歐陽珂,張成,廖雪利,坤吉瑞,童華榮*
基于感官組學分析玉米香型南川大茶樹工夫紅茶特征香氣
歐陽珂1,張成2,廖雪利1,坤吉瑞1,童華榮1*
1. 西南大學食品科學學院,重慶 400715;2. 重慶市南川區農業特色產業發展中心,重慶 408499
南川茶是重慶市南川區特有的古茶樹資源,具有較高的開發利用價值。采用頂空固相微萃取結合氣相色譜-質譜聯用技術(HS-SPME-GC/MS)、氣相色譜-嗅聞分析技術(GC-O)以及通過計算香氣活度值(OAV)與香氣特征影響值(ACI),對南川大茶樹鮮葉制成的玉米香型工夫紅茶香氣特征進行分析。結果表明,玉米香型工夫紅茶中OAV>1的揮發性化合物有22種,其中二甲基硫的OAV最高(1?187.32),其ACI達51.56%,遠高于其他化合物。GC-O嗅聞到26種活性香氣化合物,其中二甲基硫的嗅聞強度較高(4.75),并呈現出玉米香屬性。香氣重組與刪除試驗進一步驗證了二甲基硫對于玉米香型工夫紅茶的重要性。本研究明確了玉米香型南川大茶樹工夫紅茶的特征香氣成分,為南川大茶樹工夫紅茶品質的定向調控提供一定理論依據。
南川大茶樹;玉米香紅茶;活性香氣;二甲基硫;GC-O;OAV
南川茶()是重慶市南川區特有的古茶樹資源,生長海拔在1?000~1?300?m,因其具有較高的開發價值,已成為近年來研究的熱點[1]。南川茶是一個比較復雜的群體種,其樹形多為喬木和半喬木型,也有灌木型中小葉類,從野生型、過渡型到栽培型各類齊全,各種性狀均可見形態的連續性變異規律[2]。王守生等[3]指出,南川大茶樹的植株性狀具有明顯的原始特征,生長勢強,角質層厚,抗寒性與抗病性強,芽葉肥壯,發芽早,產量高,制茶香味濃且耐泡,具有較高的研究價值。經分析鑒定,南川大樹茶內含成分豐富,成茶滋味濃強,品質較好,適制紅茶[2]。目前,南川大樹茶已獲得國家茶葉地理標志認證和地理標志商標,是南川區重點發展的特色產業之一[4]。
香氣是評判茶葉品質的主要指標。茶葉中揮發性化合物的形成受品種、產地和加工工藝等因素的影響[5],鮮葉中固有的游離態香氣成分及香氣前體物質是茶葉香氣形成的物質基礎。工夫紅茶是經過萎凋、揉捻、發酵、干燥等工序制成的全發酵茶,作為我國特有的茶葉品類,因其獨特的風味受到消費者的喜愛。工夫紅茶的香氣類型主要有花香、甜香、花果香、蜜香等,具有玫瑰蜜糖香的祁門紅茶與印度大吉嶺紅茶和斯里蘭卡烏瓦茶并稱“世界三大高香紅茶”[6]。
Yu等[7]通過感官組學技術分析祁門紅茶的揮發性化合物,發現具有玫瑰花香的香葉醇是祁門紅茶的主要特征香氣成分,-紫羅蘭酮、-紫羅蘭酮和芳樟醇對茶葉的花香和木香也有顯著貢獻。彭云等[8]比較了不同產地紅茶的香氣品質與揮發性化合物之間的差異,發現滇紅茶中特征香氣成分為芳樟醇及其氧化物,福鼎紅茶中特征香氣成分為-二氫紫羅蘭酮和-柏木烯,宜昌紅茶則以香葉醇、棕櫚酸為特征香氣成分。經過初步感官審評篩選發現,由部分南川大茶樹鮮葉混合加工制成的工夫紅茶具有甜玉米香,類似玉米硬糖香味。但目前對玉米香型工夫紅茶的香氣特征研究甚少,其主要的關鍵香氣化合物也尚不清楚。
氣味活度值(Odor activity value,OAV)是化合物含量與其感官閾值的比值,通常認為OAV>1的揮發性化合物能夠被感官察覺,對香氣整體有較大貢獻,利用OAV可以有效構建關鍵香氣成分和樣品感官風味間的因果聯系[9]。香氣貢獻度(Aroma character impact value,ACI)是某一化合物的閾值占總體化合物閾值之和的百分比,化合物在整體氣味特征中的貢獻可以用ACI直觀的比較[10]。為了更好的判斷揮發性化合物在整體香氣中的作用,本研究引入OAV和ACI來評估單個揮發性化合物對茶樣整體香型的貢獻。
為探究南川大茶樹玉米香型工夫紅茶的特征香氣成分,本研究采用頂空固相微萃取結合氣相色譜-質譜聯用技術(Headspace-solid phase microextraction,gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)和氣相色譜-嗅聞技術(Gas chromatography-olfactometry,GC-O)對南川大茶樹工夫紅茶的香氣化合物進行分析鑒定,通過計算其OAV及ACI,結合GC-O結果篩選出關鍵香氣化合物,并通過香氣重組與刪除試驗進行驗證。同時采用高效液相色譜法(High performance liquid chromatography,HPLC)測定南川大茶樹單株鮮葉中關鍵香氣化合物前體-甲基蛋氨酸(S-methyl methionin,SMM)的含量,為定向調控南川大茶樹工夫紅茶品質提供理論依據。
玉米香南川大茶樹工夫紅茶B1購自重慶茶緣之春茶葉種植專業合作社,具有典型玉米香,鮮葉原料為混合一芽二葉。12個南川大茶樹單株鮮葉采自該合作社基地,采摘標準為一芽二葉,樣品編號為1—12,微波固樣后保存于–20℃冰箱中。所有樣品均粉碎過40目篩密封待測。
