ZT7H/5429復合材料熱損傷檢測方法研究

侯日立 周平 王春雨

摘要：針對飛機ZT7H/5429復合材料熱損傷隱蔽性強、危害性大、缺乏有效檢測方法的問題，通過熱損傷模擬實驗、力學性能測試、SEM觀察、檢測實驗研究等方法，研究了材料在不同加熱溫度和加熱時間下拉伸、壓縮、剪切性能的變化規律和微觀形貌特征，分析了熱損傷機理，提出了一種基于電阻測量的檢測方法。

關鍵詞：飛機；碳纖維；復合材料；熱損傷；檢測

Keywords：aircraft；carbon fiber；composites；heat damage；testing

0 引言

ZT7H/5429雙馬來亞酰胺樹脂基碳纖維增強復合材料因具有比強度、比剛度高以及耐腐蝕、抗疲勞性能強等特點，廣泛應用于現代飛機結構中，但飛機服役過程中，這些材料的構件極易遭受熱損傷的威脅。

熱損傷是一種常見的飛機損傷模式，引發的原因很多，如敵方武器的攻擊、自身發射武器時尾煙的烘烤、雷擊、意外事故乃至維修差錯導致的火災等。研究表明，飛機碳纖維復合材料結構的熱損傷主要有兩種表現形式：一是高溫下的氧化燒蝕，材料的顏色和形狀尺寸會有明顯變化，憑肉眼即可判斷損傷程度與范圍；二是低溫熱損傷，材料外表往往無明顯跡象，但其承載能力可能已經顯著下降（強度下降率甚至可達80%[1]）。低溫熱損傷隱蔽性強、危害性大，本文主要研究這一種類型的損傷。

目前，國內外尚無針對飛機樹脂基復合材料低溫熱損傷的成熟檢測方法。美軍曾初步研究了熱損傷溫度對材料強度、疲勞壽命以及玻璃化溫度的影響，并提出了一種基于“熱-彈”原理的檢測設想[1，2]，但該檢測設想的原理比較復雜，相關技術尚停留在實驗室階段，沒有形成工程化的檢測技術。國內未見直接的研究成果報道，相關研究主要集中在碳纖樹脂基復合材料在濕熱、電熱、雷擊作用下的損傷機理方面[3-6]。

本文在國內外研究成果的基礎上，以ZT7H/5429為對象，通過熱損傷模擬實驗、力學性能測試、SEM觀察和檢測實驗研究，分析了飛機碳纖維復合材料的低溫熱損傷機理，提出一種基于電阻測量的低溫熱損傷檢測方法。

1 熱損傷模擬實驗

進行熱損傷模擬實驗，以獲得不同熱損傷程度的試驗件。材料的熱損傷程度取決于熱損傷溫度和熱損傷時間，為精確控制熱損傷的溫度和時間，利用實驗電爐進行了熱損傷模擬，具體做法如下。

首先，利用ZT7H/5429預浸料，按[45，0，-45，90，0，45]s鋪層方式制作實驗板材。為了確保板材的加工質量，該項工作委托中航復材公司按型號產品的制造要求完成。

其次，根據后續力學性能測試要求，制備了拉伸、壓縮、剪切等三類試驗件，如表1所示。

最后，根據飛機樹脂基復合材料常見的低溫熱損傷場景，設置了如下模擬熱損傷條件：1）在120℃、150℃、180℃、210℃、240℃、270℃、300℃、330℃、360℃溫度下各加熱1h；2）在300℃溫度下分別加熱5min、10min、20min、30min。

2 力學性能測試與SEM觀察

實際使用中主要關心材料力學性能的變化，但難以直接通過原位、無損的方法實施測量，為此，先開展材料力學性能測試，研究材料經歷不同燒傷溫度和燒傷時間作用后力學性能的變化規律，然后尋找一個隨燒傷溫度和時間變化且便于檢測的量作為檢測參數，以燒傷溫度和時間為橋梁建立檢測參數與材料力學性能參數之間的關系，從而實現檢測。

根據飛機復合材料結構的受力特點，選擇拉伸、壓縮和剪切三種性能進行測試。為了分析材料的熱損傷機理以便為檢測參數的篩選提供依據，針對不同燒傷程度下的試樣開展了SEM顯微觀察。

為了保證測試數據的可對比性，選擇航空材料測試領域常用的試驗標準開展各項測試，如表2所示。測試內容包括極限強度和彈性模量，具體工作委托中國航發北京航空材料研究院實施。

熱損傷溫度和熱損傷時間對材料拉伸強度、拉伸模量的影響如圖1～圖4所示，對材料壓縮強度和壓縮模量的影響如圖5～圖8所示，對材料剪切強度和剪切模量的影響如圖9～圖12所示，SEM顯微觀察結果如圖13所示。

從測試結果看，有以下特點：

1）從掃描電鏡測試結果可以看出，未經熱作用的原試樣，其樹脂是緊緊覆蓋在纖維表面的，沒有特別明顯的界面。隨著溫度的升高，樹脂體系的表面開始出現氣孔，且纖維與基體之間逐漸出現貫穿性分離和纖維斷裂現象。

2）從力學性能測試結果的總體趨勢上看，材料的拉伸、壓縮、剪切強度都隨熱損傷溫度的增高、熱損傷時間的延長而下降。材料的這種表現可能有如下原因：一是碳纖維與雙馬樹脂基體的熱膨脹系數相差懸殊，高溫環境下將產生較大的熱應力，致使纖維/基體界面發生分離，甚至發生纖維的斷裂；二是雙馬基體的高分子鏈在高溫下裂解，導致其力學性能下降；三是上述兩個作用合并在一起，削弱了基體對纖維的維持作用，改變了纖維的受力狀態，尤其是對于非0°鋪層，使纖維不再能作為整體參與承載。

