超聲輔助菜籽毛油脫膠工藝的研究

尚建疆　郭偉　肖建華　張新慧

關(guān)鍵詞：菜籽毛油;超聲波;脫膠

經(jīng)過壓榨或浸提得到的油脂俗稱毛油，毛油的主要成分是甘油三酯，同時含有天然色素、磷脂、維生素E、植物甾醇等類脂物，此外，在儲藏、加工過程中，還可能混入雜質(zhì)，產(chǎn)生游離脂肪酸、氧化產(chǎn)物等，都會影響油脂的使用，因此，需要通過精煉將其脫除[1]。磷脂會與蛋白質(zhì)等雜質(zhì)相結(jié)合形成膠體物質(zhì)，此類膠體會直接影響油脂品質(zhì)，還會干擾后續(xù)的精煉工序，所以脫膠過程對油脂的精煉工藝十分重要。常用的脫膠方法有水化脫膠、酸法脫膠、膜法脫膠和酶法脫膠。水化脫膠是一種較為傳統(tǒng)的方法，可以有效地脫除油脂中的水化磷脂，工藝相對節(jié)能，生產(chǎn)周期較短，成本低[2]。

超聲波是聲波的一部分，是頻率大于20kHz的機(jī)械波，具有定向、反射和透射等特性[3]。超聲波對介質(zhì)具有熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和空化效應(yīng)，這些效應(yīng)會使介質(zhì)粒子運(yùn)動加速，從而改變介質(zhì)的物理性質(zhì)，使許多過程完全異于無超聲波參與時的過程，因此，目前被廣泛應(yīng)用于化工、生物、食品、醫(yī)療和醫(yī)藥等領(lǐng)域[4]。尤其是在食品行業(yè)，超聲分散、乳化、強(qiáng)化提取、分離等技術(shù)都在不斷地革新傳統(tǒng)的食品加工工藝。

本研究利用超聲波輔助下的水化脫膠工藝，考察脫膠工藝中的脫膠溫度、加水量、超聲功率和脫膠時間對脫膠效果的影響，以脫膠油的含磷量來衡量脫膠的程度，并且對該工藝進(jìn)行優(yōu)化，為菜籽毛油的精煉加工提供一定的參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料

菜籽（產(chǎn)于新疆昭蘇縣）毛油（壓榨，自制），氧化鋅、鉬酸銨、亞硫酸鈉（分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠），對苯二酚（分析純，上海展云化工有限公司），硫酸、鹽酸（分析純，北京化工廠），氧化鈣（分析純，天津津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠），氫氧化鉀（分析純，天津盛奧化學(xué)試劑有限公司）。

1.2儀器

超聲波發(fā)生器（GMD-M1，深圳廣源達(dá)超聲設(shè)備公司）、電子天平（FA1004，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）、高溫電阻爐（Sx-2-4-10，力晨科技有限公司）、電爐（DDF-1KW，江蘇省金壇友聯(lián)儀器研究所）、恒溫干燥箱（202型，北京市永光明醫(yī)療儀器廠）、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（85-2，金壇市城東新瑞儀器廠）、紫外可見分光光度計(jì)（N4S，上海儀電分析儀器有限公司）、離心機(jī)（80-2，江蘇正基儀器有限公司）。

1.3菜籽毛油脫膠工藝

將一定量的壓榨菜籽毛油加入燒瓶中，攪拌并加熱到一定溫度后，緩慢加入適量90℃以上的熱水，待完全乳化后，打開超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫膠，完成后將油液放入離心機(jī)，以3000r/min的速度離心10min，取上層清液，即為脫膠油。

