全自動紫外測油儀測定沉積物油類

紀靈嫻

關鍵詞：沉積物;油類;紫外分光光度法

從多年連續調查的結果看，油類是近海沉積環境的主要污染物之一，長江口水域油類分布季節變化明顯，高值區集中出現在春季[1]。針對沉積物油類污染問題，科學有效的檢測手段可為污染防控提供準確的數據參考，國內外常用的方法有紫外分光光度法、紅外分光光度法、熒光分光光度法等[2]。本研究基于全自動紫外測油儀在繪制工作曲線線性及檢出限等方面明顯優于手工法的特征，為了準確快速地測定沉積物中油類污染的具體數值，進行可行性實驗測定[3-4]。

1儀器及主要試劑

（1）OL1040紫外分光測油儀（上海昂林科學儀器股份有限公司）。

（2）正乙烷（TEDIA，色譜純;以水作參比測定透光率為92%）。

（3）無水硫酸鈉（NaSO）：置于馬弗爐內，于550℃下加熱4h，稍冷后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。

（4）油標準儲備液（ρ=1000mg/L）：GBW（E）080913，有效期至2021年12月。

（5）油標準使用液：準確移取10mL油標準儲備液至50mL容量瓶中，用正己烷稀釋至標線混勻，此溶液每升含油200mg。

2方法原理

沉積物用正己烷萃取后，以標準油為參比，沉積物中的芳烴組分在紫外光區有特征吸收，吸收強度與芳烴含量成正比，進行紫外分光光度測定[5]。

3樣品的制備

稱取2g（±0.0001g）風干的沉積物樣品于50mL具塞比色管中，分兩次加入正己烷轉移至錐形分液漏斗并加蓋充分振蕩搖勻，向錐形分液漏斗中加入約2g硫酸鈉試劑，振蕩2min后靜置分層，棄去水相析出正己烷;用濾紙卷吸干分液漏斗下端管徑內水分后，將剩余萃取液放入25mL具塞比色管中;比色測定結果。

4樣品測定及分析

待儀器穩定后，根據儀器操作規程對儀器進行自檢并潤洗管路，用自動稀釋器編輯配置曲線，將待測樣品置于標樣吸入口，編輯輸入樣品名稱后測定，將測得數據按公式計算得到沉積物干樣中油的含量。

使用油標準使用液配制質量濃度為20mg/L的溶液，在線稀釋后，繪制硫化物的標準曲線，質量濃度為4、8、12、16、20mg/L。

5計算結果與表示

土壤中的硫化物質量分數ω（mg/kg）按照下列公式進行計算：

式中：ω為沉積物干樣油類質量分數，mg/kg;ρ為測定樣品中油的質量濃度，mg/L;K為萃取效率系數;M為樣品的質量，g;V為正己烷萃取液體積，mL;ω為風干樣含水率，%。

6結果與討論

6.1方法檢出限

參照HJ168—2010測定方法計算空白值，重復測定7次，根據7次測定結果計算標準偏差S及方法檢出限，檢出限為3.143S（mg/kg），將4倍方法檢出限確定為本方法目標物的測定下限，測定結果如表1所示。

由表1可知，沉積物油類檢出限為2.436mg/kg、檢出下限為9.743mg/kg，檢出限低于GB17378.5—2007（13.2）中規定的3.000mg/kg。

6.2標準曲線

繪制沉積物油類標準曲線，測定結果如表2所示。

6.3精密度比較

本實驗選取3份不同質量濃度的沉積物試樣及沉積物標準樣品BW029，制備試樣后進行6次平行精密度測定。測定每個沉積物的含油量后，計算平均值、標準偏差、相對標準偏差，結果如表3所示。

6.4準確度比較

為測定試樣的準確度，對實際試樣進行加標回收率實驗，加標量參照樣品含油量本底值的0.5～2.0倍，每個試樣進行6次平行測試，并按照回收率公式計算平均值及加標回收率，結果如表4所示。

7結語

研究表明，全自動紫外測油儀上可測得相關系數、線性范圍較好的校準曲線，測定方法檢出限小于海洋監測規范中的檢出限，精密度、準確度及加標回收率實驗結果符合要求。由此可見，在實際操作中使用該分析方法完成沉積物樣品油類分析能滿足要求。