航空Ti-55511合金高溫變形微觀組織演變研究

邵 暉，單 迪，張 慧，張賽飛，孫 峰，趙小花，王凱旋，孫利星，鄒軍濤

(1.西安理工大學材料科學與工程學院，陜西 西安710048；2.西部超導材料科技股份有限公司，陜西 西安710018)

0 前言

Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe(Ti-55511)高強高韌高淬透亞穩鈦合金是新型飛機大型鍛件的候選材料之一，該類鍛件經過逐次壓縮模鍛成型，適合制造飛機機身和起落架大型承力結構件[1]。但是變形合金局部大尺寸β晶粒及其內部高密度α相析出將降低其變形均勻性和塑性[2-3]，不利于改善韌性和疲勞極限[4-5]。若能探明變形過程中大尺寸β晶粒調控措施，將對改善飛機關鍵模鍛件性能有重要理論意義和應用價值。

針對上述問題，已有學者研究了高溫壓縮變形和熱處理調控大尺寸β晶粒再結晶的機理，并取得了一定成果。易丹青和曾衛東等學者采用EBSD技術對高強鈦合金大尺寸β晶粒形貌進行了初步表征，研究認為位錯運動誘發晶?；貜褪谴蟪叽绂戮ЯＰ纬傻脑騕6-7]。雷家峰等學者進一步分析了β晶粒的靜態再結晶態競爭長大行為，認為抑制大尺寸晶粒出現取決于其晶粒取向和界面能誘發的晶界遷移速率[8]。楊平等學者提出高強鈦合金中大尺寸晶粒具有再結晶織構特點，通過多次高溫壓縮變形，大尺寸晶粒含量減小[9-10]。本文結合企業技術問題需求，進一步提出難變形織構晶粒發生動態回復形成大尺寸拉長晶粒，并發現在Goss和偏轉Copper拉長β晶粒內部有高密度α相析出的現象[11]。最近，李金山和藺永誠等學者系統總結了高強鈦合金不同組織高溫壓縮流變行為，提出有待深層次地挖掘熱成形-微觀組織-力學性能之間的內在關聯[12-13]。因此，若能進一步探明高溫變形過程中大尺寸β晶粒演變行為及機理，這將對飛機關鍵模鍛件制備有重要的理論意義和應用價值。

基于上述分析，作者通過Gleeble3800熱模擬試驗機對Ti-55511合金進行了不同變形溫度和變形量的高溫壓縮變形實驗，并對變形合金組織演變進行了SEM/EBSD的觀察。基于動態回復和動態再結晶機理，分析了變形參數對大尺寸β晶粒形貌和取向的影響規律，期望為獲得高強亞穩鈦合金組織均勻化加工制備提供理論依據。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

試驗用原材料Ti-55511合金鍛棒由西部超導材料科技有限公司提供，其化學成分為(質量分數)：5.64%Al，5.24%Mo，5.03%V，1.01%Cr，0.89%Fe，其余為鈦。采用金相法測得合金相變點為885±5 ℃。將試驗材料加熱到930 ℃，在β相區進行75%變形量開坯鍛造獲得Φ320 mm棒材。在相變點以上15 ℃固溶處理30 min獲得試驗用合金(圖1)。采用線切割沿著棒材拔長方向切割出Φ10 mm×15 mm高溫壓縮變形試樣。在Gleeble3800熱模擬試驗機上對合金分別進行805 ℃、855 ℃、905 ℃和955 ℃ 高溫變形，升溫速率300 ℃/s。為了促進變形前樣品溫度整體均勻分布，保溫時間為5 min。不同變形合金金相樣品中心剖面依次在200#、400#、800#、1 000#和2 000#號砂紙上進行粗磨和細磨，然后進行拋光和腐蝕，腐蝕液配比為VHF∶VHNO3∶VH2O=1∶2∶5，腐蝕時間5～10 s。

圖1 合金初始組織微觀形貌

1.2 試驗方法

通過OLYMPUS型光學顯微鏡( OM )和JSM-6301F場發射掃描電子顯微鏡( SEM/EBSD)對合金組織形貌和相取向進行分析。采用Gleeble-3800熱模擬試驗機進行等溫壓縮變形試驗。為保證試驗過程中試樣不被氧化，試驗機腔體采用氮氣進行保護。利用石墨薄片對試樣兩端部進行潤滑，砧頭兩端涂有油脂，以保證試樣與砧頭之間的充分潤滑，減少試樣端部的摩擦，防止試樣兩端鼓肚。

