離子色譜法測定磷酸二氫鈉中3種陰離子含量*

宋梓瑜，丁大中，張磊，楊龍華，欒成章，楊釗

(青島市食品藥品檢驗研究院，青島 266071)

磷酸二氫鈉(sodium dihydrogen phosphate)屬于酸類無機鹽，在食品、化工和環境等行業中均有廣泛的用途，在醫藥產品中也有較多應用，作為藥物時可用于低磷血癥的預防和治療以及治療尿路感染的輔助用藥等。作為藥用輔料時，多用作液體制劑、注射劑、滴眼劑等劑型的pH調節劑或緩沖劑[1-2]。目前各國藥典[3-6]中規定的檢查氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽檢查法均為比色法，筆者還未見采用離子色譜法檢測其含量的報道。本實驗成功建立了應用離子色譜法同時測定藥用輔料磷酸二氫鈉中3種陰離子含量的方法，報道如下。

1 儀器與試藥

1.1儀器 2100型離子色譜儀(賽默飛世爾科技有限公司)，Dionex IonPac AS19 IC陰離子色譜柱(4 mm×250 mm)，CP225D電子天平(賽多利斯集團，感量：0.01 mg)。

2 方法與結果

2.1色譜條件 采用Dionex IonPac AS19 IC陰離子色譜柱(4 mm×250 mm)，氫氧根淋洗液發生器，檢測器為電導檢測器，檢測方法為陰離子抑制電導檢測法，流速為1 mL·min-1，柱溫為45 ℃，進樣量為100 μL，梯度洗脫程序：0 min，5 mmol·L-1；0～17 min，30 mmol·L-1；17～25 min，30 mmol·L-1；25.1 min，30 mmol·L-1；25.1～35 min，45 mmol·L-1；35.1 min，5 mmol·L-1；35.1～40 min，停止運行。

2.2供試品溶液的配制 取本品約0.05 g，精密稱定，置50 mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用孔徑0.22 μm濾膜濾過，作為供試品溶液。

2.3方法學 線性和范圍：精密量取標準溶液，分別用水稀釋制成表1所示濃度范圍的溶液，按“2.1”項的色譜條件進行分析。以樣品峰面積(Y)為縱坐標、樣品濃度(X，μg·L-1)為橫坐標進行線性回歸，得3種陰離子回歸方程。結果，3種陰離子在所示濃度范圍內與峰面積線性關系良好。

表1 線性實驗結果 Tab.1 Results of linear experiment n=6

準確度：取已知含量的同一批樣品(批號：201808I20)約0.025 g，精密稱定6份，置50 mL量瓶中，分別精密加入Cl-濃度為100.00 μg·L-1的標準溶液5.0 mL，照“2.2”項方法制備，即得加標樣品溶液。氯離子、硝酸根離子和硫酸根離子的平均回收率分別為101.77%，98.29%和99.63%，RSD分別為3.64%，4.25%和2.77%，見表2。

表2 3種陰離子加樣回收實驗結果 Tab.2 Results of recovery test of three kinds of anions n=6

表3 6批樣品中3種陰離子含量測定結果 Tab.3 Content determination results of three kinds of anions in six batches of samples μg·g-1

3 討論

本研究中線性回歸的范圍參考《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則磷酸二氫鈉輔料標準中對于氯化物和硫酸鹽的限度規定，但在實驗中，所收集到的樣品檢測出的含量遠低于限度要求，故加樣回收實驗中采用了制備6份相同濃度的樣品進行測定。