通過激光加工制成不同尺寸的支撐柱印刷板。設計150 mm×150 mm×50 mm的U型印刷板夾具，采用100 mm×100 mm×40 mm的Z軸升降臺并置于印刷板下方，試驗裝置如圖1(b)所示。

圖1 試驗材料和裝置

1.2 樣品制備

取一片玻璃樣品，采用超聲清洗機對玻璃進行清洗，清洗時間為15 min，然后將清洗好的玻璃樣品放進烘箱烘干。利用電子天平秤稱取少量玻璃粉放于燒杯中，然后用膠頭滴管滴入不同體積的調和劑，并用玻璃棒攪拌均勻，得到支撐柱印刷漿料。將玻璃樣品放置在Z軸升降臺中央，調節臺面升至玻璃與印刷板表面貼合。最后將印刷漿料置于印刷板上，并用刮板將漿料在圓孔上涂覆均勻，靜置一段時間后調節臺面緩慢下降0.3 mm，印刷漿料通過圓孔滲入，在玻璃樣品上形成點狀支撐柱。

印刷漿料的調和濃度(玻璃粉質量與調和劑體積比)對支撐柱成型有顯著影響，試驗稱取5 g玻璃粉，滴入不同體積的調和劑然后調勻，設置漿料調和濃度1 g/mL、2 g/mL、3 g/mL、4 g/mL、5 g/mL、6 g/mL、7 g/mL。因印刷板尺寸參數繁多復雜，為簡化試驗，選擇孔徑1.0 mm、厚度0.5 mm的印刷板進行支撐柱印刷，多次進行支撐柱印刷試驗，觀測不同調和濃度下的支撐柱印刷效果。

將印刷好的玻璃樣品放入高溫爐(型號XS2-5-1000，深圳中達電爐廠)內加熱燒結，以溫度為360 ℃時為例，加溫過程溫度控制如表1所示，其他條件下的樣品加溫過程溫度增加至對應溫度即可。隨著爐內溫度的提高，漿料會燒結凝固在玻璃表面上形成半球狀支撐柱。隨后在爐內冷卻至室溫，取出測量尺寸并測試性能[14]。

表1 支撐柱燒結溫度控制流程(360 ℃)

對不同孔徑(0.4 mm、0.6 mm、0.8 mm、1.0 mm、1.2 mm)、不同厚度(0.4 mm、0.5 mm、0.6 mm、0.7 mm)印刷板下成型的支撐柱在高溫爐內通過不同溫度(360 ℃、380 ℃、400 ℃、420 ℃)進行燒結，研究并分析印刷板尺寸及燒結溫度對支撐柱成型尺寸及性能的影響，每組制作5個樣品，測量值取平均值[15]。

1.3 測試方法

采用游標卡尺測試燒結后的支撐柱成型高度，采用日本OLYMPUS光學顯微鏡觀測支撐柱的成型直徑。為評估燒結成型支撐柱的綜合強度，采用MHV-1000型數顯顯微維氏硬度計對支撐柱的硬度進行測量，載荷為1.96 N，保載時間為15 s[16]。

2 結果與討論

2.1 不同調和濃度下支撐柱印刷樣貌

圖2是不同調和濃度漿料的印刷效果，從左到右調和濃度依次為1 g/mL、2 g/mL、3 g/mL、4 g/mL、5 g/mL、6 g/mL、7 g/mL。從圖中可以發現：調和濃度在4 g/mL以內的漿料印刷坍塌嚴重，印刷后支撐柱周圍水印明顯，直徑較大，最大直徑達到10 mm，無法成型且不符合真空玻璃支撐柱尺寸要求；調和濃度為5 g/mL時，印刷支撐柱的成型樣貌圓潤，性質規整，無坍塌現象；調和濃度大于5 g/mL時，印刷漿料無法從印刷板孔中充分滲出，玻璃表面漿料多為粉末狀，高度不足，亦無法成型。因此，5 g/mL為最佳調和濃度。

圖2 不同調和濃度下的支撐柱印刷效果

2.2 支撐柱成型尺寸

2.2.1 印刷板孔徑對支撐柱成型尺寸的影響

為分析印刷板孔徑對支撐柱成型尺寸的影響，采用調和濃度為5 g/mL的漿料，厚度為0.5 mm的印刷板進行試驗，分別利用不同孔徑印刷板制備支撐柱，并放入爐內在360 ℃下燒結成型。圖3是不同印刷板孔徑下的支撐柱成型效果，從左到右印刷板的孔徑依次為0.4 mm、0.6 mm、0.8 mm、1.0 mm、1.2 mm。從圖中可以發現：0.4 mm孔徑下的支撐柱成型直徑最小，僅0.97 mm；隨著印刷板孔徑的增大，支撐柱成型直徑也增大，1.2 mm孔徑下的支撐柱成型直徑最大，達到1.83 mm，該支撐柱直徑偏大，不適合用于真空玻璃制造。表2是不同印刷板孔徑下的支撐柱成型高度，可以看出，支撐柱成型高度隨著印刷板孔徑的增大而增大，當印刷板孔徑小于1.0 mm時，支撐柱成型高度偏低，最大僅為0.14 mm，不滿足真空玻璃支撐柱高度0.20～0.30 mm的工藝要求。然而，1.2 mm孔徑下的支撐柱成型直徑過大，會影響真空玻璃的導熱性、美觀性等。綜合考慮，最佳印刷板孔徑為1.0 mm，其印刷出的支撐柱形貌圓潤，直徑約1.51 mm，高度約0.20 mm，效果較好。