3）材料的拉伸、壓縮模量受熱損傷溫度和時間變化的影響較小，剪切模量受影響則較大。原因可能是材料的拉伸、壓縮模量主要受纖維性能主導，剪切模量主要受基體性能影響，而碳纖維的耐溫性能較高，在低溫熱損傷條件下性能幾乎不受影響，復合材料中主要是界面和基體的性能發生了嚴重的退化。

4）材料的拉伸、壓縮、剪切強度在270℃左右都有反轉上升的現象，可能與樹脂基體中小分子的后固化作用有關。相關研究表明[4，5]，樹脂基復合材料在遭受熱輻射作用時，基體中未完全固化的小分子將再次發生固化反應，使得高分子鏈的交聯程度增加、約束增加，材料的強度提高。基體的后固化一般發生在玻璃化轉變溫度附近，5429樹脂的玻璃化轉變溫度在255℃左右，與本次實驗結果較吻合。

5）材料的拉伸、壓縮強度在180℃以前有波動，先上升后下降；剪切強度在210℃左右有波動?？赡艿脑颍阂皇羌訜徇^程中水分的逸出，引發的溶脹、塑化作用減弱，導致力學性能指標上升；二是高分子鏈斷裂，導致基體力學性能下降；三是纖維、基體熱膨脹系數不匹配，導致纖維/基體截面產生微裂紋，進而導致材料整體力學性能下降；四是復合材料本身的分散性較大。

3 熱損傷檢測實驗研究

3.1 人工缺陷試塊制作

制作了一批不同熱損傷程度的人工缺陷試塊。從前述可知，樹脂基復合材料的熱損傷程度隨熱損傷溫度和時間的變化而變化，選定150℃、180℃、210℃、240℃、270℃、300℃、330℃、360℃八個溫度點，加熱1h。

3.2 檢測原理

在樹脂基碳纖維增強的復合材料中，碳纖維是良好導體，高分子樹脂是絕緣體。復合材料中碳纖維比例大、纖維之間接觸點多，復合材料板具有較好的導電性。當復合材料受到熱的作用時，由于碳纖維的熱膨脹系數遠小于樹脂，將在纖維/樹脂的界面處產生較大的熱應力，導致界面分離甚至纖維斷裂，進而造成材料內部的電接觸點減少、電阻增加，如圖14所示[5] 。熱損傷溫度越高、熱損傷時間越長，上述作用將越強烈，材料的電阻變化將越大，因此可以通過測量材料電阻特性的變化來檢測其熱損傷程度。

3.3 檢測實驗

利用不同熱損傷程度的人工缺陷試塊和萬用表進行檢測實驗，采取了如下措施。

1）測量體積電阻。復合材料的低溫熱損傷主要是基體和界面的損傷，因此沿板材厚度方向的體積電阻變化將最顯著。

2）試塊表面打磨。加工的復合材料層壓板表面覆蓋了一層絕緣樹脂，不能直接測量，必須經過打磨，露出導電的纖維。應注意打磨時不能傷及纖維。

3）探頭改進。復合材料層壓板中的導電纖維的分布不夠均勻，如果直接用萬用表原配的表筆檢測，因其接觸面積太小，檢測結果的波動性會很大。為此，利用直徑20mm的紫銅棒制作了新的探頭，增加了接觸面積，如圖15所示，從而獲得了一定范圍內的宏觀平均值，能代表材料的整體性能，使實驗取得滿意效果。

采取上述措施對8種不同熱損傷程度的人工缺陷試塊進行了體積電阻測量（沿板的厚度、對稱位置），測試結果如圖16所示。從圖中可以看出，隨著試塊熱損傷溫度（對應熱損傷程度）的升高，材料的電阻不斷上升，尤其是在260℃左右急速上升，這與材料強度急劇下降的趨勢同步。因此，檢測結果能有效地反映材料力學性能的變化。

4 結束語

由于增強纖維與基體樹脂的熱膨脹系數極度不匹配、基體高分子耐熱性能差等原因，飛機碳纖維復合材料在熱輻射作用下，即使300℃左右的較低溫度也會導致嚴重的力學性能退化。體積電阻測量法能較準確地檢測飛機碳纖維復合材料的這類低溫熱損傷，但需要對碳纖維復合材料進行打磨，實際應用中應注意打磨的力度，防止對結構造成新的損傷。

參考文獻

[1] E Lindgren，J Welter，S Sathish. Detection of Incipient Thermal Damage in Polymer Matrix Composites [R]. USA：Air Force Materiel Command，United States Air Force，2006.

[2] J Welter，S Sathish，E Ripberger. Detection of Localized Heat Damage in Polymer Matrix Composite by ThermoElastic Method [R]. USA：University of Dayton Research Institute，2007.

[3]樊茂華.復合材料層壓板在火災環境下的熱響應[D].天津：中國民航大學，2019.

[4]韓耀璋，李進，張佃平，等.原位在線監測多因素協同對玻璃纖維/環氧樹脂復合材料熱老化性能的影響[J].復合材料學報，2020（7）：1531-1538.

[5]葉亮. CFRP復合材料電熱損傷的電學表征方法研究[D].天津：中國民航大學，2017.

[6]東巳宙.高溫環境下復合材料層合板與蜂窩板力學性能分析[D].哈爾濱：哈爾濱工業大學，2016.