C8—C25正構烷烴混合物、苯乙醛(99%)、癸酸乙酯(99%)購買于美國Sigma-Aldrich公司;二甲基硫(99%)、乙酸乙酯(98%)、2-甲基丁醛(95%)、戊醛(98%)、戊醇(98%)、乙酸丁酯(98%)、己醛(98%)、順-3-己烯醇(98%)、己醇(99%)、庚醛(97%)、苯甲醛(99%)、1-辛烯-3-醇(98%)、月桂烯(98%)、丁酸丁酯(98%)、辛醛(98%)、檸檬烯(98%)、苯甲醇(98%)、芳樟醇氧化物(呋喃型)(98%)、芳樟醇(98%)、壬醛(98%)、乙酸芐酯(98%)、水楊酸甲酯(99%)、萜品醇(98%)、癸醛(98%)、2-甲基丁酸葉醇酯(98%)、香葉醇(98%)、1-乙基-2-甲酰吡咯(95%)、己酸葉醇酯(98%)、己酸己酯(98%)、茉莉酮(98%)、-紫羅蘭酮(98%)、香葉基丙酮(98%)、-紫羅蘭酮(98%)購買于上海阿達瑪斯試劑有限公司;SMM(>98%)購于上海源葉生物科技有限公司,乙腈(HPLC級)、氯化鈉(分析純)購買于成都科隆化學試劑公司。
QP2010 Plus氣相質譜聯用儀、GC-2010ATF氣相嗅辨儀(FID檢測器、嗅聞系統Sniffer 9000),日本Shimadzu公司;50/30?μm DVB/CAR/PDMS萃取頭及手動固相微萃取(SPME)進樣器,美國Supelco公司;U3000高效液相色譜儀,美國Thermo Fishe公司。超純水發生器,美國Millipor公司;FA2004A電子天平,上海精天電子儀器有限公司。
1.3.1 香氣萃取方法
參考Liao等[11]的方法,采用手動固相微萃取進樣器和50/30?μm DVB/CAR/PDMS纖維萃取頭萃取香氣物質,使用前將萃取頭在氣相色譜儀的進樣口230℃老化5?min。稱取1?g茶粉于40?mL頂空萃取瓶中,加入2?g NaCl,充分混合后加入5?mL煮沸的去離子水和磁力攪拌子,迅速加蓋密封置于60℃水浴鍋中,平衡5?min后將萃取頭插入萃取瓶中萃取60?min。萃取結束后取出萃取頭,插入氣相色譜進樣口,250℃條件下解析5?min。
1.3.2 GC-MS條件
GC條件:DB-5MS彈性石英毛細管柱(30?m×0.25?mm,0.25?μm)。升溫程序:40℃保持2?min,以5℃·min-1升至85℃保持2?min,以2℃·min-1升至110℃保持2min,以4℃·min-1升至160℃保持1?min,以10℃·min-1升至230℃保持5?min;載氣(He)流速1.0?mL·min-1;壓力50.5?kPa;進樣方式為不分流進樣。
MS條件:電子電離源;電子能量70?eV;離子源溫度230℃;接口溫度230℃;質量掃描范圍為m/z 40~400。
1.3.3 GC-O分析
色譜柱為Rtx-5色譜柱(30?m×0.25?mm,0.25?μm)。升溫程序與GC-MS一致,進樣口溫度為250℃,FID檢測器溫度為280℃,載氣為高純氮氣(99.999%);柱流量1.14?mL·min-1;氫氣流量30?mL·min-1;空氣流量300?mL·min-1;樣品流入FID檢測器和Sniffer 9000的比例為1∶1。選用時間-強度法,評價小組由5名(3女2男,年齡18~30歲)嗅聞人員組成。每位成員都經過9?h以上識別、描述不同芳香化合物的培訓[12]。根據嗅聞人員的描述,記錄其嗅聞到香氣的保留時間、強度和香氣屬性,香氣強度用7點評價尺度:1表示極弱,4表示中等,7表示極強。當同一保留時間至少有2位成員嗅聞到的氣味特征相同時,將其記錄為有效結果。每位成員不連續嗅聞3次,最終的香氣強度為5個成員的算術平均值。
1.3.4 揮發性化合物定性、定量方法
揮發性化合物的定性:根據汪蓓等[13]的方法測定并計算各色譜峰在DB-5MS和Rtx-5色譜柱上的保留指數(RI),結合NIST08標準譜庫檢索,比對相關參考文獻中的RI值,并結合香氣標準品對揮發性物質進行定性。
揮發性化合物的定量:在保證儀器狀態穩定的情況下,采用外標法定量。取一系列已知濃度梯度的香氣標準品,在相同的條件下檢測,取得標準曲線方程和回歸系數2,用以計算樣品中的揮發性化合物含量。揮發性化合物標準曲線如表1所示,無標準對照品的化合物采用癸酸乙酯的標準曲線計算。
注:RI值為DB-5MS色譜柱上的計算保留指數,定性方式中MS為NIST08質譜鑒定,RI為計算保留指數鑒定,S為標準品鑒定
Note: RI value is the calculated retention index on DB-5MS chromatographic column, MS is the NIST08 mass spectrometry identification, RI is the calculated retention index identification, S is the standard identification
1.3.5 OAV和ACI的計算方式
化合物的OAV按公式(1)計算[14]:

ACI根據公式(2)計算[15]:

式中,OAV表示化合物的香氣活度值;表示香氣特征影響值;C表示香氣化合物的濃度,μg·kg-1;T表示香氣化合物的閾值,μg·kg-1;O表示香氣化合物的香氣活度值。
1.3.6 香氣重組與刪除試驗
