熱壓燒結(jié)Fe3 Al 金屬間化合物滑動(dòng)摩擦磨損性能研究

尹 敏，王 建，邢建東

(1.西安航空學(xué)院 材料工程學(xué)院，西安 710077;2.西安交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710049)

0 引言

Fe3Al 金屬間化合物(以下簡稱Fe3Al)具有優(yōu)異的高溫耐蝕性能和良好的加工硬化能力與高溫強(qiáng)度，并且不含有Ti、Ni、Cr、Mo 等貴重且具有戰(zhàn)略意義的金屬元素，是一種潛在的質(zhì)優(yōu)價(jià)廉的中高溫結(jié)構(gòu)材料。然而，F(xiàn)e3Al 室溫拉伸塑性較低、可加工性能差，雖然人們對其室溫塑性的改善進(jìn)行了大量的研究，但綜合力學(xué)性能和制造成本仍無法與常用高溫結(jié)構(gòu)材料相媲美，限制了其作為結(jié)構(gòu)材料在工業(yè)生產(chǎn)中的大規(guī)模應(yīng)用［1-4］。

從拓展金屬間化合物應(yīng)用領(lǐng)域的角度出發(fā)，在載荷為壓應(yīng)力的磨損工況下，材料的拉伸塑性與硬度、韌性和加工硬化能力相比成為次要性能指標(biāo)［5-6］。因此，在摩擦磨損工況下，發(fā)揮Fe3Al在加工硬化能力和高溫腐蝕抗力方面的優(yōu)勢，把其作為耐磨材料應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、汽車等涉及高溫摩擦磨損的領(lǐng)域，有望為Fe3Al 的工業(yè)應(yīng)用打開一扇希望之窗。目前，國內(nèi)外眾多學(xué)者對Fe3Al 金屬間化合物［7-8］、陶瓷顆粒增強(qiáng)Fe3Al 復(fù)合材料［9-11］以及Fe3Al 涂層［12］的滑動(dòng)摩擦磨損行為進(jìn)行了大量的研究，但實(shí)驗(yàn)基本都在室溫條件下進(jìn)行，對Fe3Al 中高溫滑動(dòng)磨損行為的研究還較少。

本文采用熱壓燒結(jié)工藝制備了Fe3Al 金屬間化合物，以GCr15 軸承鋼為摩擦配副，考察了法向載荷、滑動(dòng)速度和環(huán)境溫度對Fe3Al 干滑動(dòng)摩擦磨損行為的影響規(guī)律，并對其摩擦學(xué)特性和磨損機(jī)制進(jìn)行了探討，以期為Fe3Al 作為中高溫耐磨材料應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

摩擦磨損試驗(yàn)在帶有電阻加熱爐的MMU-5G型銷盤式端面摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，為避免磨屑對試驗(yàn)過程和試驗(yàn)結(jié)構(gòu)的影響，采用上盤下銷的配副模式，如圖1 所示。盤試樣為Φ44×6 mm的市售GCr15 軸承鋼(化學(xué)成分見表1)，其硬度為60 HRC，表面粗糙度Ra≤0.8 μm;銷試樣為5 mm×5 mm×12 mm 的真空熱壓燒結(jié)制備的Fe3Al 試樣，其化學(xué)成分、密度和主要力學(xué)性能見表2。為減少裝夾過程造成的試驗(yàn)誤差，銷試樣端面加工成直徑5 mm 的半球形，并用600 目砂紙進(jìn)行研磨，以保證半球面具有同一粗糙度。

圖1 MMU-5G 型銷盤式端面摩擦磨損試驗(yàn)裝置示意圖

表1 GCr15 軸承鋼化學(xué)成分(wt.%)

