檢驗檢測儀器設備期間核查方法的研究

鄭 爽， 余秋月

（廣東省珠海市質量計量監督檢測所， 廣東 珠海 519000）

0 引言

期間核查，在CNAS-GL042《測量設備期間核查的方法指南》 中定義為：“設備在使用過程中或相鄰兩次校準之間， 按照規定程序驗證其功能或計量特性能否持續滿足方法要求或規定而進行的操作。 ”

檢驗檢測儀器設備廣泛應用于生產、醫療、工程等各個領域，儀器設備的計量特性、運行狀態直接關系到檢驗檢測工作能否順利進行。 儀器設備一般通過定期的檢定或校準實現量值溯源，確保計量結果的準確性和有效性。期間核查是在兩次檢定或校準之間， 在實際工作的環境條件下，利用穩定的核查標準進行定期或不定期的測量，考察測量數據的變化情況， 以確認其校準狀態是否繼續可信。期間核查不能代替檢定或校準，但可以為制定合理的校準間隔提供依據和參考。

1 期間核查對象的確定

期間核查適用于所有設備， 但不是所有設備均需要進行期間核查。實驗室使用頻率高、易損壞、穩定性差、校準周期較長的設備；脫離管理和控制的設備，如經常攜帶到現場或脫離機構管理控制的設備； 使用壽命臨近到期的設備；使用或存儲環境（如溫度、濕度、電磁干擾、輻射、噪聲）發生變化的設備；主要和重要設備（計量基準、參考標準、傳遞標準和工作標準等）都應納入期間核查對象。

對于性能穩定的實物量器具，如量塊、砝碼、標準電阻、玻璃量具等可不做核查，或者具有自校準功能，每次開機就進行“自校準”的儀器設備，也不需要進行期間核查。

2 儀器設備常用的期間核查方法及判定原則

開展儀器設備期間核查的方法多種多樣， 基本上以等精度核查的方式，期間核查一般采用標準物質驗證、重復測量、設備比對等方法進行。 下面介紹幾種常用的核查方法。

2.1 傳遞比較法

用被核查的儀器設備測量一穩定的被測對象，其可以是工作標準或其他核查標準。然后將該被測對象送到具有更高一級的計量標準的部門進行測量。若被核查的儀器設備和高一級計量標準進行測量時的擴展不確定度分別為U 和U0（k=2），它們的測量結果分別為y 和y0，則應滿足：

當具備高一級計量標準或儀器設備時， 可用其對被核查的儀器設備的參數進行檢查。 當結果表明被核查的相關特性符合其技術指標時，可認為核查通過。

2.2 En 值判定法

被核查設備經校準返回機構后， 立即用核查標準對其進行核查，得到核查結果x0及測量不確定度U0。經過一段時間后，用同樣的方法和在相同條件下再次進行核查，得到核查結果x1和測量不確定度U1。

2.3 儀器設備比對法

若一些設備沒有檢定規程或無法獲取更高一級計量標準或合適的核查標準時， 可采用比對方法對兩臺及以上設備進行核查。

多臺設備比對：用三臺以上準確度相當的儀器設備，在短時間內和相同的條件（包括操作人員、環境條件、操作步驟等）下，對同一穩定的被測對象進行測量。 被核查設備對選定的被測對象重復測量n 次得到算術平均值y1及測量不確定度U1， 再用其它設備分別對被測對象獨立重復測量n 次，得到對應的算術平均值y2，y3，…，yk，k 為儀器設備臺數。 取這些測量結果的平均值y 作為參考值。

2.4 核查標準法

當使用有證標準物質或性能穩定性好、 已知校準值的設備或物質作為核查標準（已知X 的擴展不確定度U95≤1/3△）， 由檢定/校準證書查得核查標準的校準實際值X和儀器設備的擴展不確定度U， 由檢定規程中查找被核查設備的最大允許誤差絕對值△。

被核查對象經校準后，在規定的條件下，被核查對象測量標準物質，進行n（n≥10）次獨立重復測量，計算出其算術平均值x。確定期間核查是否滿足要求的判別依據為：

2.5 臨界值（CD 值）評定法

若有配置參考值為μ0的核查標準，被核查對象對核查標準測量的重復性標準差σr， 復現性標準差為σR，則可采用該評定法。 在重復測量條件下，n 次測量結果的算術平均值為y，在95%包含概率下，｜y-μ0｜的判別依據見示：

