乙醇溶液中魔芋精粉低溫溶脹特性

段丹，陳遠(yuǎn)文，張宇，陳紹軍，林川，鄧小東

內(nèi)江市農(nóng)業(yè)科學(xué)院（內(nèi)江 641000）

新鮮魔芋為扁球形塊莖，一般將其加工成魔芋精粉使用[1]，其加工方法通常采用濕法（有機(jī)）加工法，通過(guò)鈍化劑阻止魔芋精粉溶脹，除去魔芋精粉中的淀粉、生物堿、單寧，魔芋精粉品質(zhì)比干法生產(chǎn)的更高[2]。但在濕法有機(jī)加工精粉中，常出現(xiàn)問(wèn)題：魔芋精粉濕法（有機(jī)）加工法，需要大量酒精，導(dǎo)致加工成本高；在整個(gè)加工過(guò)程中將產(chǎn)生大量混合液，在混合液中含有大量水分、15%～35%的酒精、灰分、生物堿、微量的細(xì)精粉、纖維雜質(zhì)等濕法加工魔芋精粉。因此，濕法有機(jī)加工精粉中如何設(shè)計(jì)有效地減少乙醇消耗量十分重要。在常溫下，30%的乙醇溶液能有效地阻止魔芋精粉溶脹，在-10 ℃下，10%的乙醇溶液也能有效地阻止魔芋精粉溶脹，但在-10 ℃下10%的乙醇溶液比常溫30%的乙醇溶液節(jié)約一半的成本，所以為了降低魔芋精粉加工成本，需要研究低溫下魔芋精粉的溶脹特性。該試驗(yàn)通過(guò)比較魔芋精粉在水與乙醇溶液中溶脹度的差異，并以乙醇溶液作為鈍化劑研究溶脹溫度、溶脹時(shí)間及乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋溶脹度的影響，尋找魔芋精粉在這類(lèi)溶劑中的溶脹規(guī)律，為魔芋分離純化和產(chǎn)品應(yīng)用提供理論依據(jù)[3]。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

鮮魔芋（會(huì)理縱橫實(shí)業(yè)有限公司）；乙醇、無(wú)水亞硫酸鈉（均為分析純，成都長(zhǎng)征生物試劑公司提供）。

1.2 試驗(yàn)儀器與設(shè)備

電子天平（FA2004Max200g，沈陽(yáng)龍騰電子有限公司）；酒精計(jì)（陜西唐儀測(cè)控科技有限公司）；攪拌機(jī)（PHILIPS飛利浦HR2027）；真空抽濾機(jī)（上海領(lǐng)德儀器有限公司）；冰箱（廣州傲雪制冷設(shè)備有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 酒精阻溶劑溶液配制

50%酒精溶液（1 000 mL）+0.1 g無(wú)水亞硫酸鈉，保持精粉產(chǎn)品潔白、雜質(zhì)少，起到漂白、脫水、防氧化褐變作用。

1.3.2 魔芋精粉制備

先將新鮮的魔芋用清水清洗，接著用刀將表面干燥的魔芋球莖去掉外層表皮，特別對(duì)蟲(chóng)眼、腐爛變質(zhì)處刮干凈，將干凈的魔芋切成小片，按固液比1∶5（g/mL），向攪拌機(jī)中加一定量的魔芋小片和酒精阻溶劑溶液粉碎，置于真空抽濾機(jī)中抽濾，過(guò)濾去除溶劑，即得到待用的魔芋精粉。

1.3.3 溶脹度測(cè)定[4]

用電子天平稱取2.5 g由抽濾機(jī)抽濾后的魔芋精粉（MO），放在100 mL燒杯中，加入水或乙醇溶液，在一定溫度下靜置一定時(shí)間，置于真空抽濾機(jī)中抽濾，過(guò)濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋質(zhì)量（Mt），按式（1）計(jì)算溶脹度（SD）。

1.3.4 常溫下魔芋精粉在水中的溶脹效果

用電子天平稱取2.5 g由抽濾機(jī)抽濾后魔芋精粉，放在100 mL燒杯中，用量筒加入50 mL蒸餾水，放置在常溫下靜止2 min，取出置于抽濾機(jī)中抽濾，過(guò)濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質(zhì)量。

1.3.5 溶脹時(shí)間對(duì)溶脹效果的影響

用電子天平各稱取2.5 g由抽濾機(jī)抽濾后魔芋精粉，分別放在4個(gè)100 mL燒杯中，各用量筒加入50 mL 20%的乙醇，分別放置在溫度為-10 ℃的冰箱里0.5，1.0，2.0和4.0 min，取出置于抽濾機(jī)中抽濾，過(guò)濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質(zhì)量。

1.3.6 溶脹溫度對(duì)溶脹效果的影響

用電子天平分別稱取2.5 g由抽濾機(jī)抽濾后魔芋精粉，放在4個(gè)100 mL燒杯中，各用量筒加入50 mL 20%的乙醇，分別在溫度-5，-10，-15和-20 ℃的冰箱中放置2 min，取出置于抽濾機(jī)中抽濾，過(guò)濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質(zhì)量。