表2 熱壓燒結(jié)Fe3Al 的化學(xué)成分、密度和室溫力學(xué)性能

室溫(25 ℃)滑動(dòng)磨損主要試驗(yàn)參數(shù)為:固定滑動(dòng)速度0.26 m/s，法向載荷(P)分別為:10、20、30 N;固定法向載荷30 N，滑動(dòng)速度(v)分別為0.26、0.39、0.52 m/s;在法向載荷30 N，滑動(dòng)速度0.26 m/s的條件下，開展溫度對Fe3Al 滑動(dòng)磨損抗力和磨損機(jī)制的研究，試驗(yàn)溫度分別為:200、350、500 ℃。以上每組試驗(yàn)滑動(dòng)距離(L)恒定為500 m。試驗(yàn)過程中摩擦因數(shù)由試驗(yàn)機(jī)自帶摩擦因數(shù)測量模塊直接給出。采用精度為0.1 mg 的梅特勒MS-TS 電子分析天平測量磨損試驗(yàn)前后銷試樣重量的變化，磨損試樣稱量前先用丙酮超聲清洗10 min 并烘干，并根據(jù)ω=Δm/ρL 計(jì)算其體積磨損率ω，其中Δm 為磨損前后重量的變化，ρ 為銷試樣密度。每組試驗(yàn)重復(fù)3 次，然后對磨損率和摩擦因數(shù)取算術(shù)平均值。需要說明的是:由于高溫試驗(yàn)過程中材料容易發(fā)生氧化增重，會(huì)對磨損率的計(jì)算造成一定的誤差，因此在高溫磨損實(shí)驗(yàn)前首先對Fe3Al 在相應(yīng)溫度和時(shí)間內(nèi)的氧化增重進(jìn)行了測量。由于Fe3Al 具有優(yōu)異的氧化腐蝕抗力并且氧化時(shí)間較短，氧化增重幾乎為零，因此在高溫磨損率的計(jì)算中直接采用磨損前后試樣重量的變化進(jìn)行計(jì)算。

采用日本電子株式會(huì)社生產(chǎn)的鎢燈絲掃描電鏡(型號:JSM-6360LV)對Fe3Al 磨損面和磨屑的形貌特征進(jìn)行觀察，并采用OXFORD 能譜儀(EDS)測定磨損面的化學(xué)組成。為研究Fe3Al 磨損面亞表層的組織形貌特征，首先對磨損試樣進(jìn)行電化學(xué)鍍鎳保護(hù)，以保留亞表層的原始組織形貌特征，然后對鍍鎳保護(hù)后的磨損試樣傾斜約30°磨制金相面，且金相面方向平行于磨損方向，最后將磨制好的斜切面，采用掃描電鏡背散射模式觀察磨損面亞表層組織形貌特征。

2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 摩擦因數(shù)和Fe3Al 的體積磨損率

圖2 為法向載荷、滑動(dòng)速度和環(huán)境溫度對Fe3Al/GCr15 配副摩擦因數(shù)和Fe3Al 體積磨損率的影響曲線。圖2(a)為在滑動(dòng)速度0.26 m/s 時(shí)，法向載荷對摩擦因數(shù)和Fe3Al 體積磨損率的影響。由圖2(a)可以看出，法向載荷為10 N 時(shí)，摩擦因數(shù)高達(dá)1.8±0.2，當(dāng)法向載荷增加至20 N 和30 N 時(shí)，摩擦因數(shù)下降至1.0±0.05，但Fe3Al 的體積磨損率卻隨著載荷的增加呈上升趨勢;圖2(b)為滑動(dòng)速度對摩擦因數(shù)和Fe3Al 體積磨損率的影響。當(dāng)法向載荷固定在30 N 時(shí)，在0.26～0.52 m/s，滑動(dòng)速度對Fe3Al/GCr15 配副摩擦因數(shù)的影響較小，基本穩(wěn)定在1.03～1.06，而Fe3Al 的體積磨損率卻隨著滑動(dòng)速率的增加呈下降趨勢;圖2(c)為環(huán)境溫度對摩擦因數(shù)和Fe3Al 體積磨損率的影響。在法向載荷30 N，滑動(dòng)速度0.26 m/s 的條件下，隨著溫度的增加，F(xiàn)e3Al/GCr15 配副的摩擦因數(shù)變化幅度不大，基本穩(wěn)定在1.0～1.2。然而，環(huán)境溫度對Fe3Al 的磨損率卻有顯著的影響，在200～500 ℃的高溫環(huán)境下，F(xiàn)e3Al 的體積磨損率相比室溫下降1～2 個(gè)數(shù)量級。