若｜y-μ0｜≤CD0.95，則核查通過；若｜y-μ0｜＞CD0.95，則核查不通過。

2.6 穩定性核查法

對一些精密、較昂貴或龐大的儀器設備，短期內無法獲得數臺相同等級的儀器設備或有證的標準物質時，可選一穩定的被測對象（樣品），每隔一段時間，用該儀器設備對樣品的特性進行一組n 次測量， 取其算術平均值y作為該組的測量結果，共測量m 組，取m 組的測量結果的最大值ymax和最小值ymin之差， 作為該儀器設備在該時間段的穩定性，若核查點是上次校準的點，上次校準結果y校準也可作為穩定性核查數據進行計算。

由檢定/校準證書查得儀器設備的擴展不確定度U（k=2）， 由檢定規程中查得其最大允許誤差的絕對值△。則應滿足：ymax-ymin＜U 或ymax-ymin＜△。

2.7 重復性核查法

在重復性測量條件下，使用穩定性能好的被測對象，用被核查對象對被測對象進行n（n≥10）次獨立重復測量，得到的結果為xi（i=1，2，…，n），計算出其算術平均值x。 其重復性用實驗標準偏差s（xi）表示：

判別依據： 當檢測或檢定方法對測量重復性有規定時，按規定進行判定；當檢測或檢定方法對測量重復性無規定時，可將重復性核查結果應用于不確定度評定，定期進行復核。

3 期間核查結果的處理

當En或H≤1 時，核查結果滿足要求，被核查設備校準狀態得到保持，該測量設備可繼續使用；當En或H＞1時，核查結果不滿足要求，表明被核查設備校準狀態沒有得到保持，實驗室應立即停止使用該儀器設備，查找問題、分析原因必要時。并及時送檢定/校準；0.7＜En或H＜1時，表明被核查儀器儀表校準狀態接近臨界，應查找原因并采取適當的預防措施（包括增加核查次數）。

4 期間核查方法的相關案例

4.1 案例一

時間檢定儀，采用En值判定法進行核查

（1）被核查對象。時間檢定儀。檢測對象：石英電子秒表。

（2）核查的環境要求。 溫度：（20±5）℃，檢定期間溫度變化范圍不超過±2℃。 相對濕度：≤80%。 周圍無影響正常檢定的電磁干擾和機械振動。

（3）核查頻次。 在時間檢定儀檢定/校準證書有效期內，每隔6 個月做一次期間核查。

（5）核查結果評定。當En≤1 時，核查結果滿足要求；當En＞1 時，核查結果不滿足要求。 時間檢定儀核查記錄如下。

4.2 案例二

示波器校準儀，采用穩定性核查法進行核查：

（1）被核查對象：示波器校準儀；核查標準：數字多用表。

（2）核查的環境要求。溫度：（20±2）℃；相對濕度：≤75%。

（3）核查頻次。 在示波器檢定/校準證書有效期內，每隔6 個月做一次期間核查。

（4）核查方法。①將示波器校準儀和數字多用表放置在恒溫恒濕實驗室中，將示波器校準儀的方波輸出連接到數字多用表的交流電壓測量端， 連接電源后預熱時間不少于1h；②使示波器校準儀輸出方波電壓1V（f=1kHz），讀取數字多用表的測量值，獨立重復測量3 次，計算其算術平均值X， 獨立做3 組同樣步驟的測量。 上次示波器1V 校準結果X校準也作為穩定性核查數據； ③上次校準后被核查對象的穩定性S 為：S=Xmax-Xmin。

（5）核查結果評定。由檢定規程中查得其最大允許誤差的絕對值△。 若S＜△， 則期間核查結果滿足要求；若S≥△，則期間核查結果不滿足要求。 示波器校準儀期間核查記錄如下：

結果分析： 被核查對象的穩定性S 為：S=Xmax-Xmin=1.000143-1.000064=79μV， 查得交流電壓1V 的最大允許誤差的絕對值=0.0011V，所以，S＜△，則期間核查結果滿足要求。

5 結論

期間核查作為監測測量設備性能狀態的一種有效手段，通過定期的核查，對保障儀器測量結果的可靠性和準確性十分重要， 很多儀器設備單憑周期的檢定或校準是無法確保其穩定性， 通過定期的核查發現計量特性的變化，能及時的發現問題，采取有效的措施進行糾正，使設備儀器能夠長期保持在受控狀態。 本文歸納了一些常見的、容易實施的期間核查方法，希望可以為其他檢驗檢測機構日常的設備期間核查提供參考。