固井材料動態固化硬度描述及評價方法探索

張睿輝,史 俊**,王立瑋,朱明明

(1.西安石油大學 化學化工學院,陜西 西安 710065；2.川慶鉆探工程有限公司長慶鉆井總公司,陜西 西安 710065)

固井是一項風險大的隱蔽性井下作業工程，安全施工及固井質量至關重要[1-4]。依據國內外固井作業的發展，發明了一系列固井材料。固井材料的使用貫穿于鉆井完井修井過程中，所以為了實現全井安全生產，需對固井材料的固化過程進行描述。固井材料的固化硬度是衡量其固化過程的重要指標，與流動性、固化強度等性能密切相關。硬度不僅影響配制和泵送過程，同時對施工的安全性有很大影響，引起配制不均勻、無法泵送擠封、固結鉆頭等安全問題，進而影響固井效果[5-6]。

傳統硬度評價方法為按照標準試驗方法配制好試樣，養護到指定齡期進行抗壓試驗測試，傳統方法測定結果單一[7]。質構測定法模擬抓握過程，追蹤力值變化，對結果進行量化，評價結果更客觀[8]，并且克服了傳統測定儀器花費時間長、測定結果單一的特點，可實現多參數對樣品進行描述和評價。堵漏工作液作為固井材料時，質構儀可以對堵漏工作液動態固化硬度進行測定和描述，實時對堵漏工作液進行檢測得到相關曲線。本研究僅對硬度進行評價，利用質構儀建立堵漏工作液固化硬度測定評價方法，并對不同堵漏工作液樣品進行測定，為監控堵漏工作液固化過程和改善其性能、保證施工安全性提供基礎數據和參考依據[9]。

1 材料和方法

1.1 材料與儀器

試驗所測堵漏工作液樣品主要由無機或有機固結材料配制而成。堵漏工作液配方：基漿+20%～30%無機或有機固結材料+10%～20%固體填料。

Universal TA 質構儀，上海騰拔儀器科技有限公司；水泥單溫強度養護箱，遼寧貝斯瑞德石油裝備制造有限公司；高速攪拌器；電子天平。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品的制備

根據堵漏工作液配方(基漿+20%～30%無機或有機固結材料+10%～20%固體填料)，首先將無機或有機固結材料與基漿混合均勻，然后加入固體填料，攪拌至均一體系即可。將配制好的堵漏工作液裝入密封容器，在恒溫恒濕的環境內養護，使其固化。

1.2.2 硬度的測試

儀器設定:安裝探頭、選擇下壓測試類型以及對測試前速度、測試速度、測試后速度、壓縮位移等參數進行設定，測試前對質構儀的接觸力量和返回高度進行選擇。

樣品測試:將養護后的樣品放置在質構儀檢測平臺中間，啟動儀器并按照設定參數運行，系統記錄力值變化過程，每個樣品測試5次，計算其所受最大感應力的平均值，以F表示硬度。F值越大，說明樣品的硬度越大；反之，F值越小，說明樣品的硬度越小。

1.3 質構儀的工作原理

質構儀是通過模擬人的觸覺分析檢測物理特征的儀器,探頭接觸到樣品時感應到樣品對探頭的反作用力,主機將力學信號傳遞給到電腦, 并轉變為數字記錄和圖形表示, 快速直觀的描述樣品的受力情況[11-12]。

2 結果與分析

2.1 質構儀測試方法的建立

2.1.1 測試探頭的選擇

根據測試要求和樣品的性質，選擇合適的測試探頭。質構儀可供選擇的測試探頭有柱形探頭、針型探頭、球形探頭等，也有延展性裝置、拉伸試驗裝置等[16-19]。本研究需要將樣品的硬度由質構儀探頭所受到的感應力來表示，因此經過比較篩選，柱形探頭更符合測定的要求。所以，選擇柱形探頭[20]。

2.1.2 測試速度

測試速度在1～5 mm/s 之間改變，其余條件不變，考察測試速度對樣品所受感應力的影響結果見圖1。。當探頭測試速度增大時，樣品所受感應力測定值隨之上升，所測得的感應力相對標準偏差變化趨勢不穩定，說明測試速度對相對標準偏差以及檢測方法的重復性有顯著的影響。由圖1可知，當測試速度為 2 mm/s 時，感應力相對標準偏差最小為3.13%，方法的精準度較高，重復性較好。所以，測試速度選擇為 2 mm/s。

圖1 測試速度的變化對樣品所受感應力的影響

2.1.3 測試前速度

測定樣品的硬度主要是探頭從接觸樣品至壓縮目標位移，并返回至初始位置，這段時間內測試探頭所受的最大感應力來表示。測試開始前，探頭保持設定速度向樣品靠近，確保測試前速度對所得的最大感應力沒有直接影響。但測試前探頭速度與測試速度相差較大時，容易造成系統設定的測試速度與實際速度不符合，儀器容易發生延遲啟動分析的情況。因此，根據測試速度決定測試前速度，選擇測試前速度為 3 mm/s。

2.1.4 測試后速度

不同測試后速度對樣品所受感應力的影響見圖2。由圖2可知，樣品所受的感應力和其相對標準偏差較為穩定，變化值較小，所以測試后速度的大小對樣品所受感應力的測定值及其感應力相對標準偏差影響較小。為了讓檢測探頭快速恢復至初始位置，應該選擇稍大的測試后速度。當堵漏工作液流動性較大時，測試后速度較小，樣品有機會在檢測探頭上流動，可測得工作液的黏度。所以設定測試后速度與測試速度相同，均為 2 mm/s。