以GC-O檢測出的香氣活性化合物的絕對含量進行香氣重組,用超純水配制重組液模型Ⅰ,模型Ⅱ在模型Ⅰ的基礎上刪除二甲基硫,以B1原茶湯作對照。紅茶的沖泡方法參照《茶葉感官審評方法》(GB/T 23776—2018)進行,審評小組由7名經過專業機構認定的評茶員組成,小組成員參考《茶葉感官審評術語》(GB/T 14487—2017)結合紅茶的香氣特點,選取甜香、花香、玉米香、烘烤香、辛香、清香6個香氣屬性用于描述茶樣的香氣特征,用7點強度法(同GC-O)對茶湯及重組液進行定量評價。
1.3.7-甲基蛋氨酸含量的測定
樣品提取參照Scherb等[16]的方法,衍生方法采用DNFB柱前衍生法[17]。液相條件:色譜柱為Agilent,XDB-C18色譜柱(5?μm,4.6?mm×250?mm),UV檢測波長為360?nm,柱溫35℃,進樣體積10?μL,流速0.9?mL·min-1;流動相A:乙酸鈉(4?mmol·L-1,pH=5.5)和四氫呋喃的混合液(乙酸鈉∶四氫呋喃=96∶4),流動相B:80%乙腈(乙腈∶水=80∶20);B相的洗脫程序:0~8?min為5%~13%,8~18?min為13%~14%,18~25?min為14%~26%,25~32?min為26%~29%,32~37?min為29%~80%,37~42?min為80%~100%,42~47?min由100%降至5%,50?min后恒定在5%,55?min停止。
使用IBM SPSS Statistics 26.0軟件進行單因素方差分析,使用Origin 2019作圖。所有試驗重復3次,結果取平均值。
應用HS-SPME-GC/MS方法分析玉米香型紅茶中的香氣成分,通過檢索NIST08譜庫、查閱文獻RI值并結合標準品進行定性分析,采用外標曲線法進行定量分析。玉米香型紅茶中共鑒定出78種揮發性化合物,各類化合物相對含量如圖1所示。由圖1可知,樣品中主要揮發性成分為醇類(28種)和醛類(16種)化合物,相對含量分別占揮發性化合物總量的40.86%和32.49%。含硫化合物雖然僅檢測到二甲基硫,但其相對含量占化合物總量的8.94%。酯類物質檢測到11種,相對含量為9.28%;含氮化合物有7種,占化合物總量的4.45%。樣品所檢測到的揮發性化合物以醇類、醛類、含硫化合物和酯類為主,在化合物組成上與傳統工夫紅茶相似。
結合茶樣中揮發性化合物的絕對含量,通過查閱化合物閾值[18-24]計算出OAV及ACI值,結果如表2所示。共有22種化合物對香氣整體有貢獻(OAV>1),其中OAV>100的有3種,分別是二甲基硫(1?187)、(,)-2,6-壬二烯醇(694.9)和大馬士酮(162.2)。10 圖1 樣品中各類揮發性化合物組分相對含量 表2 玉米香型紅茶中揮發性化合物含量及OAV、ACI結果 注:RI值為DB-5MS色譜柱上的計算保留指數;OAV值中“-”表示該氣味活度值小于0.01或無法計算,ACI值中“-”表示該香氣貢獻度小于0.01%或無法計算,NF表示未查閱到相關信息 Note: RI value is the calculated retention index on DB-5ms column. In OAV value, "-" means that the smell activity value is less than 0.01 or cannot be calculated; in ACI value, "-" means that the aroma contribution value is less than 0.01% or cannot be calculated; NF means that relevant information is not consulted 續表2 序號No.化合物Compounds保留指數RI含量/μg·kg-1ContentsOAVACI/%閾值/μg·kg-1[18-24]Threshold香氣屬性[18-24]Aroma attributes 45癸醛1?1968.32±0.391.660.075玫瑰、甜橘味 46β-環檸檬醛1?20616.51±1.373.300.145NF 472,3-二氫苯并呋喃1?20829.01±3.32--NFNF 48橙花醇1?21515.6±0.770.200.0180新鮮玫瑰味 49香茅醇1?2197.1±0.510.710.0310新鮮玫瑰味 50正戊酸-(Z)-3-己烯酯1?2239.74±0.41--NFNF 51香葉醇1?2466.53±0.420.160.0140甜玫瑰花香 52癸醇1?2589.22±0.70.400.0223NF 53檸檬醛1?264217.54±12.365.250.2341.4濃郁檸檬香味 54壬酸1?2683.59±0.37--1?500微有特殊氣味 55吲哚1?2876.67±0.280.01-500樟腦味 562,6-二甲基-1,7-辛二烯-3,6-二醇1?35045.62±3.68--NFNF 57香葉酸1?3629.42±0.65--NF油脂青香、蘋果香 58椰子醛1?3655.37±0.490.08-65椰子香氣 59大馬士酮1?3828.11±0.74162.207.040.05玫瑰芳香味 60己酸葉醇酯1?38756.69±2.650.280.01200甜美果香 61茉莉酮1?3935.87±0.668.390.360.7茉莉花香 62十二醛1?4149.7±0.529.070.391.07甜花香、柑橘香氣 