1.4含磷量的測定

采用鉬藍(lán)比色法測定脫膠油的含磷量[5]。

2結(jié)果與討論

2.1脫膠溫度對脫膠的影響

當(dāng)加水量為6%、脫膠時間為15min、超聲功率為60W時，只改變脫膠溫度進(jìn)行脫膠，考察脫膠溫度對脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，脫膠油含磷量隨著脫膠溫度升高出現(xiàn)先降后升的現(xiàn)象，當(dāng)脫膠溫度為50℃時，脫膠油的含磷量最低。這可能是因?yàn)闇囟壬呒铀倭肆字乃^程，使脫膠油含磷量下降，同時，在超聲波的作用下，部分水從已形成的膠體體系中脫離，使一些磷脂不能水化而殘留在脫膠油中，致使脫膠油含磷量上升。

2.2加水量對脫膠的影響

在脫膠溫度為50℃、脫膠時間為15min、超聲功率為60W的條件下，只改變加水量進(jìn)行脫膠，考察加水量對脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，含磷量隨著加水量的增大出現(xiàn)了下降的趨勢，當(dāng)加水量達(dá)到8%時，含磷量最低，隨著加水量繼續(xù)增大，脫膠油含磷量顯著升高。因?yàn)樗撃z時的加水量要與菜籽毛油中水化磷脂總量相符合，水量少時不能使膠體完全膨脹，水量過多時又會使油液乳化嚴(yán)重，都會影響磷脂從體系中脫除。

2.3超聲功率對脫膠的影響

在脫膠溫度為50℃、脫膠時間為15min、加水量為6%的條件下，只改變超聲功率進(jìn)行脫膠，考察超聲功率對脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，脫膠時增大超聲功率會使含磷量下降，但當(dāng)超聲功率超過60W時，含磷量基本不再降低，此時油脂產(chǎn)生大量微小氣泡，伴隨明顯的乳化現(xiàn)象。超聲功率的增大會顯著加快膠體粒子的運(yùn)動，加強(qiáng)磷脂的水化作用，但這種作用有一定的限度，因此，繼續(xù)增大功率不會對水化作用作出更多的貢獻(xiàn)。

2.4脫膠時間對脫膠的影響

在脫膠溫度為50℃、超聲功率為60W、加水量為6%的條件下，改變脫膠時間進(jìn)行水化脫膠，考察脫膠時間對脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，膠脫時間的延長會使含磷量顯著下降，但脫膠時間超過10min后，含磷量會出現(xiàn)不降反升的現(xiàn)象，而且趨勢越來越明顯。這是因?yàn)槊撃z時間的延長會使磷脂的水化作用更充分，提高磷的脫除率，但時間繼續(xù)延長會破壞本已形成的膠團(tuán)，使磷的脫除率降低，從而提高脫膠油的含磷量。

2.5正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以菜籽油含磷量為指標(biāo)，考察脫膠溫度、脫膠時間、超聲功率、加水量4個因素，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案，運(yùn)用極差法分析試驗(yàn)結(jié)果。選用L（3）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，因素和水平如表1所示，正交試驗(yàn)結(jié)果如表2所示，極差分析如表3所示。

由表3可知，脫膠溫度（A）、脫膠時間（B）、超聲功率（C）、加水量（D）4個因素做極差分析可得到各因素對含磷量的影響從大到小為C、A、D、B，反應(yīng)工藝優(yōu)化條件為ABCD，即脫膠溫度為50℃、脫膠時間為10min、超聲功率為90W、加水量為8%。

2.6驗(yàn)證試驗(yàn)

按照正交試驗(yàn)最優(yōu)方案對菜籽毛油進(jìn)行脫膠驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示，可以看出脫膠油脂含磷量為57.43mg/kg。

3結(jié)語

采用超聲輔助對菜籽毛油進(jìn)行水化脫膠的最佳工藝為脫膠溫度50℃、脫膠時間10min、超聲功率90W、加水量8%，此時，脫膠油脂含磷量為57.43mg/kg。用超聲波輔助水化脫膠，縮短了水化脫膠時間，降低了脫膠溫度，有利于提高精煉菜籽油的質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本。