1.3.7 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)溶脹效果的影響

用電子天平分別稱取2.5 g由抽濾機(jī)抽濾后魔芋精粉，放在4個(gè)100 mL燒杯中，用量筒分別加入50 mL 5%，10%，15%和20%的乙醇，放在溫度為-10 ℃的冰箱里2 min，取出置于抽濾機(jī)中抽濾，過(guò)濾去除溶劑，稱溶脹后的魔芋精粉質(zhì)量。

1.3.8 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選擇對(duì)魔芋精粉溶脹效果有影響的3個(gè)因素提取時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取溫度，做三因素三水平L9(33)的正交試驗(yàn)，因素及水平見(jiàn)表1。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果作分析，得到在乙醇中阻止魔芋精粉溶脹的最佳工藝條件。

表1 正交試驗(yàn)的因素及水平表

2 結(jié)果與討論

2.1 魔芋精粉在水中的溶脹度

魔芋葡甘聚糖可快速溶脹，溶解于水中，不溶解、不溶脹于乙醇中[5]。由圖1可以看出，魔芋精粉在水中的溶脹度隨著時(shí)間延長(zhǎng)而增大，3 min時(shí)的溶脹度是1 min時(shí)溶脹度的1.95倍，2 min時(shí)的溶脹度是1 min時(shí)溶脹度的1.68倍，3 min時(shí)的溶脹度是2 min時(shí)的1.16倍，可知魔芋精粉在水中的溶脹隨著時(shí)間的增長(zhǎng)呈上升趨勢(shì)，但時(shí)間越長(zhǎng)，魔芋精粉在水中溶脹倍數(shù)越小。

圖1 常溫下水中魔芋精粉溶脹度與溶脹時(shí)間的關(guān)系

2.2 溶脹時(shí)間對(duì)溶脹度的影響

分別測(cè)定魔芋精粉在20%乙醇溶液中放置不同時(shí)間的溶脹度變化，溶脹度與溶脹時(shí)間的關(guān)系見(jiàn)圖2。高分子溶脹和溶解是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程[6]，隨著提取時(shí)間延長(zhǎng)，魔芋精粉溶脹度呈現(xiàn)先增大后稍平緩的趨勢(shì)。溶脹時(shí)間0.5～1 min，溶脹度上升0.025；溶脹時(shí)間1～2 min溶脹度上升0.04；溶脹時(shí)間2～4 min，溶脹度上升0.006；溶脹時(shí)間4 min以后提取率沒(méi)有變化。同時(shí)可以觀察到，溶脹時(shí)間大于4 min時(shí)延長(zhǎng)溶脹時(shí)間對(duì)溶脹度的上升無(wú)明顯效果，所以魔芋精粉加工時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，取2 min為宜。

圖2 20%乙醇溶液中魔芋精粉溶脹度與溶脹時(shí)間的關(guān)系

2.3 溫度對(duì)溶脹度的影響

溶脹是魔芋精粉直接液化升溫過(guò)程中黏度發(fā)生變化的主要原因之一。溫度小于10 ℃魔芋精粉呈液態(tài)，溫度大于10 ℃時(shí)，呈熱可逆性凝膠固態(tài)[12]。為檢測(cè)溫度對(duì)溶脹度大小的作用，分別測(cè)定溶脹初期2 min內(nèi)，不同溫度下魔芋精粉在濃度20%的乙醇溶液中的溶脹度變化。溶脹度與溫度的關(guān)系見(jiàn)圖3。在由溫度從高到低時(shí)魔芋精粉的溶脹度表現(xiàn)為下降趨勢(shì)，即從-5 ℃至-10 ℃的溶脹度下降0.035，從-10 ℃至-15 ℃的溶脹度下降0.04，總的來(lái)說(shuō)，溶脹溫度對(duì)魔芋精粉溶脹度的影響不大。

圖3 20%乙醇溶液中魔芋精粉溶脹度與溶脹溫度的關(guān)系

2.4 酒精濃度對(duì)溶脹度的影響

魔芋精粉溶于水發(fā)生溶脹，吸水力可大到80～100倍，不溶解于乙醇溶劑中[7]。魔芋精粉在乙醇溶液中有一定溶脹能力。溶脹的大小取決于哪種類(lèi)型的鍵在魔芋精粉中占主導(dǎo)作用及溶劑的性質(zhì)。共價(jià)鍵在通常條件下用普通溶劑是不可能斷裂的，因此，只有非共價(jià)鍵力（離子力、氫鍵力、電荷轉(zhuǎn)移力）在溶脹現(xiàn)象中起重要作用[8]。