圖2 測試后速度的變化對樣品所受感應力的影響

2.1.5 壓縮位移

不同壓縮位移對樣品所受感應力的影響見圖3。樣品在壓縮過程中對測試探頭的作用力越大,壓縮變形越大,探頭受力越大,表現為硬度越大[21]。樣品所受感應力隨著壓縮位移的增大而上升，當壓縮位移小于 15 mm 時，感應力的變化較大；當其大于 15 mm時，感應力的變化趨于穩定。當壓縮位移大于 10 mm 后，感應力的相對標準偏差呈上升趨勢；當壓縮位移為 10 mm 時，感應力相對標準偏差最小為5.07%，因此選擇壓縮位移為 10 mm。

圖3 壓縮位移的變化對樣品所受感應力的影響

2.1.6 方法的重復性測試

通過對質構儀測定感應力的參數進行對比，最終確定探頭選型為柱形探頭，測試前速度為 3 mm/s，測試速度為 2 mm/s，測試后速度為 2 mm/s，測試壓縮位移為 10 mm。在上述參數條件下，使用該方法對樣品進行 12 h 內、8 d 內的測定，以及對應的相對標準偏差進行考察。12 h 內是指，連續 12 h 每小時對同一樣品進行重復檢測；8 d 內是為連續 8 d 內每天對同一樣品重復檢測。測試結果見表1、表2和表3。由結果可知，該方法 12 h 內、8 d 內相對標準偏差分別為6.5%和4.46%，相對標準偏差較小，說明該方法測定結果精密度較好，方法的重復性越好。

表1 固化樣品12 h內所承受感應力的重復性實驗

表2 固化樣品8 d內所承受感應力的重復性實驗

表3 重復性實驗測試結果

2.2 堵漏工作液固化硬度的測定

2.2.1 質構儀監控堵漏工作液固化過程

模擬地層溫度條件對樣品進行養護，根據2.1選定參數，以 30 min 為觀察周期，用質構儀對兩種堵漏工作液固化過程進行測定，結果如圖4所示。由結果可知，堵漏工作液1的感應力在 200 min 迅速增長，說明堵漏工作液1開始固化；堵漏工作液2的感應力增加幅度比較平緩，400 min 開始增加，堵漏工作液2開始固化，堵漏工作液測得的感應力越大，表明其固化硬度越大。從圖4中可知，該方法測得不同材料堵漏工作液的感應力存在差異，表明質構儀可以檢測不同材料的堵漏工作液，對堵漏工作液動態固化過程可以進行監測和量化。將感應力迅速增大的時間，確定為堵漏工作液開始固化時間，以此作為參考，確保有充足的配漿、泵送、起鉆時間，防止出現無法泵送擠封、固結鉆頭等安全問題，從而實現安全施工。因此研究堵漏工作液固化過程中感應力的變化對監控工作液固化過程有重要的參考意義。

圖4 不同類型堵漏工作液固化過程測得的感應力

根據參數運行儀器，對不同固化階段的堵漏工作液進行測定，得到相應的感應力。表4為動態固化過程參數，對于監控和描述堵漏工作液的固化狀態有參考價值。

表4 質構儀監控固化過程參數

2.2.2 不同固結材料含量堵漏工作液的測定

為了保障堵漏工作液固化硬度和固化時間，在制備過程中采用加入固結材料的方式來提高固結體的硬度和控制固化時間。將分別含10%、15%、20%、25%固結材料的工作液在一定溫度條件下進行養護，測定堵漏工作液動態固化過程中感應力的變化。結果如圖7所示，固結材料含量對所測感應力有顯著的影響，隨著固結材料含量的增加，堵漏工作液所受感應力增長明顯，上升的速度顯著提高。當堵漏工作液中固結材料的含量小于15%時，堵漏工作液所受感應力上升的趨勢逐漸變緩，說明其固化所需時間較長；當固結材料增加到25%時，1.5 h 時感應力上升到了 203.48 N，固化速度快，所需固化時間短。

圖5 不同固結材料含量對感應力的影響

2.2.4 不同固體填料堵漏工作液的測定

固體填料的加入不僅可以降低成本，而且不同種類的固體填料還影響著堵漏工作液所承受的感應力[22-23]。將含有固體填料HD-2、HD-2+云母+DF-A、NTS-M、3～5mm石子、HD-2+YHM的堵漏工作液在恒溫條件下養護，考察不同固體填料對固結體感應力的影響，結果如圖8所示。由圖8可知，對于加入HD-2+云母+DF-A固結體所受感應力最大；加入HD-2固結體所受感應力最?。患尤隢TS-M、3～5mm石子、HD-2+YHM固結體所受感應力較為接近。所以，堵漏工作液中應該加入HD-2+云母+DF-A混合固體填料，形成的固結體所受感應力最大，硬度最大。

圖6 不同固體填料對感應力的影響

3 結論

1)質構儀可以描述堵漏工作液的固化硬度，且該方法重復性較好，對于監控堵漏工作液固化過程和保證施工安全性也有積極的現實意義。質構儀對堵漏工作液檢測適宜的條件為：單次壓縮模式下選用柱形探頭、測試前速度為 3 mm/s、測試速度為 2 mm/s、測試后速度為 2 mm/s、壓縮位移為 10 mm。

2)由質構測定法檢測堵漏工作液的動態固化過程可知，不同材料的堵漏工作液，固化過程存在明顯差異，并可以對堵漏工作液動態固化過程硬度進行監測和量化。因此，該方法可以作為固井材料硬度的評價方法。

3)對不同固結材料含量和不同固體填料種類的堵漏工作液的硬度測試表明，固結材料含量越多，堵漏工作液硬度上升越迅速；固體填料的種類也對堵漏工作液的硬度產生影響。因此，此方法可以根據定時定溫固化的需求，確定固結材料的加量范圍和固體填料種類，以確保固井質量和安全性。