圖2 滑動(dòng)磨損參數(shù)對摩擦因數(shù)和Fe3Al 磨損率的影響曲線

2.2 Fe3Al 磨損表面形貌與物質(zhì)組成

圖3 為不同滑動(dòng)磨損條件下Fe3Al 磨損表面的SEM 背散射電子像。由圖3 可以看出，F(xiàn)e3Al 磨損表面由低襯度的裸露區(qū)域和黑色覆蓋物組成，摩擦磨損條件對黑色覆蓋物的數(shù)量和分布連續(xù)性具有一定的影響。對比圖3(a)和(b)可以看出，在相同滑動(dòng)速度和試驗(yàn)溫度下，當(dāng)法向載荷由10 N 增加至30 N 時(shí)，磨損表面黑色覆蓋物數(shù)量明顯減少，呈現(xiàn)出大量的裸露區(qū)域;對比圖3(c)和(d)可以看出，在相同載荷和試驗(yàn)溫度下，隨著滑動(dòng)速度的增加，F(xiàn)e3Al 磨損表面黑色覆蓋物的數(shù)量明顯增多。對比圖3(e)和(f)可以看出，在相同載荷和滑動(dòng)速度下，隨著試驗(yàn)溫度的升高，F(xiàn)e3Al 磨損表面黑色覆蓋物的數(shù)量不僅明顯增多，而且分布更為連續(xù)，特別是當(dāng)試驗(yàn)溫度為500 ℃時(shí)，黑色覆蓋物已經(jīng)基本完全覆蓋Fe3Al 試樣表面。

對圖3 中不同摩擦磨損條件下Fe3Al 磨損表面裸露和黑色覆蓋物區(qū)域進(jìn)行EDS 能譜分析發(fā)現(xiàn)，裸露區(qū)和黑色覆蓋物區(qū)的化學(xué)成分以Fe3Al 試樣中的Fe 和Al 為主，均未發(fā)現(xiàn)GCr15 軸承鋼中存在的Cr元素，典型結(jié)果如圖4 所示。此外，對比黑色覆蓋物區(qū)和裸露區(qū)氧譜線強(qiáng)度發(fā)現(xiàn)，黑色覆蓋物區(qū)氧譜線強(qiáng)度遠(yuǎn)高于裸露區(qū)，由此可推斷黑色覆蓋物存在大量Fe 和Al 的氧化物。