63反式石竹烯1?4246.99±0.390.11-64淡的丁香似香味 64丁酸苯乙酯1?4447.28±0.460.02-340水果、玫瑰香氣 65香葉基丙酮1?4538.25±0.680.140.0160青氣、薄荷味 665,6-環氧-β-紫羅蘭酮1?4845.89±0.38--NFNF 67茉莉內酯1?4895.82±0.19--2?000椰子、奶油、木香 683,5-二叔丁基苯酚1?5108.49±0.28--NFNF 69二苯并呋喃1?5126.89±0.6--NFNF 70二氫獼猴桃內酯1?5264.86±0.250.01-500甜香、花香 71反式橙花叔醇1?5663.03±0.220.300.0110花香 72苯甲酸葉醇酯1?57519.48±0.66--NFNF 73柏木腦1?6119.48±0.5318.980.820.5弱木香、膏香 74十三醛1?6188.22±0.830.140.0160NF 75二苯甲酮1?6308.34±0.33--NF甜味、玫瑰氣味 76茉莉酸甲酯1?6466.94±0.37--NF茉莉花芳香 77十四醇1?6834.12±0.11--NF蠟紙氣味 78植醇1?8797.51±0.360.01-640芳香氣味 通過HS-SPME、GC-O結合時間-強度法分析樣品的關鍵香氣化合物,結果如表3所示。茶樣中共嗅聞出26種香氣化合物,嗅聞到的香氣強度范圍為1.00~5.50,香氣化合物種類主要有醇類、醛類和酯類,香氣特征以甜香、玉米香、花香、辛香為主。所有活性香氣化合物中,香氣強度大于4的化合物有苯甲醛(5.50)和二甲基硫(4.75),表現出“較強”的氣味。其中苯甲醛被描述為杏仁味,在樣品中嗅聞強度最大。苯甲醛是存在于多種水果中的天然揮發性產物,也是常見的茶葉香氣物質,主要由糖苷水解產生,有著新鮮杏仁的味道[26]。其次為二甲基硫,呈現玉米香氣,這也與文獻報道的二甲基硫是玉米的主要揮發性化合物一致[27];香氣強度2~4的化合物占比較多,表現出中等的香氣強度,其中月桂烯、-萜品醇、香葉醇、苯甲醇、茉莉酸甲酯主要被描述為甜花香;大馬士酮和癸醛具有甜香;芳樟醇被描述為花香和草木味;庚醇、香葉酸、香葉基丙酮主要呈現出辛香,(,)-2,4-己烯二醛有較明顯的草木味,水楊酸甲酯以及反-2-己烯醇帶有青草氣息。吡嗪類化合物一般具有烘烤香和堅果香[19],但在此次嗅聞中2,5-二甲基吡嗪的香氣描述是清甜,且香氣強度較低,這可能與該物質在茶樣中的含量有關。 對重組液模型Ⅰ與模型Ⅱ以及B1茶湯進行感官分析后,繪制的風味輪廓如圖2所示,模型Ⅰ和B1的“玉米香”香氣得分基本一致。在甜香及花香屬性上,重組模型Ⅰ略高于B1茶樣,但未有顯著性差異(>0.05),可能與具有甜香、花香的化合物之間的協同作用有關。在辛香、果香與木香方面,重組模型Ⅰ強度略低于B1茶湯,未有顯著性差異(>0.05)。總體來講,模型Ⅰ與茶湯的香氣輪廓最為接近,尤其是在茶湯最典型的玉米香上。而去除二甲硫的模型Ⅱ,在香氣輪廓上與茶湯差異明顯,評價人員認為模型Ⅱ中幾乎沒有玉米香,缺少二甲基硫的模型Ⅱ表現出較強的辛香,顯著高于茶湯(<0.05),這可能是因為二甲基硫與紅茶中呈辛香的化合物存在抑制作用。 重組與刪除試驗驗證了二甲基硫是玉米香紅茶的關鍵香氣物質,也是玉米香這一特征香氣的主要來源。據報道,-甲基蛋氨酸是茶葉中二甲基硫形成的重要前體物質[28]。為了探究玉米香特征香氣的形成是否與南川大茶樹單株鮮葉的SMM含量有關,本研究對南川大茶樹鮮葉中SMM含量進行了初步的分析,結果如圖3所示。所采南川大茶樹12棵單株鮮葉中SMM含量在0.400?7~0.893?3?mg·g-1,其中SMM含量高于對照樣品的有5株,且有3株顯著(<0.05)。 表3 GC-O法鑒定出的樣品活性香氣化合物 注:RI值為DB-5MS色譜柱上的保留指數 Note: RI value is the retention index on DB-5MS column 本研究通過HS-SPME-GC/MS、GC-O結合時間-強度法分析南川大茶樹玉米香型工夫紅茶的香氣成分并計算其OAV和ACI,結果表明,GC-MS所檢測到的樣品揮發性化合物以醇類、醛類、含硫化合物和酯類為主,其中二甲基硫的OAV(1?187)和ACI(51.56%)最高,因此推測二甲基硫對茶樣的香氣貢獻度最大。GC-O結果與OAV基本一致,二甲基硫在茶樣中呈現玉米香,且香氣強度較高(4.75),再次驗證二甲基硫對樣品的整體香氣有重要影響,這可能是茶樣呈現玉米香的直接原因,但不能排除化合物之間的相互作用或其他類型化合物也可以間接促進玉米香的形成。據報道,二甲基硫是多種食品的重要香氣及風味成分,通常被描述為蘆筍、玉米的味道。Kraujalyte等[29]曾在紅碎茶揮發性化合物中檢測到唯一的硫化物二甲基硫,含量為725~2?955?ng·g-1。Liao等[11]研究發現,由中黃1號加工的綠茶具有典型的玉米香,香氣成分鑒定發現茶樣的玉米香最大程度貢獻者為二甲基硫。 