圖3 不同印刷板孔徑下的支撐柱成型效果

表2 不同印刷板孔徑下的支撐柱成型高度

2.2.2 印刷板厚度對支撐柱成型尺寸的影響

為分析印刷板厚度對支撐柱成型尺寸的影響，采用調和濃度為5 g/mL的漿料，孔徑為1.0 mm的印刷板進行試驗，分別利用不同厚度的印刷板制備支撐柱，并放入爐內在360 ℃下燒結成型。圖4是不同印刷板厚度下的支撐柱成型效果，從左到右印刷板的厚度依次為0.4 mm、0.5 mm、0.6 mm、0.7 mm。從圖中可以發現：0.4 mm厚度下的支撐柱直徑最小，僅1.14 mm；0.5 mm厚度下的支撐柱成型效果最好；隨著印刷板厚度的增大，支撐柱成型直徑也增大，這是因為印刷板厚度越大，其印刷漿料用量越大，在高溫燒結時易坍塌，擴大了支撐柱成型直徑。表3是不同印刷板厚度下的支撐柱成型高度，可以看出：0.4 mm厚度下的支撐柱高度僅0.13 mm，達不到真空玻璃支撐柱高度要求；隨著印刷板厚度的增大，支撐柱成型高度亦增大，當印刷板厚度為0.7 mm時，其印刷脫模后的支撐柱多為圓柱體狀，燒結后支撐柱不僅坍塌嚴重，擴大了成型直徑(達2.20 mm)，且整體高度過大，導致支撐柱成型高度偏高(達0.35 mm)，也不符合真空玻璃制造要求。綜上考慮，最佳印刷板厚度為0.5 mm。

圖4 不同印刷板厚度下的支撐柱成型效果

表3 不同印刷板厚度下的支撐柱成型高度

2.2.3 燒結溫度對支撐柱成型尺寸的影響

一般情況下，燒結溫度對漿料的成型尺寸有影響，為此本文研究了不同燒結溫度下支撐柱的成型尺寸。采用調和濃度為5 g/mL的漿料，孔徑為1.0 mm、厚度為0.5 mm的印刷板進行試驗，由上述試驗可知，該條件下印刷支撐柱的直徑為1.51 mm，高度為0.20 mm，然后分別在不同燒結溫度下制備支撐柱。圖5是不同燒結溫度下支撐柱成型形貌，可以發現：360 ℃燒結溫度下支撐柱直徑為1.55 mm，支撐柱基本保持原有尺寸；380 ℃燒結溫度下支撐柱直徑為1.25 mm，支撐柱發生了明顯的收縮現象；400 ℃燒結溫度下支撐柱直徑為1.71 mm，支撐柱直徑有所擴大，且在支撐柱外緣有明顯漿料跡斑，說明此溫度下漿料在燒結過程中發生了坍塌；420 ℃燒結溫度下支撐柱直徑為1.75 mm，支撐柱外緣漿料跡斑面積增大，支撐柱坍塌較嚴重。表4是不同燒結溫度下支撐柱成型高度，可以看出，燒結溫度不超過380 ℃時，支撐柱成型高度適宜，燒結溫度超過380 ℃后，支撐柱成型過程中因發生坍塌而導致成型高度偏小，達不到真空玻璃支撐柱高度要求。綜上考慮，最佳燒結溫度為380 ℃，該條件下支撐柱直徑為1.25 mm，高度為0.23 mm，在成型過程中直徑發生收縮，收縮率達16.7%。

圖5 不同燒結溫度下支撐柱成型形貌

表4 不同燒結溫度下支撐柱成型高度

2.3 燒結溫度對支撐柱成型結構強度的影響

支撐柱燒結成型后的結構強度關系到真空玻璃的安全性和可靠性。為分析燒結溫度對支撐柱結構強度的影響，對不同燒結溫度下的支撐柱進行硬度測量。圖6是支撐柱成型硬度與燒結溫度的關系曲線，可以看出：燒結溫度從360 ℃增大380 ℃，支撐柱硬度逐漸提高；當燒結溫度為380 ℃時，支撐柱硬度達到最高值，為549.92 HV；當燒結溫度超過380 ℃后繼續增大，支撐柱硬度隨著溫度的提高而降低；當燒結溫度為400 ℃時，支撐柱硬度僅348.08 HV，強度嚴重衰減。綜合380 ℃燒結溫度下支撐柱成型尺寸較優，且硬度最大，最終確定最佳燒結溫度為380 ℃。