2021年山東省某縣部分市售食品中鋁殘留量的測定

謝協敏，陳 歡

（1.山東三方聯檢檢測技術有限公司，山東菏澤 274000；2.山東華之源檢測有限公司，山東濰坊 261000）

食品安全是民生工程、民心工程。食品安全關系著千家萬戶，是人們生活的最基本要求，因此，應重視食品安全檢測，使人們吃得更放心、吃得更健康。為此，政府部門在2013年提出了“四個最嚴”要求，即最嚴謹的標準、最嚴格的監管、最嚴厲的處罰和最嚴肅的問責，確保人們舌尖上的安全。但是農藥獸藥殘留超標、土壤重金屬污染、非法添加等食品安全問題時有發生。比如，違法使用食品添加劑、違反食品安全生產標準和相關法規、忽略現有生產技術與流程規范等，這些都使得食品質量大幅降低[1]。

食品中鋁的來源主要為含鋁添加劑。含鋁添加劑常被作為膨松劑、穩定劑使用于焙烤食品、油炸面制品以及蝦味片中，如果含鋁添加劑使用過量，可造成食品中鋁的殘留量超標[2-3]。人體在攝入鋁之后，大部分鋁元素會在體內積蓄，通過與各類蛋白質和酶的結合對體內多種生化反應產生影響，不僅可能導致人的記憶力喪失，而且存留在體內的鋁會損害人的心肌結構，影響心肌代謝的正常進行[4-7]。因此，本此實驗隨機抽取了山東省某縣食品市場中的189份食品樣進行鋁的殘留量檢測，分析目前食品生產企業對含鋁添加劑的使用情況，同時為消費者提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

本次實驗樣品來源于山東省某縣食品市場，采取隨機抽取的方式進行采集，主要包括面包類、糕點類和餅干類，共189份。

硝酸、硫酸、鹽酸、氨水及無水乙醇，以上試劑均為優級純；對硝基苯酚；鉻天青S；乙二胺；聚乙二醇辛基苯醚（Triton X-100）；溴代十六烷基吡啶（CPB）；抗壞血酸；鋁標準溶液 （1 000.0 mg/L），北京北方偉業計量技術研究院，證書編號：BWJ4224—2016。

1.2 儀器與設備

JA4003型千分之一天平（天津天馬衡基儀器有限公司）；FE20 Plus型酸度計[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]；TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限責任公司）；101-0型電熱鼓風干燥箱（北京市永光明醫療儀器有限公司）。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

（1）樣品制備。在采樣和試樣制備過程中，應注意不使試樣污染，應避免使用含鋁器具。樣品用玻璃研缽粉碎后，均勻取樣30 g左右置于電熱鼓風干燥箱中，條件設置為85 ℃干燥4 h。

（2）樣品消解。取硬質玻璃消解管，用千分之一天平稱取干燥后的樣品0.5～3.0 g（精確至0.001 g）置于其中，依次加入優級純硝酸10 mL和優級純硫酸0.5 mL，在消解爐上加熱，100 ℃和150 ℃依次分別加熱1 h，再調溫至180 ℃加熱2 h，再次調溫至 200 ℃，繼續加熱，直到硬質玻璃消解管的管口冒白煙，消解液呈無色透明或略帶黃色時，取出置于室溫下自然冷卻，用純水轉移該消解液于50 mL容量瓶中，定容至刻度，混勻后留用。同時做相同條件的試劑空白試驗[8]。

1.3.2 標液配制

用移液管吸取1.00 mL鋁標準溶液（1 000.0 mg/L）于10 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液定容至10 mL刻度處，混勻，得到鋁標準中間液（100 mg/L）；用移液管吸取1.00 mL鋁標準中間液（100 mg/L），置于100 mL容量瓶中，加入5%硝酸溶液稀釋至 100 mL刻度處，混勻，得到鋁標準使用溶液（1.00 mg/L）。

1.3.3 吸光度的測定

取25 mL具塞比色管，用刻度吸管吸取1.00 mL上述樣品的消解液和試劑空白溶液分別置于其中，此時加純水至10 mL。再取同樣的25 mL具塞比色管7支，分別加入上述鋁標準使用溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL（該系列標準溶液中鋁的質量分別為0 μg、0.50 μg、1.00 μg、2.00 μg、3.00 μg、4.00 μg和5.00 μg），然后依次向該7支標準系列管中加1%硫酸溶液1 mL，并加純水至10 mL[8]。

按照GB 5009.182—2007中的方法，向上述樣品管、試劑空白管和標準系列管中依次加入規定量已配制好的試劑，最后用純水定容至25.0 mL刻度處，混勻，室溫靜置40 min。以空白溶液為參比，用雙光束紫外可見分光光度計調整波長至620 nm處，使用10 mm帶蓋比色皿依次測定各管溶液的吸光度值[8]。

2 結果與分析

2.1 標準曲線的繪制

橫坐標為標準系列管中鋁的質量（μg），相對應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線（圖1），對應線性方程為y=0.145x+0.009 4，線性相關系數R2=0.999 4，線性關系較好。

圖1 標準曲線

2.2 回收率的測定

從采集的樣品中隨機抽取1份樣品，用上述方法進行消解、比色，重復測量7次，測得樣品中鋁的殘留量為0 mg/kg（低于檢出限8 mg/kg時數值視為0）。取該樣品，加入3個不同濃度的鋁標準溶液進行加標回收實驗，每個加標實驗重復測量7次，并計算回收率和相對標準偏差。由表1可知，回收率為92.2%～106.2%，相對標準偏差為3.49%～5.37%。結果表明，實驗方法的準確度高，數據穩定性好。

表1 回收率的測定

2.3 準確度和精密度的測定

將鋁標準溶液稀釋成3個濃度，每個濃度重復測量7次，用1.3中的實驗方法測定鋁的殘留量，并計算相對誤差和相對標準偏差。由表2可知，相對誤差在-2.44%～2.33%。結果表明，實驗方法的準確度高，精密度在3.14%～5.75%，實驗方法的數據穩定性高、精密度高。

表2 準確度和精密度的測定

2.4 食品中鋁的殘留量的測定結果

采集的189份樣品用上述1.3中的實驗方法進行消解、比色，測得鋁的殘留量數值見表3。由表3可知，本次所采集樣品中鋁的殘留量均低于《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760—2014）中的限量100 mg/kg（干樣品，以 Al計），最大值為97.6 mg/kg，平均值為21.7 mg/kg，中位數為14.1 mg/kg[9]。由表4可知，本次所采集的189份樣品中，鋁的殘留量低于檢出限8 mg/kg占比達37.0%，鋁的殘留量在0～ 30 mg/kg的占比達38.7%，說明本次所采集樣品鋁添加劑的使用量較低。

表3 189份樣品中鋁的殘留量的測定值分組統計

3 結論

食用過量含鋁食品會對人體造成不良影響，從本次采集的189份樣品得出的數據可知，實驗樣品鋁的殘留量均低于《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760—2014）中的限量100 mg/kg（干樣品，以Al計），并且樣品中鋁的殘留量小于30 mg/kg的樣品數占本次所采集的樣品數的75.7%，說明山東省某縣食品生產企業含鋁添加劑的使用量嚴格執行國家標準，生產的食品可以放心食用。