注:模型Ⅰ由GC-O檢測出的活性香氣化合物組成,模型Ⅱ為模型Ⅰ刪除二甲基硫組成,B1為原茶湯 注:CK為福鼎大白茶對照 比較GC-O嗅聞到的活性香氣化合物與OAV>1的香氣成分,可以得知兩種鑒定方法在結果上具有一定的相似性,二甲基硫、月桂烯、壬醛、戊醛、芳樟醇、1-辛烯-3-醇、大馬士酮和癸醛是兩者共同檢測出的關鍵化合物,并且GC-O嗅聞到的化合物OAV都大于1,證明氣味強度與OAV具有一定的相關性,這些化合物共同構成茶樣玉米香、甜香、花香等復合香氣。此外,兩種方法的結果也存在一定的差異,如苯甲醛在GC-O嗅聞中的香氣強度最高,但計算出的OAV和ACI值卻不高,(,)-2,6-壬二烯醇在GC-O中沒有被嗅聞到,但其香氣貢獻度達到30.17%。這可能是由于OAV計算未考慮混合物中氣味的抑制、協同和拮抗等作用,化合物之間的相互協同作用使得其被嗅聞到的強度增加,或與采用以水為介質的閾值不能準確反映在空氣中的化合物閾值有關[30]。 香氣化合物在嗅覺感知上存在抑制、協同以及拮抗等復雜的相互作用,因此混合物的香氣并不是單個香氣物質貢獻度的簡單加和。GC-O技術是對經GC分離、脫離茶湯體系后的單個香氣組分的香氣貢獻大小進行度量。被鑒定為活性香氣的化合物在共同存在的情況下是否能夠再現茶樣沖泡后的典型玉米香特征,需要通過重組試驗對活性香氣組分的鑒定結果進行驗證。本研究在GC-O對活性香氣組分篩選的基礎上,通過香氣重組與刪除試驗,驗證了二甲基硫是玉米香型工夫紅茶特征香氣成分的猜想,證實二甲基硫對茶樣整體香型有較大貢獻。并對南川大茶樹鮮葉中的SMM含量進行了初步的分析,發現南川大茶樹鮮葉中存在SMM含量顯著高于對照的單株樣本。SMM含量可能與茶樹品種、生長年齡以及采摘鮮葉的老嫩度等因素有關,因此還應進一步擴大范圍篩選南川大茶樹中SMM含量高的單株。未來可進一步優化玉米香型工夫紅茶的工藝參數,并篩選南川大茶樹中玉米香前體化合物SMM含量高的單株進行培育和推廣,為保證產品質量穩定提供理論基礎。 [1] 張宏達. 中國山茶科植物新種[J]. 中山大學學報(自然科學版), 1990, 29(2): 85-93. Zhang H D. New species of[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 1990, 29(2): 85-93. [2] 王鰈. 南川野生大茶樹特征成分分析研究[D]. 重慶: 西南大學, 2009. Wang D. The biochemical analysis of characteristics components of Nanchuan wild tea [D]. Chongqing: Southwest University, 2009. [3] 王守生, 湛方棟, 梁挺, 等. 重慶大茶樹資源新考[J]. 中國農學通報, 2003, 19(1): 87-90. Wang S S, Zhan F D, Liang T, et al. Re-investigation of the resources of giant tea trees in Chongqing [J]. Chinese Agricultural Science Bulletin, 2003, 19(1): 87-90. [4] 李小戀, 李偉, 李久炎, 等. 南川大樹茶紅茶初制過程中品質特征分析[J]. 西南大學學報(自然科學版), 2019, 41(12): 15-23. Li X L, Li W, Li J Y, et al. Analysis of quality characteristics ofduring primary processing of black tea [J]. Journal of Southwest University (Natural Science Edition), 2019, 41(12): 15-23. [5] Zheng X Q, Li Q S, Xiang L P, et al. Recent advances in volatiles of teas [J]. Molecules, 2016, 21(3): 338. doi: 10.3390/molecules21030338. [6] 戴前穎, 葉穎君, 李明泇, 等. 定量描述分析法和Flash Profile法在祁門紅茶香氣評價中的應用[J]. 食品科學, 2021, 42(22): 224-231. Dai Q Y, Ye Y J, Li M J, et al. The application of quantitative descriptive analysis and flash profile in Keemum black tea aroma evaluation [J]. Food Science, 2021, 42(22): 224-231. [7] Yu J Y, Liu Y, Zhang S R, et al. Effect of brewing conditions on phytochemicals and sensory profiles of black tea infusions: a primary study on the effects of geraniol and-ionone on taste perception of black tea infusions [J]. Food Chemistry, 2021, 354: 129504. doi: 10.1016/j.foodchem.2021.129504. [8] 彭云, 李果, 劉學艷, 等. 