2 試驗結果與討論

2.1 變形曲線和微觀組織

由圖2可知，初始合金微觀組織含有大尺寸黑斑β晶粒。同一溫度條件下，隨著應變增加，加工硬化導致應力持續增加到峰值；然后從峰值快速下降，這是因為可動位錯在晶界快速增值引起，當位錯密度達到一定含量時，位錯穿過晶界，變形抗力瞬時急劇下降，形成不連續屈服現象[13-14]；隨后再次重復這種不連續屈服現象。而且變形溫度越高，兩階段不連續屈服現象越明顯。同時發現隨著變形溫度升高到855 ℃以上，密排六方α相轉變為體心立方β相，材料熱激活和再結晶效應明顯增強，應力峰值由180 MPa減小到80 MPa。

圖2 不同溫度的真應力-應變曲線

由圖3可知，在相同溫度條件下，隨著應變量增加β晶粒長度和寬度比值逐漸增大。特別是，在70%變形量條件下，當變形溫度為805 ℃時，存在垂直壓縮方向的拉長β晶粒，黑斑晶粒仍然存在。隨著溫度升高至855 ℃，出現鋸齒狀晶界，黑斑現象消失。在905 ℃時，少量新晶粒沿著鋸齒狀晶界形成，發生連續動態再結晶。當變形溫度繼續升高至955 ℃時，再結晶晶粒出現頻率增加。進一步研究發現，在805 ℃和955 ℃高溫變形時，壓縮變形量的增加均導致〈111〉織構晶粒旋轉形成〈101〉和〈001〉織構晶粒，大尺寸黑斑所在的〈111〉織構晶粒含量減少(圖4)。

圖3 不同溫度變形過程組織演變OM圖

圖4 不同變形量微觀組織反極圖

2.2 變形再結晶行為

由圖4可知，在955 ℃溫度和30%應變時，位錯釘扎在初始β晶界處，晶格畸變促使晶界局部位置突出。隨著應變量由50%增加到70%，合金中亞晶和再結晶含量增加，晶界附近畸變程度減小，如圖5所示。進一步分析認為，當應變量由30%增加至50%時，晶粒內部發生晶格旋轉形成亞晶，其含量由30%增加到42%。當應變量增加到70%時，亞晶含量增加到46%，同時沿著晶界或晶內再結晶的晶粒含量增加到8%(圖6)。另外，再結晶晶粒形成導致高角度晶界含量由4.24%增加至16.58%(圖7)。因此，相比動態再結晶動態回復依然是變形軟化的主要原因。

圖5 955 ℃不同變形量合金KAM圖

圖6 955 ℃不同變形量合金再結晶晶粒圖

圖7 955 ℃條件下不同變形量晶界分布圖

2.3 變形動態再結晶機理

動態再結晶是β晶粒細化的有效方式，如圖8所示亞晶粒1和2取向差為8.0°(3 2 0)，亞晶粒2和3取向差為8.1°(1 0 -5)，亞晶粒3和4取向差為10°(-2 -1 1)，而且從A到B的累計取向差接近15°，晶粒中心到邊緣存在明顯取向差值，晶界附近發生連續再結晶。不連續再結晶是指位錯應變誘導晶界遷移，促使晶界弓出，位錯重排以及亞晶界合并導致高角度晶界形成，并向高位錯密度區遷移，該類晶粒出現三叉晶界處(圖9)。圖8、圖9中黑色線為大角度晶界(>10°)，白色線為小角度晶界(2°～10°)

圖8 連續再結晶亞晶粒之間的取向差

圖9 不連續再結晶晶粒之間的取向差

同時，在變形過程中體心立方β晶粒產生大量滑移協調變形，容易發生動態回復，這也是變形后β晶粒呈現拉長形貌的原因。因此，動態回復和再結晶促進位錯重排，大幅度降低位錯密度，這是導致變形后期應力持續下降的原因。

3 結論

(1)隨著應變量增加，初始〈111〉織構取向晶粒含量減小， 〈101〉和〈001〉織構晶粒含量增加。

(2)在955 ℃變形溫度下，連續動態再結晶和不連續動態再結晶導致高角度晶界含量增加，動態回復形成亞晶依然是變形的主要方式。

(3)動態回復和動態再結晶的耦合效應是不連續屈服之后應力持續降低的直接原因。