圖4表明，魔芋精粉在水中的溶脹度明顯大于在乙醇水溶液中的溶脹度；乙醇體積分?jǐn)?shù)從5%上升至20%，溶脹度呈先顯著下降后稍平緩趨勢(shì)。在折線圖中：5%～10%魔芋精粉的溶脹度下降0.124；10%～15%魔芋精粉的溶脹度下降0.008；15%～20%魔芋精粉的溶脹度下降0.007；可見(jiàn)繼續(xù)增大乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)溶脹度的下降沒(méi)有顯著效果。結(jié)果表明乙醇體積分?jǐn)?shù)20%時(shí)魔芋精粉溶脹度最小，阻止魔芋精粉溶脹效果最好。

圖4 魔芋精粉溶脹度與乙醇體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系

2.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，正交試驗(yàn)安排及結(jié)果列于表2，通過(guò)對(duì)乙醇體積分?jǐn)?shù)、溶脹溫度、溶脹時(shí)間的綜合評(píng)價(jià)可知，在試驗(yàn)條件限定的范圍內(nèi)，從極差大小可以看出各因素對(duì)魔芋精粉溶脹影響的主次順序。

從表2可以看出，乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化對(duì)魔芋精粉溶脹影響最大，溶脹時(shí)間對(duì)提取率的影響最小，3個(gè)因素對(duì)魔芋精粉溶脹效果影響的主次順序是乙醇體積分?jǐn)?shù)＞溶脹溫度＞溶脹時(shí)間。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

從表3的方差分析可知：FA=327.7209＞99.00，pA＜0.01；FB=80.6744＞99.00，0.01＜p＜0.05；19.00＜FC=69.860 5＜99.00，0.01＜p＜0.05。分析表明乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋精粉溶脹有極顯著影響，溶脹溫度和溶脹時(shí)間有顯著影響。

表3 方差分析結(jié)果

根據(jù)各因素不同水平均值多重比較（SSR）可知：在1～3 min時(shí)，隨著溶脹時(shí)間的延長(zhǎng)，魔芋精粉的溶脹度有顯著變化，溶脹時(shí)間在達(dá)到3 min時(shí)，再延長(zhǎng)溶脹時(shí)間對(duì)魔芋精粉溶脹已無(wú)顯著效果；隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)水平的增加，魔芋精粉溶脹度有顯著變化，它隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)上升而下降，當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為20%時(shí)，溶脹度最小，阻止魔芋精粉在加工中效果最好；在-1～-5 ℃時(shí)，隨著溫度的增大，魔芋精粉的溶脹度有顯著變化。據(jù)此可以判斷出較優(yōu)的提取工藝為A3B3C3或A2B3C3。由于正交試驗(yàn)中不包含上述組合，需做補(bǔ)充試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 各因素水平均值多重比較

表5 追加試驗(yàn)結(jié)果

由表5可知，魔芋精粉的溶脹度為A3B3C3＜A3B3C2＜A2B3C3＜A2B3C2，由A3B3C3與A2B3C3，A2B3C2與A3B3C2相比，可以看出溫度、溶脹時(shí)間相同，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋精粉溶脹度的影響很大，由A3B3C3與A3B3C2，A2B3C3與A2B3C2相比，可以得出濃度、溫度相同，溶脹時(shí)間對(duì)魔芋精粉溶脹度的影響很小。綜合考慮成本、工作量及效率等諸多因素，A3B3C2最合適。

3 結(jié)論

（1）魔芋葡甘聚糖在水中、乙醇溶液中溶脹度有明顯區(qū)別，在水中魔芋葡甘聚糖易溶于水，溶脹度較大且溶脹速度非常快。在乙醇溶液中魔芋葡甘聚糖有較小程度溶脹，其溶脹度隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)增加而減少；20%的乙醇溶液在-10 ℃可明顯抑制魔芋葡甘聚糖在水中溶脹行為。

（2）阻止魔芋精粉在加工時(shí)的溶脹，可以通過(guò)改變乙醇體積分?jǐn)?shù)、溶脹溫度、溶脹時(shí)間，從而來(lái)降低魔芋精粉的溶脹度。正交試驗(yàn)結(jié)果分析表明在試驗(yàn)條件范圍內(nèi)，對(duì)溶脹度影響的主次順序?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)＞溶脹溫度＞溶脹時(shí)間。分析表明乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)魔芋精粉溶脹有極顯著影響，溶脹溫度和溶脹時(shí)間有顯著影響。綜合考慮成本、工作量及效率等多方面的因素，阻止魔芋精粉溶脹的最適條件為乙醇體積分?jǐn)?shù)15%、溶脹溫度-10 ℃、溶脹時(shí)間3 min。

（3）魔芋葡甘聚糖在水中、乙醇溶液中溶脹度與魔芋葡甘聚糖凝膠體結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系等還有待進(jìn)一步研究，試圖從理論上揭示魔芋葡甘聚糖在水中、乙醇溶液中溶脹規(guī)律，為魔芋精粉的發(fā)展提供依據(jù)。