不同產地紅茶香氣品質的SPME/GC-MS分析[J]. 食品工業科技, 2021, 42(9): 237-244. Peng Y, Li G, Liu X Y, et al. SPME/GC-MS analysis of aroma quality of black tea from different producing areas [J]. Science and Technology of Food Industry, 2021, 42(9): 237-244. [9] Baba R, Kumazawa K. Characterization of the potent odorants contributing to the characteristic aroma of Chinese green tea infusions by aroma extract dilution analysis [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, 62(33): 8308-8313. [10] 劉盼盼. 主要水質因子對清香型綠茶茶湯呈香特性及其穩定性影響研究[D]. 北京: 中國農業科學院, 2014. Liu P P. Effect of main water quality factors on aroma characteristics of fresh scent-flavor green tea infusion and its stability [D]. Beijing: Chinese Academy of Agricultural Sciences Dissertation, 2014. [11] Liao X L, Yan J N, Wang B, et al. Identification of key odorants responsible for cooked corn-like aroma of green teas made by tea cultivar ‘’ [J]. Food Research International, 2020, 136: 109355. doi: 10.1016/j.foodres. 2020.109355. [12] Sheibani E, Duncan S E, Kuhn D D, et al. SDE and SPME analysis of flavor compounds in Jinxuan oolong tea [J]. Journal of Food Science, 2016, 81(2): 348-358. [13] 汪蓓, 舒娜, 陸安霞, 等. 不同殺青溫度對綠茶香型形成的影響[J]. 食品與發酵工業, 2020, 46(4): 197-203. Wang B, Shu N, Lu A X, et al. Aroma formation of green tea effected by different pan-fire temperature [J]. Food and Fermentation Industries, 2020, 46(4): 197-203. [14] Cheng H, Chen J L, Chen S G, et al. Characterization of aroma-active volatiles in three Chinese bayberry () cultivars using GC-MS-olfactometry and an electronic nose combined with principal component analysis [J]. Food Research International, 2015, 72: 8-15. [15] Schieberle P. Odour-active compounds in moderately roasted sesame [J]. Food Chemistry, 1996, 2(55): 145-152. [16] Scherb J, Kreissl J, Haupt S, et al. Quantitation of-methylmethionine in raw vegetables and green malt by a stable isotope dilution assay using LC-MS/MS: comparison with dimethyl sulfide formation after heat treatment [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2009, 57(19): 9091-9096. [17] Ye Y L, Yan J N, Cui J L, et al. Dynamic changes in amino acids, catechins, caffeine and gallic acid in green tea during withering [J]. Journal of Food Composition and Analysis, 2018, 66: 98-108. [18] 張韻, 李蕙蕙, 周圣弘. 