圖3 不同滑動(dòng)磨損條件下Fe3Al 磨損表面的SEM 背散射形貌

圖4 Fe3Al 磨損表面不同區(qū)域定點(diǎn)分析的EDS 譜線

2.3 磨損機(jī)制分析與討論

為進(jìn)一步研究造成Fe3Al 磨損失重的主要原因，對其磨損表面氧化物層(黑色覆蓋物)局部放大，可以看出，磨損表面氧化物層中含有大量微裂紋，典型形貌如圖5(a)和(b)所示(試驗(yàn)參數(shù):載荷30 N，滑動(dòng)速度0.26 m/s，溫度200 ℃)。由此可以推斷，在滑動(dòng)磨損過程中，當(dāng)機(jī)械應(yīng)力積累到一定程度時(shí)，微裂紋會(huì)進(jìn)一步擴(kuò)展并導(dǎo)致氧化層碎裂、剝落形成磨屑，如圖5(c)所示。磨屑的EDS 成分分析結(jié)果表明，其物質(zhì)組成與Fe3Al 磨損表面氧化物層的組成基本相同，如圖5(d)所示，同樣未發(fā)現(xiàn)GCr15 軸承鋼中存在的Cr 元素。由以上結(jié)果可以判定，滑動(dòng)磨損過程中，F(xiàn)e3Al 與GCr15 軸承鋼配副之間未發(fā)生物質(zhì)的粘著轉(zhuǎn)移，其磨損機(jī)制以氧化磨損為主，氧化層的剝落是造成Fe3Al 磨損失重的主要原因。同時(shí)，剝落的磨屑由于存在高硬度的Al 氧化物，會(huì)形成磨粒從而導(dǎo)致摩擦因數(shù)較高。

圖5 微裂紋形貌、磨屑形貌和EDS 譜線

已有氧化磨損的研究［11-17］表明，氧化磨損過程中氧化膜生長與機(jī)械脫落的動(dòng)態(tài)競爭決定了磨損失重。圖6 給出了磨損試驗(yàn)后Fe3Al 磨損表面亞表層的形貌和氧化膜厚度的測量結(jié)果。

圖6 不同滑動(dòng)磨損條件下Fe3Al 磨損面亞表層SEM 背散射形貌

對比圖6(a)和(b)可以發(fā)現(xiàn)，在相同滑動(dòng)速度和溫度條件下，法向載荷10 N 時(shí)氧化層分布比較連續(xù)，當(dāng)法向載荷增加至30 N 時(shí)，厚度不均的氧化物層呈間斷分布，并且在較厚氧化層中存在明顯的微裂紋，微裂紋的擴(kuò)展將會(huì)導(dǎo)致氧化層剝落形成磨屑，從而造成Fe3Al 磨損率隨法向載荷的增加而增加。在相同載荷條件下，氧化層厚度隨著滑動(dòng)速度的增加而變厚，如圖6(c)和(d)所示，這主要是滑動(dòng)速度的增加，會(huì)使摩擦表面的閃溫升高，從而加速了氧化膜的生長速率，使磨損率下降。在相同載荷和滑動(dòng)速度條件下，隨著溫度的升高，氧化層厚度增加更為明顯，如圖6(e)和(f)所示，這一方面是溫度升高使氧化速率增加，同時(shí)由于Fe3Al 在200～500 ℃保持了較好的高溫強(qiáng)度，能夠?yàn)檠趸瘜犹峁?qiáng)有力的支撐，而配副材料GCr15 軸承鋼的硬度卻會(huì)急劇下降，從而對氧化層的犁削作用減弱，以上原因造成在200～500 ℃，F(xiàn)e3Al 表現(xiàn)出比室溫更加優(yōu)異的氧化磨損抗力，磨損率呈現(xiàn)數(shù)量級的下降。

3 結(jié)論

1)在25～500 ℃環(huán)境下，與GCr15 軸承鋼配副滑動(dòng)磨損時(shí)，真空熱壓燒結(jié)Fe3Al 的磨損機(jī)制以氧化磨損為主，氧化層的剝落是造成Fe3Al 磨損失重的主要原因;2)Fe3Al 磨損表面氧化物層主要由Fe 和Al的氧化物組成，氧化層剝落后形成的磨粒不具備減磨作用，導(dǎo)致Fe3Al 與GCr15 軸承鋼配副滑動(dòng)磨損時(shí)具有較高的摩擦因數(shù);3)摩擦磨損條件對Fe3Al 體積磨損率影響顯著。室溫條件下，F(xiàn)e3Al 磨損率隨著載荷的增加而增加，但隨著滑動(dòng)速度的升高而降低。200～500 ℃條件下，F(xiàn)e3Al 呈現(xiàn)出比室溫優(yōu)異的磨損抗力，磨損率相比室溫下降一個(gè)數(shù)量級。