基于OAV對3種高香種工夫紅茶的香氣特征分析[J]. 食品研究與開發, 2020, 41(21): 184-191. Zhang Y, Li H H, Zhou S H. Analysis of fragrance characteristics in three congou black teas of highly fragrant species using odor active values [J]. Food Research And Development, 2020, 41(21): 184-191. [19] 肖作兵, 王紅玲, 牛云蔚, 等. 基于OAV和AEDA對工夫紅茶的PLSR分析[J]. 食品科學, 2018, 39(10): 242-249. Xiao Z B, Wang H L, Niu Y W, et al. Analysis of aroma components in four Chinese congou black teas by odor active values and aroma extract dilution analysis coupled with partial least squares regression [J]. Food Chemistry, 2018, 39(10): 242-249. [20] Germert L J V. Compilations of odour threshold values in air, water and other media [M]. Utrecht: Oliemans Punter & Partners BV, 2003. [21] Joshi R, Gulati A. Fractionation and identification of minor and aroma-active constituents in Kangra orthodox black tea [J]. Food Chemistry, 2015, 167(15): 290-298. [22] Buttery R G, Teranishi R, Ling L C, et al. Quantitative and sensory studies on tomato paste volatiles [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1990, 38(1): 336-340. [23] Guth H. Quantitation and sensory studies of character impact odorants of different white wine varieties [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, l997, 45(8): 3027-3032. [24] 張娜, 蔣玉梅, 李霽昕, 等. “玉金香”甜瓜常溫貯藏期間香氣構成變化分析[J]. 食品科學, 2014, 35(16): 96-100. Zhang N, Jiang Y M, Li J X, et al. Change in aroma composition of “Yujinxiang” melon during storage at ambient temperature [J]. Food Chemistry, 2014, 35(16): 96-100. [25] Kinoshita T, Hirata S, Yang Z, et al. Formation of damascenone derived from glycosidically bound precursors ingreen tea infusions [J]. Food Chemistry, 2010, 123: 601-606. [26] Lee J, Chambers D H, Chambers E. A comparison of the flavor of green teas from around the world [J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 2014, 94(7): 1315-1324. [27] Flora L F, Wiley R C. Sweet corn aroma, chemical components and relative importance in the overall flavor response [J]. Journal of Food Science, 1974, 39(4): 770-773. [28] Kawabata M, Ohtsuki K, Kokura H, et al. Determination of dimethyl sulfide in the head space vapor of green tea by gas chromatography [J]. Agricultural and Biological Chemistry, 1977, 41(11): 2285-2287. [29] Kraujalyte V, Pelva E, Alasalvar C. Volatile compounds and sensory characteristics of various instant teas produced from black tea [J]. Food Chemistry, 2016, 194: 864-872. [30] Pang X L, Guo X F, Qin Z H, et al. Identification of aroma-active compounds in Jiashi muskmelon juice by GC-O-MS and OAV calculation [J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2012, 60(17): 4179-4185. Characterization of the Key Aroma in Corn-scented Congou Black Tea Manufactured fromby Sensory Omics Techniques OUYANG Ke1, ZHANG Cheng2, LIAO Xueli1, KUN Jirui1, TONG Huarong1* 1. College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China; 2. Chongqing Nanchuan District Agricultural Characteristic Industry Development Center, Chongqing 408499, China is endemic to Nanchuan district, Chongqing and has a high development value. In this study, the characteristic aroma of corn-scented Congou black tea fromwas analyzed by headspace-solid phase microextraction, gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC/MS), gas chromatography-olfactometry (GC-O), odor activity value (OAV) and aroma character impact value (ACI). The results show that 22 key aroma compounds with OAVs≥1 were identified in the corn-scented black tea. Dimethyl sulfide had the highest OAV (1?187.32), and its ACI was 51.56%. A total of 26 odor-active compounds were perceived by GC-O. Dimethyl sulfide had a higher olfactory intensity, which had a “corn-like” odor. The results obtained by the OAV approaches and by GC-O method for key aroma identification were in good agreement. The importance of dimethyl sulfide in corn-scented black tea was verified by aroma recombination and omission test. Focusing on the analysis of the active aromas of corn-scented black tea would provide a theoretical basis for the quality control of this prized tea. , corn-scented black tea, active aroma, dimethyl sulfide, GC-O, OAV S571.1 A 1000-369X(2022)03-397-12 2021-11-22 2022-02-14 重慶市現代山地特色高效農業茶葉產業技術體系(2020-7) 歐陽珂,女,碩士研究生,主要從事茶葉加工與品質化學研究。*通信作者:huart@swu.edu.cn (責任編輯:黃晨)


2.2 玉米香型紅茶香氣化合物的GC-O結果
2.3 重組與刪除試驗結果

3 討論與結論

